Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

53 страницы

532.00 ₽

Купить ГОСТ 28178-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы испытаний кормовых дрожжей

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Рекомендуется использовать ГОСТ Р 57221-2016 (ИУС 3-2017)

Действие завершено 01.05.2017

Оглавление

1 Отбор проб

2 Подготовка проб к испытаниям

3 Определение внешнего вида, цвета и запаха

4 Метод определения массовой доли влаги

5 Метод определения массовой доли золы

6 Метод определения массовой доли сырного протеина

7 Метод определения массовой доли белка по Барнштейну

8 Метод определения массовой доли лизина

9 Метод определения массовой доли липидов

10 Метод определения массовой доли общего количества углеводородов и массовой доли ароматических углеводородов

11 Метод определения содержания свинца

12 Метод определения содержания мышьяка

13 Метод определения содержания ртути

14 Метод определения содержания фтора

15 Метод определения содержания кадмия

16 Метод определения крупности гранул

17 Метод определения дрожжевых клеток

18 Метод определения общей бактериальной обсемененности

19 Метод выявления бактерий рода сальмонелла

20 Метод определения токсичности с применением тест-культуры инфузорий тетрахимена пириформис

21 Определение токсичности на белых мышах

22 Метод определения содержания нитратов

23 Метод определения массовой доли нефраса

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ДРОЖЖИ КОРМОВЫЕ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ


Издание официальное


2005



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

28178-89

ДРОЖЖИ КОРМОВЫЕ Методы испытаний

Fodder yeast. Test methods

МКС 65.120 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.07.90

I. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Для проведения испытаний от партии кормовых дрожжей отбирают точечные пробы по ГОСГ 13496.0.

1.2.    Из точечных проб составляют объединенную пробу, помешают ее в чистую тару и перемешивают. В тару вкладывают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора точечных проб, наименования предприятия-изготовителя.

1.3.    Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу по ГОСТ 13496.0. делят ее путем квартования на две равные части и помещают в чистые сухие банки с плотно закрывающимися крышками или пробками. Одну из них используют для анализов, а другую опечатывают или пломбируют и хранят не менее 2 мес на случай проведения контрольных испытаний при разногласиях в оценке качества кормовых дрожжей.

1.4.    К банке со средней пробой прикрепляют этикетку, на которой должны быть обозначены:

наименование продукта;

наименование предприятия-изготовителя;

номер партии;

дата отбора пробы и подпись лица, отобравшего пробу.

1.5.    Д,ш испытаний по микробиологическим показателям пробы отбирают в стерильную посуду. Все оборудование, с помощью которого отбирают пробы, должно быть простерилизовано в лабораторных условиях фламбированисм (протиранием ватой, смоченной спиртом, с последующим обжиганием на огне) или в сушильном шкафу в течение 1.5 ч при температуре 150—170 ’С.

1.6.    Масса объединенной пробы для испытаний но микробиологическим показателям должна быть не менее 1 кг.

1.7.    Допускается для испытаний по всем показателям качества кормовых дрожжей отбирать по н. 1.5 одну объединенную пробу массой нс менее 5 кг. из которых 1 кг используют тыя испытания кормовых дрожжей по микробиологическим показателям.

2. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЯМ

2.1.    Часть средней пробы (около 400 г) просеивают через штампованное сито или решетное полотно с ячейками диаметром 0.2—0.3 мм. Остаток на сите измельчают на лабораторной мельнице и просеивают до тех нор. пока весь остаток не пройдет через сито. Просеянный продукт насыпают в тару вместимостью 0.5 дм3 с тюлю закрывающейся крышкой или пробкой и используют для проведения испытания.

Гранулированный продукт перед просеиванием измельчают.

И мание официальное

2.2.    Для определения массовой дат и сырого протеина и белка по Барнштейну продукт измельчают до пылеобразного состояния.

