Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 28407.7-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли золота от 0,2 до 20 г/т. Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения золота в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.34—15.001.4:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

ГОСТ

28407.7-89

Атомно-абсорбционный метод определения золота

Bismuth concentrate.

Atomic absorption method for determination of gold

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли золота от 0,2 до 20 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения золота в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

Золото предварительно выделяют в органическую фазу экстракцией раствором сульфидов нефти в толуоле.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2-105—6-105 Па (2—6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 3 моль/дм3 (ЗМ) и 1 моль/дм3 (1 М).

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Толуол по ГОСТ 5789.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

43

С. 2 ГОСТ 28407.7-89

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 4%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Сульфиды нефти или один из индивидуальных сульфидов: дибутилсульфид по ТУ 6—09—13—657, дигексилсульфид по ТУ 6—09—13—568, диоктилсульфид по ТУ 6—09—13—163, раствор 0,1—0,2 моль/дм3 в толуоле; готовят разбавлением сульфида толуолом в отношении 1 :20.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Кислота золотохлор истоводородна я.

Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую 1—2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50—100 см3 воды в колбе вместимостью 250 см3, затем приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 см3 соляной кислоты до влажной соли.

К остатку приливают 100—150 см3 воды и раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента». Колбу и фильтр 2—3 раза промывают водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату приливают 30—40 см3 раствора солянокислого гидразина и тщательно перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 3—4 раза водой, помещают в фарфоровый тигель, сушат в сушильном шкафу при 105—110°Св течение 30 мин и прокаливают в муфельной печи при 700°С в течение 20—30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления стандартных растворов.

Стандартные растворы золота.

Раствор А: 0,1000 г золота помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривание до влажных солей повторяют. Добавляют 10 см3 воды и вновь выпаривают до влажных солей. Прибавляют около 100 мг хлористого натрия, 30 см3 3 М раствора соляной кислоты, нагревают до растворения соли. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг золота.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг золота.

Растворы А и Б устойчивы в течение года.

44

ГОСТ 28407.7-89 С. 3

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг золота.

Раствор Г: 10 см3 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 0,001 мг золота.

Растворы В и Г готовят в день употребления.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед проведением анализа экстракцией золота из раствора Г следующим образом: в конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 раствора Г, приливают 30— 40 см3 ЗМ раствора соляной кислоты и экстрагируют золото, как описано в разд. 3. Полученные экстракты содержат 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3 золота.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 или 5,000 г, взятую в зависимости от массовой доли золота согласно табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот, добавляют около 50 мг хлористого натрия, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и растворяют при медленном нагревании и периодическом перемешивании в течение 1,5—2 ч. Раствор не должен кипеть.

Таблица 1

Массовая доля золота, г/т

Масса навески, г

Объем 8ЛНК80ТНОЙ части раствора, см*

От 0.2 до 2,0 аключ.

5,000

Весь раствор

Св. 2,0 » 10,0 >

2,000

50,0

» 10,0 » 20,0 »

2,000

20,0

Если раствор содержит корольки серы, навеску пробы необходимо предварительно прокалить. Для этого навеску помещают в фарфоровую чашку или тигель и выдерживают в муфельной печи при 600°С до изменения цвета пробы в рыжевато-коричневый. В процессе прокаливания пробу необходимо перемешать 3—4 раза. Остывшую после прокаливания пробу перетирают пестиком, пере-

45

носят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот и далее продолжают, как описано выше.

Колбу открывают, добавляют около 0,1 г мочевины и продолжают нагревание до полного удаления оксидов азота.

При массовой доле золота до 2 г/т раствор выпаривают до влажных солей, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 50—60 смгорячей воды, 0,2—0,3 г марганцовокислого калия и нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через плотный фильтр «синяя лента». Колбу и осадок на фильтре 2—3 раза промывают горячим 1 М раствором соляной кислоты. После охлаждения весь фильтрат используют для экстракции золота.

При массовой доле золота свыше 2 г/т раствор охлаждают, переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки ЗМ раствором соляной кислоты и перемешивают. Фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в сухую колбу вместимостью 100 см3; первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть раствора или весь раствор, взятые согласно табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 экстрагента и встряхивают в течение 3 мин. Колбу закрывают резиновой пробкой, обернутой калькой; для встряхивания можно использовать механические встряхиватели или экстракторы. Для разделения фаз раствор сливают в делительную воронку. Водную фазу отбрасывают, органическую сливают через горло воронки в бюксу с притертой крышкой.

Органическую фазу проб и растворов для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропановое пламя, при этом расход ацетилена (бутан-пропана) уменьшают до минимального. Распыление растворов регулируют таким образом, чтобы получилось прозрачное, стабильное пламя. Горелку устанавливают вдоль оптическвн оси. Поглощение линии золота 242,8 нм измеряют над конуссм реакционной зоны пламени. Начало отсчета устанавливают при распылении в пламя экстрагента.

Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в этом режиме, получая результат на табло в мкг/см3. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «поглощение», работают по градуировочному графику, построенному в координатах «концентрация золота, мкг/см3 — поглощение» или, если измерения проводились на самопишущем потенциометре, — «концентрация золота, мкг/см3 — длина пиков, мм», при работе во стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах «концентрация золота, мкг/см3 — показания стрелочного прибора*.

46

ГОСТ 28407.7-89 С. S

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю золота (X) в г/т вычисляют по формуле

х_ тгУ-У, т-Уг

где т, — концентрация золота в анализируемом растворе пробы, мкг/см3, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд. 3;

V — вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3;

Vi — объем экстрагента, см3;

т — масса навески, г;

Уг — объем аликвотной части раствора взятый для анализа,

см3.

4.2.    Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля золота, г/т

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т

От 0,2 до 0,3 включ.

0,1

Св. 0,3 » 0,5 »

0,2

» 0,5 » 1,0 »

0,4

» 1,0 » 2,0 »

0,6

» 2,0 » 5,0 »

1,0

э 5,0 » 10,0 »

2,0

> 10,0 » 20,0 »

3,0

4.3. Контроль правильности результатов анализа — по ГОСТ 28407.0

С. 6 ГОСТ 28407.7-89

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Л. Е. Вохрышева, канд. хим. наук; Т. И. Трещеткина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4091

3.    Срок первой проверки— 1995 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ОСТ 48—136.7—78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 6691-77

2

ГОСТ 6835-80

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 22159-76

2

ТУ 6—09—13—163—75

2

ТУ 6—09—13—568—77

2

ТУ 6—09—13—657—78

2

Редактор Я. Е. Шестакова Технический редактор Г. А. Теребинкина Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в иаб. 29.01.90 Подл, в печ. 14.05.90 3,0 уел. п. л. 3,13 уел кр.-отт. 2,78уч-нзд. л. Тир. 4000    Цена    56    к.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123Э57, Москва. ГСП. Новопресненскнй пер., 3 Тип. «Московский печатник-. Москва, Лялин пер. 6. Зак. 15715