Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли золота от 0,2 до 20 г/т. Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения золота в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.34—15.001.4:006.3м    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ Атомно-абсорбционный метод определения золота

ГОСТ

28407.7-89

Bismuth concentrate.

Atomic absorption method for determination of gold

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 0l.01.ft6

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метол определения массовой доли золота от 0,2 до 20 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонанспого излучения золота в воздушно-пропан-бутаиовом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении н него анализируемых и градуировочных растворов.

Золото предварительно выделяют в органическую фазу экстракцией раствором сульфидов нефти в толуоле.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2S407.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2-105—6-!0а Па (2—б атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная ио ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 3 моль/дм5 (ЗМ) и 1 моль/дм1 (1 М).

Смесь азотной н соляной кислот в отношении 1:3.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Толуол по ГОСТ 5789.

Перепечатка воспрещена

И)даиие официальное

43

Страница 2

С. 2 ГОСТ 25407.7-89

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 4%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Сульфиды Нефти или один из индивидуальных сульфидов: дибутилсульфид по ТУ 6—09—13—657, дигексилсульфид по ТУ 6—09—13—568, диоктил сульфид по ТУ 6—09—13—163, раствор 0,1—0.2 моль/дм3 в толуоле; готовят разбавлением сульфида толуолом в отношении I : 20.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Кислота золотохлористоводородная.

Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую 1—2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50 -1С0 см3 воды в колбе вместимостью 250 см5, затем приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см3 соляной кислоты до влажной соли.

К остатку приливают 100—150 см3 воды и раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента». Колбу н фильтр 2—3 раза промывают водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату приливают 30—40 см3 раствора солянокислого гидразина и тщательно перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 3—4 раза водой, помещают в фарфоровый тигель, сушат в сушильном шкафу при 105—МОХ в течение 30 мин и прокаливают в муфельной печи при 700°С в течение 20 30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления стандартных растворов.

Стандартные растворы золота.

Раствор А: 0,1000 г золота помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см3 соляном кислоты и выпаривание до влажных солей повторяют. Добавляют 10 см3 воды и вновь выпаривают до влажных солей. Прибавляют окаю 100 мг хлористого натрия, 30 см3 3 М раствора соляной кислоты, нагревают до растворения соли. Раствор охлаждают. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг золота.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты н перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг золота.

Растворы А и Б устойчивы в течение года

44

Страница 3

ГОСТ 28407.7-89 С. 3

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг золота.

Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см9, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см4 раствора Г содержит 0,001 мг золота.

Растворы В и Г готовят в день употребления.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед проведением анализа экстракцией золота из раствора Г следующим образом: в конические колбы вместимостью 250 см8 отбирают пипеткой 1,0; 2,5; 5.0; 7,5 и 10,0 см* раствора Г, приливают 30— 40 см3 ЗМ раствора соляной кислоты и экстрагируют золото, как описано в разд. 3. Полученные экстракты содержат 0,2; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см* золота.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 или 5,000 г, взятую в зависимости от массовой доли золота согласно табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот, добавляют около 50 мг хлористого натрия, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и растворяют при медленном нагревании л периодическом перемешивании в течение 1,5--2 ч. Раствор не должен кипеть.

Таблица I

.ЧакхоМЯ АСМ» к>лог», Г,Г

МгсС* «вески, г

Объем мяквогмо*

Ч»СТИ р»СТ*Ор.1. см*

От 0.2 до 2,0 зключ.

5,000

Весь расгвор

Се. 2.0 » 10,0 >

2.000

50,0

> 10.0 > 20,0 »

2.000

20.0

Еслп раствор содержит корольки серы, навеску пробы необходимо предвартельно прокалить. Для этого навеску помещают » фарфоровую чашку или тигель и выдерживают в муфельной печи при 600°С до изменения цвета пробы в рыжевато-коричневый. В процессе прокаливания пробу необходимо перемешать 3—4 раза. Остывшую после прокаливания пробу перетирают пестиком, пере-

45

Страница 4

С 4 ГОСТ 28407.7-89

носят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот и далее продолжают, как описано выше.