Перепечатка воспрешена

© Издательство стандартов, 1989 © Стандартнформ. 2007

2.3. Для проведении испытаний по микробиологическим показателям 1ранулиронанный продукт растирают в фарфоровой ступке по ГОСТ 9147. Ступку и пестик перед использованием стерилизуют фламбированием.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВНЕШНЕГО ВИДА, ЦВЕТА И ЗАМАХА

3.1.    Для определения внешнею вида и цвета навеску продукта массой около 250 г рассыпают на белую чистую поверхность и рассматривают при естественном свете.

3.2.    Запах определяют органолептически.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ

Сущность метода заключается в высушивании навески продукта до постоянной массы при установленных температуре и времени: массовую долю влаги определяют как отношение потерн в массе посте высушивания к массе исходной навески продукта.

(Измененная редакция. Изч. № 1).

4.1.    Аппаратура и реактивы1

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 241042.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий постоянство температуры (130±5) 1С.

Эксикатор но ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-24/10 или СВ-34/12 но ГОСТ 25336 или стаканчики металлические для высушивания, поставляемые с сушильными шкафами СЭШ-1 или СЭШ-ЗМ.

Щипцы тигельные.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450 или кальций хлористый обезвоженный, прокаленный.

4.2.    Проведение испытания

Во взвешенную бюксу помешают 2—4 г продукта, разравнивая его равномерным слоем по дну бюксы. Бюксу с продуктом закрывают крышкой и взвешивают.

Открытую бюксу и крышку от нее помешают в сушильный шкаф, шпретый до температуры (130±5)1С. и высушивают 40 мин. По истечении 40 мин бюксу с помощью тигельных щипцов закрывают крышкой, вынимают из сушильного шкафа и ставят в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры. Затем бюксу с закрытой крышкой взвешивают. Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Проводят дна параллельных определения.

4.3.    Обработка результатов

Массовую долю влаги ( ВО в процентах вычисляют по формуле

и^г^ню.    (|)

тх - т

где т| масса бюксы с навеской до высушивания, г;

— масса бюксы с навеской после высушивания, г; т — масса пустой бюксы. г.

Результат округляют до второго десятичного знака. Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение с тем же числом знаков после занятой и определяют расхождение между каждым результатом и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 5 %. округленных до целого числа.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.

Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными в разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе с разным оборудованием, разными материалами и реактивами), вычисляют следующим образом: из окончательных результатов

ГОСТ 28178-89 С. 3

испытаний, полученных в разных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое округляют до первого десятичного знака. Далее определяют расхождение между каждым окончательным результатом испытания и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 10 %. округленных до целого числа.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ

Сущность метода заключается в сожжении навески продукта и прокаливании полученного остатка до постоянной массы.

5.1.    Линара тура и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 800 *С. с регулятором температуры.

Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147 или фарфоровые чашки диаметром 30—40 мм или тигли и чашки из кварцевого стекла, платины.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450 или кальций хлористый обезвоженный, прокаленный.

5.2.    Подготовка к испытанию

Чистый тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (600±20) *С в течение 5 ч. затем тигель переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Тигель вновь помещают на 1 ч в муфельную печь для повторного прокаливания при той же температуре и после охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают.Если его масса изменилась более чем на 0.0004 г. прокаливание повторяют. Прокаливание считают законченным, если разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0.0004 г.

Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Подготовленные тигли хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.

5.3.    Проведение испытания

В предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный тигель помещают 0,8—1,0 г продукта. Тигель с продуктом взвешивают и ставят у открытой дверцы муфельной печи, нагретой до температуры (600±20) *С. По мере про|ревания тигля с продуктом происходит интенсивное выделение паров и газов, которые не должны воспламеняться; если воспламенение произошло, испытание повторяют.

После обугливания продукта и прекращения выделения паров и газов тигель с навеской переставляют в зону более высокой температуры и дверцу муфельной печи закрывают. Прокаливание проводят в течение 4—5 ч. затем тигель вынимают, переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Тигель вновь ставят в муфельную печь и проводят повторное прокаливание в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе тигель с золой взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0.0004 г. Если при очередном прокаливании масса увеличится, то за конечную величину принимают наименьшую массу предыдущего взвешивания. Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Проводят два параллельных определения.

