МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ СГУЩЕННЫЕ И ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ
Методика выполнения измерений массовой доли сахарозы (поляриметрический метод)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2009
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом маточной промышленности
Представлен Межгосударственным Техническим комитетом но стандартизации МТК 186 «Молоко и маточные продукты»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом но стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Белоруссия |
Бел стандарт |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молловасгандарг |
Российская Федерации |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикский государственный центр по стандарт киши. |
|
метрологии и сертификации |
Туркменистан |
Туркмснглавгос инспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 11 апреля 1996 г. № 276 ГОСТ 30305.2-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 8764-73 (в части 9.11—9.16)
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2009 г.
€> ИПК Издательслю стандартов, 1995 €> СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федеральною агентства по техническому регулированию и метрологии
II
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ СГУЩЕННЫЕ И ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СУХИЕ
Методика выполнения измерений массовой лоли сахарозы (поляриметрический метол)
Sweetened condensed preserved and dry milk products.
Procedure of measurement of saccharose content
Дата введения 1997—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сгущенные молочные консервы с сахаром и сухие смеси для мороженого и устанавливает методику выполнения измерений массовой доли сахарозы поляриметрическим методом.
Метод основан на разрушении лактозы под воздействием температуры в щелочной среде и последующем поляриметрическом измерении угла вращения сахарозой.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия Вода дистиллированная. Технические условия Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
4207-75 4328-77 5823-78 6709-72 12026-76 24104-88*
Методика является арбитражной.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара-Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и нодго-
ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ условия
ГОСТ 25336-82 метры и размеры
ГОСТ 26809-86 товка проб к анализу
ГОСТ 27887-88 Материалы текстильные. Ткань смежная из вискозных волокон. Технические требования и методы испытаний
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипегки градуированные. Общие требования
СТ СЭВ 543—77 Числа. Правила записи и округления
3 Методы отбора проб
Отбор проб и подготовка их к измерениям — но ГОСТ 26809.
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
Издание официальное
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Поляриметр (сахариметр) с сахарной шкалой типа СУ-4 по НД |1|.
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4—14 ед.рН с ценой деления 0,05 ед.рН.
Весы лабораторные общего назначения. 4-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г по ГОСТ 24104.
Термометр жидкостной с диапазоном измерения 0—100 'С. с ценой деления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498.
Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру 0 — 100 *С, с погрешностью ± 2 *С.
Мензурки вместимостью 100. 150 см3 по ГОСТ 25336.
Цилиндры исполнения 1, вместимостью 25, 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки исполнения 6 и 7. 2-го класса точносги, номинальной вместимостью 5, 25 см3 но ГОСТ 29227.
Колбы мерные исполнения 1. 2-го класса точности, номинальной вместимостью 100. 200. 1000 см3 но ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные лабораторные, диаметром 75 мм по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные оплавленные длиной 10—15 см.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Цинк уксуснокислый. ч.д.а. по ГОСТ 5823. раствор концентрации 300 г/дм3.
Калия гексацианоферрат (II) (желтая кровяная соль), х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4207. раствор концентрации 150 г/дм3.
Уксусная кислота, х.ч. по ГОСТ 61.
Нагрия тстраборат, ч.д.а. по ГОСТ 4199.
Натрия гидроокись, х.ч. по ГОСТ 4328.
Нагрия гидроокись, стандарт-титр, по НД |2|.
Вода дистгыл ированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5 Подготовка к выполнению измерений
5.1 Приготовление реактивов
Приготовление растворов реактивов проводят в соответствии с таблицей 1. доводя объем каждого раствора водой до метки.
Таблица 1 |
Наименование
раствора |
Наименование
реактива |
Масса навески, г |
Вместимость колбы, см3 |
Уксуснокислый цинк |
Цинк уксуснокислый |
300.0Ю.1 |
1000 |
Гексацианоферрат калия |
Калии гексацианоферрат (II) |
150,0±0,1 |
1000 |
Тстраборат натрии |
Натрии тстраборат |
19.07i0.01 |
1000 |
Гидроокись натрия:
1,0 моль/дм3 (111) раствор |
Натрии пироокись |
40,010,1 |
1000 |
0.1 моль/лм3 (0.111) раствор |
Натрии гидроокись, стандарт-титр |
Фиксанал |
1000 |
|
5.2 Приготовление буферного раствора
40 см3 раствора тетрабората натрия. 60 см3 0.1 модь/дм3 и 16 см3 1.0 моль/дм3 растворов гидроокиси натрия смешивают и определяют pH буферного раствора, которое должно соответствовать 13.1—13.5. Срок хранения раствора — не более 3 мес.
