Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения обменного кальция и обменного (подвижного) магния

Введен впервые. Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1. Общие требования 2. Аппаратура. Реактивы и растворы 3. Подготовка к испытанию 4. Проведение испытания 5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 622.331.001.4:006.554    Групп»    А!»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА

Метод определен** обменного кальция и обменного

магния    ГОСТ

Peat and products of its processing for agriculture.    27894.10—88

Method for determination of exchangeable calcium and magnesium

ОКСТУ 0309

Срок дейстми с 01.01.90

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает метод определения обменного кальиня и обменного (подвижного) магния.

Метод основан на извлечении обменного кальция з» обменного (подвижного) магния из торфа и торфяной продукции раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм5 (0,2 н) с последующим титрованием суммы кальция и магния при рН~Ю з присутствии индикатора хром кислотного темно-синего, а затем кальция при pH 12.5—13,0 в присутствии металлоинлнкатора флу* орексоиа гкальиеина) или мурекенда. Мешающие элементы маскируют тркэтаноламином.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общье требования к методу анализа — по ГОСТ 2"fr94.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 4 го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Соль динатрисвая этклендиамин-JV, N, N', Л"-те?рауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации с (waNaj ЭДТА)=0,05 моль/дм* (0,05 н)„ приготовленный по ГОСТ 10398.

Перепечатка юспрсщена

Издание официальное

Страница 2

ГОСТ 27894.10-86 ' 2

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Гидроксила мин солянокислый но ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 1 %

Калий хлористый но ГОСТ 4234 или натрий хлористый по-ГОСТ 4233.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор с массовой долей 25% и раствор концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 и).

Натрия диэтилдитнокарбамат по ГОСТ 8864 или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2%.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Триэтаноламии технический, разбавленный дистиллироваииой водой в соотношении 1:3.

Мурекснд (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Флуорексон (кальцеин), динатрнсвая соль (индикатор).

.Хром кислотный темно-синий (индикатор).

3. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Приготовление раствора т р oi л о н а Б «СюНиО» N.Nar2 НгО) с ('/2 Na2 ЭДТА)-0,05 моль/дм3 (0.05 н)

Навеску массой (9,306±0,001) г трнлона Б растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем водой до метки, перемешивают н фильтруют.

Точную концентрацию приготовленного раствора трилона Б устанавливают по раствору хлористого хальция в соответствии с п. 3.10. Более точно готовят раствор трилона Б концентрации с (7jN82 ЭДТД)=0,1 моль/дм* (0,1 н) из стандарт-титра (фикса-нала). Коэффициент молярности такого раствора равен 1.

3.2.    Приготовление раствора индикатора хрома кислотного темно-синего

Навеску массой (0,5±0.1) г хрома кислотного темно-синего помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*, растворяют в •»гиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой в соотношении 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.

3.3.    Приготовление сухой индикаторной смеси из мурексида и хлорида натрия

Навеску массой (0,Ю±0,01) г мурексида тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке с 20 г хлорида натрия до получения однородной смеси.

Страница 3

С !> ГОСТ 27894.10-88

3.4.    Приготовление сухой и л д и к а то р и о й смеси из флуорексоиа (кальцениа) и хлорида калия

Навеску массой (1,0±0,1) г флуорексоиа (кальиеина) тщательно растирают в фарфоровой или агатовой ступке со 100 г хлорида калия до получения однородной смеси.

3.5.    Приготовление хлоридно-ам ыначного буферного раствора

Навеску массой (20,0±0,1) г хлористого аммония растворяют в 100 см3 дистиллированной води, приливают 100 см5 водного раствора аммиака с массовой долей 25% и доводят объем до 1000 сма дистиллированной водой.

3.6.    Приготовление    раствора    гидроксил амина

солянокислого (NH2OH—НС1) с массовой долей 1%

Навеску массой (1,0^0,1) г гидроксила мина солянокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки водой. Раствор хранят в закрытой колбе не более 5 дней.