5.4.    Обработка результатов

(2)


т2 - т (/и, - я») • (I - 0,01 IV)


100.


Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле

где пи — масса тигля с золой, г; т — масса пустого тигля, г;

/и, — масса тигля с навеской до о золения, г;

W — массовая доля влаги продукта. %.

Результат округляют до второго десятичного знака. И з результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение с тем же числом знаков после запятой и

С. 4 ГОСТ 28178-89

определяют расхождение между каждым результатом и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 5 %. округленных до целою числа.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, которое округляют до первого десятичного знака.

Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными в разных условиях (в разных лабораториях, в разное время, при работе с разным оборудованием, с разными материалами и реактивами), вычисляют следующим образом: из окончательных результатов испытаний, полученных в разных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое округляют до первого десятичного знака. Далее определяют расхождение между каждым окончательным результатом испытания и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 10 %. округленных до целого числа.

6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЫРОГО ПРОТЕИНА

Сущность метода заключается в восстановлении азота органических соединений при минерализации продукта серной кислотой до аммиака, титрометрическом определении аммиака и пересчете ею количества на содержание сырого протеина.

6.1. Аппаратура, чан-риалы и реактивы

Весы лабораторные технические любого типа.

Весы лабораторные 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.

Устройства нафевательные любого тана: электрические, инфракрасные, тазовые, снабженные устройствами для регулирования степени нафева.

Колба Кьельдаля 2-250-29 ТХС или 2-500-29 ТХС по ГОСТ 25336.

Втулка Кьельдаля или воронка лабораторная В 36—80 но ГОСТ 25336.

Пробирка П2-16-180. или П 2-19-180 или П 2-21-200 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1 — 10; 1—25 или 3—25: 1 — 100 или 3—100 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная диаметром 5—6 мм.

Прибор для отгонки аммиака (черт. I. 2).

Кааба круглодонная К-1—500—29/32 ТС или К-1—1000—29/32 ТС. или колба плоскодонная Г1-1—500—29/32 ТС. или П-1-IOOO-29/32 по ГОСТ 25336.

Переход П2П-29/32-14/23-14/23 но ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник XПТ-1-300-14/23 ТС ИЛИ ХПТ-1-400-14/23 ТС. или ХШ-1-200-14/23 ХС. или XIII-1-300-14/23 ХС. или ХШ-1-400-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Муфта МПО-14/23 ТС по ГОСТ 25336 с удлиненным до 160—170 мм отводом.

Колб;. Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-2—100 ХС по ГОСТ 25336.

Столик подъемный типа СПД.

Кольца резиновые.

Пипетки 2—1—50 или 2—2—50 по НТД.

Бюретки 1 — 1—50 или 1—2—50 по НТД или в исполнениях 2. 3. 4. 5.

Ступка фарфоровая диаметром 90 или 110 мм с пестиком по ГОСТ 9147.

П ромы валка для дистиллированной воды.

Капельница для индикатора.

Бумага индикаторная универсальная.

Асбест листовой.

Кислота серная но ГОСТ 4204. х.ч.. концентрированная и раствор концентрации с 0/2 H2S04) = = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.); готовят из стандарт-титра или по ГОСТ 25794.1 из концентрированной кислоты.

Нагрия гидроокись по ГОСТ 4328. водный раствор с массовой долей 30—40 % и раствор концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.); готовят из стандарт-титра или по ГОСТ 25794.1 из натрия гидроокиси.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145 любой квалификации или калий надсернокислый по ГОСТ 4146, х.ч. или ч.д.а.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165 любой квалификации.

Селен металлический, ч.

ГОСТ 28178-89 С. 5


Прибор дм отгонки аммиака с водяным паром

Черт. 1    Черт.    2

Водорода перекись но ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 30 %.