Колбу открывают, добавляют около 0,1 г мочевины и продолжают нагревание до полного удаления оксидов азота.

При массовой доле золота до 2 г/т раствор выпаривают до влажных солей, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 50—60 см1 горячей воды, 0,2—0,3 г марганцовокислого калия и нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через плотный фильтр «синяя лента». Колбу и осадок на фильтре 2—3 раза про-мывзют горячим 1 М раствором соляной кислоты. После охлажде* ния весь фильтрат используют для экстракции золота.

При массовой доле золота свыше 2 г/т раствор охлаждают, переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной г.колоты и перемешивают. Фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в сухую колбу вместимостью 100см5; первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть раствора или весь раствор, взятые согласно табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 экстрагента и встряхивают в течение 3 мин. Колбу закрывают резиновой пробкой, обернутой калькой; для встряхивания можно использовать механические встрихнвателн или экстракторы. Для разделения фаз раствор сливают в делительную воронку. Водную фазу отбрасывают, органическую сливают через горло воронкн в бюксу с притертой крышкой.

Органическую фазу проб и растворов лля построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропановое пламя, при этом расход ацетилена (бутан-пропана) уменьшают до минимального. Распыление растворов регулируют таким образом, чтобы получилось прозрачное, стабильное пламя. Горелку устанавливают вдоль оптическвй оси. Поглощение линии золота 242,8 нм измеряют нал конуссм реакционной зоны пламени Начало отсчета устанавливают при распылении в пламя экстрагента.

Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация:». работают в этом режиме, получая результат на табло в мкг/см*. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «поглощение», работают по градуировочному графику, построенному в координатах «концентрация золота, мкг/см3 — поглощение» или, если измерения проводились на самопишущем потенциометре. — «концентрация золота, мкг/см3 — длина пиков, мм», при работе во стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах «концентрация золота, мкг/см*— показания стрелочного прибора».

46

Страница 5

ГОС Г 28407.7-89 С. S

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

тгу-у,


4.1. Массовую долю золота (X) в г/т вычисляют по формуле


где mi — концентрация золота в анализируемом растворе пробы, мкг/см1, яайдениая по градуировочному графику или полученная другими способами по разд. 3;

V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3;    *    .

Ki — объем экстрагента, см5;

т — масса навески, г;

Vi — объем аликвотной части раотвора взятый для анализа, см8.

4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое р*схождегеие рслультатов aaya.uic.iki;ил опроелеяиА н рв»ульг»то» анализов, г Л

Ма«овля доля амот«. г/г

От 0.2 до 0.3 охлюч. Св.    0,3    *    0,5    »

>    0.5    »    1.0    »

0.4

0.6

1.0

2.0

3.0

»    1,0    >    2,0    э

»    2,0    »    5,0    »

>    5.0 >10.0    >

>    10,0 *20.0 »

4.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0

Страница 6

С fi ГОСТ 28407.7-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышсва, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткмна

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от *25.12.89 № 4091

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48-138.7—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О&эншчеаие НТД,

К* Kliicpun дни ссилкд

Номер р>злсла

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 5789- 78

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 6691-77

2

ГОСТ 6835-60

2

ГОСТ 20490—75

2

ГОСТ 22159-76

2

ТУ 6-09-13—163—75

2

ТУ 6-09-13—568-77

2

ТУ 6—09—13—657—78

2

Редзктор Н. Е. Шестакова Технический редактор Г. А. Теребинки-ча Корректор И. Л. Асау.инко

сдано »    29.01.9?    Подл,    а    ц«т.    м.04.90 а.О уел. п. я, J.13 уел кр. отт. 8.7® У•«•■!*. я.

Тир ЦООО    _W"» М «•

Орзега *3игх Почет*. Нзлвтеиъстоо оиплдргоя. 12.5567. У.«иа, ГСП. Новсорссневехн* пер.. S Ткя. «Мскхооск»* пвчшии*-». Москва. Лидии пер. 6. 3*к. ЮТ

Заменяет ОСТ 48-136.7-78