5.3 Приготовление проб сухих смесей для мороженого
Приготовление проб проводят для двух параллельных измерений. В мензурку вместимостью 100 см3 взвешивают сухую смесь для мороженого в граммах с отсчетом результата до 0.01:
48.0 — пломбира «Домашнего»;
ГОСТ 30305.2-95
37.0 — сливочного, сливочно-белкового, сливочно-кофейного;
38.0 — сливочно-шоколадного;
32.0 — молочного.
Прим с ч и н и с — Массу пробы для восстановления других сухих молочных продуктов указывают в нормативной документации на конкретный вид продукта.
Пробу растворяют маленькими порциями волы температурой (40г2) *С. тщательно растирая комочки стеклянной палочкой, доводят объем смеси водой до 100 см3 и выдерживают в течение 15—20 мин при температуре 18—25*С.
6 Проведение измерений
Проводят параллельно два измерения.
В стакан вместимостью 100 см3 взвешивают (26.00r0.0l) г сгущенных молочных консервов с сахаром или восстановленных но 5.3 сухих смесей для мороженого. Пробу сгущенных продуктов тщательно размешивают стеклянной палочкой с 20—30 см3 воды температурой (40г2)°С. Восстановленную или разведенную водой пробу количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, при этом используемый объем воды должен составлять не более 100 см3 (т.е. половину объема колбы).
Колбу с навеской охлаждают до температуры (20г2)'С, вносят в нее 5 см3 раствора уксуснокислого цинка и 5 см3 раствора гексацианоферрата (II) калия, перемешивая круговыми движениями после внесения каждого раствора, не допуская образования пузырьков. Выдерживают 10 мин. доводят объем водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в другую колбу. Отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Вносят в фильтрат 25 см3 буферного раствора и выдерживают содержимое на кипящей водяной бане в течение 4—5 мин, постоянно перемешивая круговыми движениями. Далее колбу охлаждают до температуры (20г2)*С, вносят 3 см3 концентрированной уксусной кислоты и доводят объем до метки водой, перемешивая круговыми движениями. Раствор вторично фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм. Проводят 3—5 отсчетов но шкале поляриметра. Кювету вновь заполняют раствором и проводят измерения.
Среднее арифметическое значение показаний шкалы поляриметра (Р) определяют из 6—10 отсчетов.
7 Обработка результатов измерений
7.1 Вычисление результатов измерений
Массовую долю сахарозы (А) в процентах вычисляют по формуле
Х= 5 Р К.
где 5 — коэффициент перевода градуса поляриметра в массовую долю сахарозы в процентах
V градус )
Р — показание поляриметра, градус поляриметра;
Ниже приведены поправки для сгущенных молочных консервов и сухих смесей для мороженого:
0.978 — молоко цельное сгущенное с сахаром;
0.985 — молоко сгущенное с сахаром 5%-ной жирности;
0.992 — молоко нежирное сгущенное с сахаром;
0.979 — кофе или какао со пущенным молоком и сахаром;
0.957 — сливки сгущенные с сахаром;
0.959 — кофе со сгущенными сливками и сахаром;
0.962 — какао со пушенными сливками и сахаром;
0.968 — сухая смесь для пломбира «Домашнего*:
0.988 — сухая смесь для сливочного мороженого;
3
0.984 — сухая смесь для сливочно-белконого мороженого;
0.981 — сухая смесь для еливочно-шоколадного и сливочно-кофейного мороженого;
0.990 — сухая смесь для молочного мороженого.
Примечание — Поправки на объем осадка (К) для других продуктов должны быть указаны в нормативной документации на конкретные продукты. При отсутствии поправки (К) в нормативной документации массовую долю сахарозы измеряют другими стандартизованными методиками.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерении, округленное до второго десятичного знака. Округление результата измерения проводят в соответствии с требованиями стандарта СТ СЭВ 543.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений массовой доли сахарозы не должно превышать 0.10 %.
Расхождение между результатами измерений массовой доли сахарозы, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 0.50 %.
Абсолютная погрешность измерения массовой дат и сахарозы находится в интервале с границами *0.25 % при вероятности Р = 0.95.
В случае измерения показателя в двух лабораториях разными методиками расхождение между результатами не должно превышать суммы абсолютных значений границ интервала абсолютных погрешностей метод и к.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|1| ТУ 25—05—2417—78 Поляриметр (сахариметр)
|2| ТУ 6—09—2540—72 Натрия гидроокись. Стандарт-тигр
УДК 637.143.002.001.4:006.354 МКС 67.100.10 HI9 ОКСТУ 9209
Ключевые слова: сгущенные молочные консервы, сухие смеси для мороженого, сахароза, массовая доля, поляриметрический метод, поляриметр