Кислота борная но ГОСТ 9656. ч. д. а. или х. ч.. раствор с массовой долей 4 %.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0.2 и 0.4 %.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор с массовой долей 0.2 %.

Бром крезол оный зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Вода дистиллированная.

(Измененная редакция, Изч. № 1).

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Приготовление твердых катализаторов

Катализатор 1. Смешивают 10 весовых частей сернокислой меди. ИЮ весовых частей сернокислого калия и 2 весовые части селена, смесь тщательно растирают в стуике до получения однородного мелкозернистого порошка.

Катализатор 2. Смешивают 1 весовую часть сернокислой меди и 3 весовые части сернокислого калия, смесь тщательно растирают в ступке до получения однородного мелкозернистого порошка.

С. 6 ГОСТ 28178-89

Катализатор 3. Смешивают 10 весовых частей сернокислой мели. 100 весовых частей сернокислою калия, смесь тщательно растирают в ступке ло получения однородного мелкозернистого порошка.

Допускается заменять сернокислый калий надссрнокислым калием в том же количестве.

Катализаторы хранят в склянках (стеклянных или тефлоновых) с плотно закрывающимися крышками.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.2.2.    Приготовление серной кислоты, содержащей селен в качестве катализатора

Аморфный или растертый в порошок селен из расчета 0.5 г на 100 см3 концентрированной серной кислоты растворяют при нагревании в термостойкой колбе ло обесцвечивания раствора.

Серную кислоту с растворенным селеном хранят в склянках с плотно закрывающимися пробками.

6.2.3.    П р и г о т о вление с м е ш а иных и н л и к а т о р о в

Индикатор I. Смешивают равные объемы 0.4 %-ного спиртового раствора метилового красного и 0.2 %-ного спиртового раствора метиленового голубого.

Индикатор 2. Смешивают 1 объем 0.2 %-ного спиртового раствора метилового красного и 3 объема 0,1 %-ного спиртового раствора бром кре эолового зеленого.

Индикаторы хранят в склянках из темного стекла или в защищенном от света месте.

6.2.4.    Определение поправки к титру раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н.)

Поправка к титру представляет собой отношение эквивалентной концентрации приготовленного раствора к заданной концентрации.

Для определения этой поправки в три конические колбы вместимостью до 250 см3 пипеткой вносят по 20 см3 раствора серной кислоты, приготовленного из стандарт-титра, концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.). добавляют 5—6 капель индикатора 1 или 2 и титруют приготовленным раствором гидроокиси натрия до перехода окраски индикатора от розовой до светло-серой (одна капля избытка гидроокиси натрия приводит к образованию зеленой окраски).

Из результатов трех параллельных титрований вычисляют среднее арифметическое.

Эквивалентную концентрацию раствора гидроокиси натрия (N) в молях на кубический дециметр вычисляют по формуле

(3)

_ Nx У,

V ’

где /V, — концентрация раствора серной кислоты, приготовленного из стандарт-титра. 0.1 моль/дм' (0.1 н.);

Г, — объем раствора серной кислоты, приготовленной из стандарт-титра, взятый для титрования. см3;

V — объем раствора пироокиси натрия, израсходованный на титрование взятого количества серной кислоты, см'.

Поправку (А") к титру раствора пироокиси натрия вычисляют по формуле

где N — установленная эквивалентная концентрация приготовленного раствора гидроокиси натрия. моль/дм3;

0.1 — заданная эквивалентная концентрация раствора гидроокиси натрия 0.1 моль/дм3 (0.1 н.).