1.7.    Приготовление    раствора    натрия    гидроксида    (NaOH) с массовой долей    10%

Навеску массой (100,0±0,1) г NaOH помещают в термостойкую нилбу или фарфоровый стакан и растворяют в 900 см3 дистиллированной воды при постоянном перемешивании содержимого.

3.8.    Приготовление    раствора    соляной    кисло

ты (НС1) с массовой долей 25%

635 см5 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см’ (или 705 см5 плотностью 1,17 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 200—300 см3 дистиллированной воды, и доводят объем до метки водой.

3.9.    Приготовление    раствора    кальция    концен

тр а ц и и с (7гСа *г) -0,01 моль/дм3 (0,01 н)

Навеску массой (0,500±0,001) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 100—105 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 2 см* раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор хлористого кальция имеет концентрацию с(1/»Сат* ) =0,01 моль/дм3 (0,01 и) и используется для определения точной концентрации раствора трнлона Б.

3.10.    Определение концентрации приготовленного раствора трилона Б концентрации с ('/zNa? ЭДТА) =0,05 моль/дм3 (0,5 и)

50 см3 приготовленного по п. 3.9 раствора хлорнсторого кальция разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, прибавляют 5 капель раствора гидроксиламина с массовой долей 1%, несколь-

Страница 4

ГОСТ 27894.10-84 *. 4

ко кристалликов диэтилдитиокарбамата натрия (или 2 капли раствора сульфида натрия массовой долей 2%) и 10 см3 раствора NaOH с массовой долей 10%, чтобы обеспечить рИ 12,5—13,0. Затем вносят 50- 60 мг смеси мурехснда и хлорида натрия (или флу-орексона с хлористым калием) и титруют раствором трилоиа Б до изменения розовой окраски в сиреневую.

Одновременно проводят холостое титрование без раствора хлористого кальция.

Коэффициент моляриости (К) приготовленного раствора три* лона Б концентрации c('/aNai ЭДТА)=*0,05 моль/дм* рассчитывают ло формуле

и 50

»

где 50 — объем раствора кальция, взятый для титрования, cmj:

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора кальпия, см*.

3.11.    Приготовление раствора сульфида натри я (КагБ-Э Н20) с массовой долей 2%

11 см3 насыщенного раствора сульфида натрия разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.

3.12.    Приготовление раствора гидроксида калия (КОН)с массовой долей 20%

Навеску массой (100±1) г калия гидроксида растворяют в 400 см3 воды.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Навеску массой (5,00±0,01) г торфа или торфяной продукции заливают ^50 см* раствора соляной кислоты концентрации \),2 моль/дм3 (0,2 н), перемешивают и настаивают 18—20 ч. Можно использовать фильтрат, полученный по п. 2.3 при определении фосфора

4.1.1.    Определение суммы кальция и магнии

Суспензию фильтруют и отбирают 50 см3 фильтрата, добавляют 5 капель гидроксиламина, несколько кристаллов диэтилдиги-окарбамата натрия или 5—10 см3 разбавленного раствора триэта-ноламииа, прибавляют 10 гм3 буферного раствора, 12—15 капель индикатора хрома кислотного темио-сннего и сразу же титруют раствором трилопа Б молярной концентрации с('/sNа2 ЭДтА} = *0.05 моль/дм3 (0,05 и) до перехода окраски из вишнево-красной в голубую.

4.1.2.    Определение кальция

Отбирают пипеткой 50 см3 фильтрата, нейтрализуют по лакмусовой бумажке гидроксидом натрия с массовой долей 10%, прибавляют о капель гидроксиламина, несколько кристалликов ди-

Страница 5

С 5 ГОСТ 27894.10-88

этилднтиокарбамата натрия или 5—10 см3 разбавленного раство-ра триэтаиоламина, затем добавляют еще 2 см3 раствора NaOH с массовой долей 10% и 50—60 мг смеси мурексида с хлористым натрием и сразу же титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в сиреневую.