6.3. Проведение испытания

6.3.1. Минерализация образца

В длинную сухую пробирку, свободно входящую в горло колбы Кьельдаля. насыпают (0.5±0.02) г продукта и взвешивают. Затем продукт осторожно высыпают в сухую колбу Кьельдаля. возможно глубже опуская пробирку в горло колбы. Пробирку вновь взвешивают. По разнице между первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески продукта, взятую для анализа. Все результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Для внесения в колбу Кьельдаля навески продукта можно пользоваться следующим приемом. Перед тем. как в пробирку насыпают продукт, на нее надевают два резиновых кольца на расстоянии 6—8 см. Затем в пробирку насыпают продукт, пробирку взвешивают, помещая ее на весах в стакан

ГОСТ 28178-89 С. 7

или подвешивая с помощью проволочного кольца. После тою. как произведено взвешивание, пробирку держат открытым концом вверх и под кольца подсовывают стеклянную палочку длиной на 4—5 см больше, чем длина колбы Кьельдаля. в которой будет производиться сжигание. Затем одной рукой на пробирку надевают перевернутую вверх дном колбу Кьельдаля так. чтобы дно колбы оказалось на расстоянии 1—2 см от открытого конца пробирки. Далее колбу с находящейся в ней пробиркой перевертывают дном вниз, удерживая пробирку за стеклянную палочку. При этом продукт высыпается непосредственно на дно колбы и не попадает на стенки. После тою. как продукт высыпался, пробирку вытягивают из колбы, переворачивают, палочку из-под резиновых колец вынимают и пробирку вместе с резиновыми кольцами вновь взвешивают.

Минерализацию проводят одним из следующих способов.

Способ 1. В колбу с навеской добавляют 2—3 г катализатора 1 или 2 и приливают 25 см3 концентрированной серной кислоты.

Способ 2. В колбу с навеской приливают 10 см ' раствор;» перекиси водорода с массовой долей перекиси водорода 30 % и 25 см3 концентрированной серной кислоты. Дли ускорения минерализации рекомендуется использовать серную кислоту, содержащую селен, приготовленную по и. 6.2.2.

Способ 3. Добавляют в колбу 8 г катализатора. После прибавления катализатора осторожно приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты.

Серную кислоту приливают по стенкам колбы, одновременно смывая на дно колбы частицы катали затор;» и продукта, оставшиеся на стенках колбы.

Пос»е добавления всех реактивов содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями колбы, обеспечивая полное смешение навески продукта с кислотой.

После этого колбу устанавливают на н;преватель; допускается перед установкой на н;иреватсль колбу оставить на 1.5—2 ч при комнатной температуре для предварительного окисления продукта.

На нагреватель колбу ставят так. чтобы ее ось была наклонена к вертикали иод углом 30—45 \ В горло колбы вставляют втулку или маленькую воронку для уменьшения испарения кислоты. Минерализацию проводят под тягой, так как при этом процессе происходит выделение сернистого ангидрида.

В начале минерализации обычно происходит образование пены, поэтому нагрев сначала производят умеренно, чтобы предотвратить выброс пены из колбы, по мере прекращения ценообразования нагрев усиливают, пока жидкость не станет равномерно кипеть. Нагрев считают нормальным. если жидкость кипит, а пары конденсируются около середины — двух третей горла колбы.

Избегают перегрева стенок колбы выше уровня жидкости. Если используют нагрев в пламени горелки, то во избежание такого перегрева колбу помещают на лист асбеста с отверстием по диаметру несколько меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости.

При минерализации по способу 1 допускается производить обработку продукта перекисью водорода, как и при минерализации по способу 2.

Кроме того, для ускорения минерализации допускается добавлять перекись водорода по ходу процесса. В этом случае колбу снимают с нафевателя. дают ей немного остыть и добавляют к содержимому колбы перекись водорода небольшими порциями, почти по каплям, давая жидкости стекать по стенке колбы. Как только стекающая порция перекиси водорода коснется жидкости, содержимое колбы перемешивают круговыми движениями колбы. Следующую порцию перекиси водорода добавляют только после того, как кончится бурная реакция окисления. Внесение перекиси водорода как вначале, до добавления кислоты, так и потом, по ходу минерализации, проводят под тягой, следя за тем. чтобы отверстие горла колбы было направлено в сторону от исполнителя и других работающих.

Во время минерализации содержимое колбы периодически помешивают круговыми движениями колбы. Если на стенках колбы выше уровня жидкости оказались частицы продукта или брызш кислоты, их смывают при помешивании в основной объем жидкости.