Перед окончанием титрования прибавляют трилон Б по каплям, тщательно перемешивая.

При использовании в качестве индикатора флуорексона (каль-ценна) испытание проводят следующим образом:    к    25—50 см3

фильтрата прибавляют 5 капель гидроксиламина, несколько кристалликов днэтнллнтиокарбамата или 5—10 см3 разбавленного раствора триэтаноламина, через 2—3 мин. прибавляют дистиллированную воду до 200 см3, затем при перемешивании приливают по каплям 15 см3 раствора гидроксида калия с массовой долей 20 % до рН=13 (проба лакмусовой бумажкой)» 50—60 мг (на кончихе шпателя) сухой индикаторной смеси флуорексона (каль-ценна) с хлоридом калия н сразу же титруют раствором трилона Б до перехода желтоватой окраски раствора с интенсивной зеленой флуоресценцией н оранжево-розовую с одновременным гашением флуоресценции.

Одновременно проводят титрование контрольной пробы, содержащей все реактивы, кроме анализируемой вытяжки. Объем трн-лона Б, использованный на титрование контрольной пробы, вычитают из объема трилона Б, израсходованного на титрование анализируемой пробы.

■7)

Страница 6

ГОСТ 27894.10-88 С. б

5.2.    Массовую долю оксида магния (X,) в процентах при натуральной влаге вычисляют по формуле

v    •*■«60.0,00108.100

Л*“    W1R    »

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния в пробе вытяжки, см3;

Vi— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция в пробе вытяжки, см*;

50 — объем фильтрата, взятый для титрования, см*;

т — масса навески торфа или торфяной продукции, г;

0,00108 — масса оксида магния, соответствующая 1 см1 раствора трилона Б точной концентрации с(Vs Na* ЭДТА) =0,05 моль/дм*.

5.3.    Массу оксида кальция (ЛГ2) и оксида магния (X*) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формулам:

v Х-100 . v x,ioo

100-Г »    Л*==    100-1Г ’

где И7 — массовая доля влаги торфа или торфяной продукции. %.

5.4.    Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при определении оксида кальция при доверительной вероятности Я—0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица I

%

Массовая дол* обх»ичого млыма (СяО)

Абсолютное дсеускаемое расхождение

в одной лаборатории (по одной пробе)

D риаыд

длбэраторипх (ПО дубпинв-там одгоа пробы'

До 1,0

0,10

0.20

От 1,0 > 2,0

0.15

0,30

Св. 2.0

0.20

0.40

5.5. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при определении оксида магния при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютное дояусхасмое расхождение

MiCCOVIS доля обиеиного иягкия (MgO)

В ОДНО# Я1б)р*ТОрН1|

в рвишх лабораториях (те. дуб

(по одмоП проб*)

ляквтач одной гроби)

До 0.1

0.02

0.04

От 0,10 » 0.3

О.М

0.08

С> 0.3

0.06

0.12

Страница 7

С 7 ГОСТ 27894.10-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Кузнецова {руководитель разработки), канд. биол. наук; Б. П. Морозов (руководитель темы); В. Н. Булганина, канд. техи. наук; А. А. Веденина, канд. с.-х. наук; Г. П. Симонова, канд. биол. наук; И. А. Карлина; Л. И. Розанова; В. М. Петрович (руководитель разработки); Т. В. Агеева; Н. К. Шорох; О. А. Краснова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88

3771

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСо»иач*чи» НТД. и* «9»|М» Д*Ч1 ссмпка

Ном«р раамю

Обоэяа^еик* НТД. i«a Koropsri дан ссылка

Номер раздела

ГОСТ 2053-77

2

ГОСТ 5466-79

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСГ S664— 71

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 10998—76

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 432Э—77

2

ГОСТ 24101—80

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 2-063-98

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 2769-10-88

1