По ходу минерализации жидкость в колбе постепенно осветляется и, когда она станет прозрачной. обесцветится или будет иметь зеленоватый или голубоватый оттенок, минерализацию продолжают еще 30 мин. после чего колбу снимают с нагревателя и дают ей охладиться. Затем в колбу добавляют 100—150 см3 дистиллированной воды и содержимое колбы перемешивают.

6.3.2. Отгонка аммиака

Отгонку аммиака проводят в приборе, изображенном на черт. 1. Допускается проводить отгонку аммиака с водяным паром в приборе, изображенном на черт. 2. В этом случае в парообразователь наливают водопроводную воду, которую подкисляют серной кислотой, чтобы исключить выделение из нее имеющегося аммиака.

С. 8 ГОСТ 28178-89

Допускается для отгонки аммиака применение приборов, изготовленных в соответствии с черт. I из других аналогичных деталей с соединением этих деталей на резиновых пробках и с помощью полиэтиленовых трубок. Конец отгонки аммиака проверяют с помощью индикаторной бумаги.

6.3.2.1.    Отгонка аммиака в серную кис.юту

Смесь, содержащуюся в колбе Кьельдаля. количественно с помощью дистиллированной воды переносят в колбу прибора для отгонки аммиака. Допускается оттонку аммиака проводить из колбы Кьельдаля вместимостью 500 см3. В приемную колбу пипеткой вносят 50 см3 раствор;» серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) и добавляют 5—6 капель индикатора 1 или 2. Собирают прибор. В делительную воронку наливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30—40 %. Приемную колбу устанавливают так. чтобы удлиненный конец трубки холодильника был погружен в кислоту на глубину 0.5—1 см.

В холодильник пускают воду, включают нагрев и из капельной воронки в колбу осторожно приливают раствор гидроокиси натрия, оставляя в воронке небольшое количество раствора. Капельную воронку промывают два-три раю порциями по 10—15 см3 дистиллированной воды, которую сливают в колбу, следя за тем. чтобы при каждом сливе, включая последний, в воронке оставалось небольшое количество воды в качестве гидрозатвора.

Допускается прибавлять раствор гидроокиси натрия до присоединения отгонной колбы к аппарату. В этом случае раствор гидроокиси натрия добавляют в отгонную колбу по стенке, стараясь перемешивать его с минерал и затом. Посте добавления всего объема колбу сразу соединяют с аппаратом для отгонки аммиака.

В процессе отгонки аммиака следят за тем. чтобы конец трубки холодильника был пофужен в раствор кислоты на 0.5—1 см. но не более. Для этого по мерс увеличения объема жидкости в приемной колбе колбу постепенно опускают, что удобно производить с помощью подъемного столика.

Отгонку ведут до тех пор, пока объем раствора в приемной колбе увеличится примерно в три раза, что гарантирует полную отгонку аммиака. По окончании отгонки приемную колбу опускают так. чтобы конец трубки холодильника не касался раствор;». Обогрев прекращают, холодильник отсоединяют от каплеуловителя и перегонной колбы и внутреннюю поверхность трубки холодильника. а также ее наружный конец, который был погружен в кислоту, промывают дистиллированной водой из нромывалки. давая промывным водам стечь в приемную колбу.

Можно использовать другой прием. Отгонку ведут до тех пор. пока объем жидкости в приемной колбе не увеличится примерно в два с половиной раз;», тогда приемную колбу опускают гак. чтобы конец трубки холодильника оказался на 2—2,5 см выше уровня жидкости. Отгонку продолжают, отгоняя еще 50—70 см3 жидкости. Окончание отгонки аммиака проверяют с помощью индикаторной бумаги. Затем конец трубки холодильника, который раньше был погружен в кислоту, промывают снаружи дистиллированной водой из нромывалки. давая промывной воде стечь в приемную колбу.

6.3.1.    6.3.2. 6.3.2.1. (Измененная редакция. Изм. № I).

6.3.2.2. Отгонка аммиака в борную кис.юту

Отгонку проводят так же. как при отгонке в серную кислоту, с той разницей, что в приемную колбу вносят 50 см3 раствор;» борной кислоты с массовой долей 4 %. В начале отгонки, когда аммиак начнет поступать в приемную колбу, цвет индикатора принимает зеленую окраску.

6.3.3.    Т и т р о м с т р и ч е с к о е определение аммиака

6.3.3.1.    Титрование при отгонке в серную кис.юту

Содержимое приемной колбы титруют раствором шдроокпеи натрия концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) до перехода окраски индикатора от фиолетовой в зеленую при применении индикатора I и от розовой в зеленую при применении индикатора 2.

6.3.3.2.    Титрование при отгонке в борную кис.юту

Содержимое колбы титруют раствором серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм' (0.1 н.) до перехода окраски от зеленой в фиолетовую при применении индикатора 1 и от зеленой в розовую при применении индикатора 2.

6.3.4.    Проведение контрольных опытов

Одновременно с рабочим опытом проводят контрольный опыт для определения степени за»рязнения воды и реактивов аммиаком. Контрольный опыт повторяет все стадии, исключая взятие

ГОСТ 28178-89 С. 9

навески продукта: его проводят при смене хотя бы одного применяемого реактив;!, а если реактивы не заменяли, то не реже, чем каждые 5 сут.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если при отгонке аммиака в серную кислоту объем раствора пироокиси натрия, израсходованный на титрование, окажется нс менее 45.0 см3. а при олонке аммиака в борную кислоту объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, окажется более 5.0 см5.

При превышении указанных норм ныяатяют источник загрязнения реактивов аммиаком и устраняют его.

Проводят два параллельных определения.

6.4. Обработка результатов

(V- Г,) А' 0.0014- 100 т (1 -0.01 W)


(5)


6.25.


6.4.1. Массовую долю сырого протеина (Х{) в процентах при отгонке аммиака в серную кислоту вычисляют по формуле

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.). израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном опыте, см*;

V, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.). израсходованный на титрование серной кислоты в испытуемом растворе, см3;

К— поправка к титру раствора гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.);

0.0014 — масса азота, эквивалентная 1 см’ раствора серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм’

(0.1 н.);

6,25 коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина; т — масса навески продукта, г;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте. %.

6.4.2. Массовую долю сырого протеина (А',) в процентах при отгонке аммиака в борную кислоту вычисляют по формуле

_ (Г,-Г,) К 0,0014 100    (6)

1    т    (1-0,01    W)

где У\ — объем раствора серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.). израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;

V2 — объем раствора серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм’ (0.1 н.). израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

А' — поправка к титру раствор;» серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.). если он приготовлен не из стандарт-титра;

0.0014 — масса азота, эквивалентная 1 см’ раствор;! серной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н.). г;

6.25 — коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина; т — масса навески продукта, г;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте. %.

Результат округляют до первого десятичного знак;!. Из результатов двух параллельных определений вычисляют среднее арифметическое значение с тем же числом знаков после запятой и определяют расхождение между каждым результатом и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение не должно превышать 1 %. округленного до целого числа.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до целого числа.

Допускаемое относительное расхождение между окончательными результатами, полученными в разных условиях (в разных лабораториях, в разнос время, при работе с разным оборудованием, с разными материалами и реактивами), вычисляют следующим образом: из окончательных результатов испытаний, полученных в разных условиях, определяют среднее арифметическое значение, которое округляют до целого числа. Далее определяют расхождение между каждым окончательным результатом испытания и средним арифметическим значением. Допускаемое относительное расхождение нс должно превышать 3 %. округленных до целого числа.

1

Во всех методах при проведении испыганий допускается использовать импортные аппаратуру, материалы и реактивы с характеристиками нс ниже отечественных аналогов.

2

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001 (здесь и далее).