Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 2706.4-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения содержания сероуглерода в бензоле

 Скачать PDF

Заменяет часть ГОСТ 2706-63 в части разд. 7

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

2 Подготовка к анализу

3 Проведение анализа

 
Дата введения01.07.1975
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

22.11.1974УтвержденГосстандарт СССР2591

Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of carbon sulphide in benzene

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 2706.1-74ГОСТ 2706.13-74

Издание официальное

ГОСУДАРС1 ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.715.7 : 543.06 : 006.354    Группа    Л39

ГОСТ

2706.4-741

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Взамен ГОСТ 2706-63 и части разд. 7

Метод определения содержания сероуглерода в бензоле

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of carbon sulphide in benzene

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. № 2591 срок введения установлен

с 01.07 1975 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен

до 01.07 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону & f ^ Г ^ ^

/ С/ W С 2 17 ■ )

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения содержания сероуглерода в бензоле.

Метод основан на взаимодействии сероуглерода, содержащегося в бензоле, с диэтиламином и уксуснокислой медью с образованием растворимой в толуоле желто-коричневой или светло-желтой соли диэтилдитиокарбамината меди, с последующим измерением оптической плотности раствора и определением содержания сероуглерода по градуировочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю сероуглерода в пределах 0,00002—0,001%.

При большем содержании сероуглерода пробу бензола соответственно разбавляют толуолом.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (Л=440± ± 10 нм).

Колонка ректификационная лабораторная, разделительной способностью, эквивалентной примерно 20—25 теоретическим тарелкам.

Часы песочные по ГОСТ 10576-74 на 1 мин или секундомер.

Стр. 2 ГОСТ 2706.4-74

Цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см3 4.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см4.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 50 см4.

Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 500 см4.

Воронка делительная по ГОСТ 8613-75, вместимостью 500 см4.

Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 и 100 см4.

Медь уксуснокислая по ГОСТ 5852-79, тонко растертый порошок.

Днэтиламин, свежеперегнанный.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73 или сероуглерод, приготовленный из технического каменноугольного сероуглерода (ГОСТ 445-75) по п. 2.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 15—20%-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.

Реактив смешанный, готовят следующим образом: 0,05 г уксуснокислой меди взвешивают на часовом стекле с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см4. Затем в колбу приливают 7,5 см4 диэтиламина и доводят объем колбы толуолом до метки.

Реактивом можно пользоваться через сутки после приготовления. Реактив годен для использования в течение одного месяца, хранят его в темном месте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 2706.4-74 Стр. 3

промывают водой до нейтральной реакции, которую определяют по фенолфталеину. После этого продукт сушат хлористым кальцием.

Высушенный продукт подвергают ректификации и отбирают сероуглерод с температурой кипения 46,3°С. Отгонку сероуглерода на колонке производят с помощью электронагрева с соблюдением правил по технике безопасности для легкокипящих и пожароопасных химических продуктов. Полученный сероуглерод хранят под водой и перед применением сушат хлористым кальцием.

2.2. Построение градуировочных графиков

2.2.1.    Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят два исходных раствора сероуглерода в толуоле.

Исходный раствор I с массовой долей сероуглерода около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3 толуола и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) сероуглерода, взвешивают, доводят объем раствора толуолом до метки в мерной колбе или до 100 см3 в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Рассчитывают полученную концентрацию сероуглерода

Исходный раствор II с массовой долей сероуглерода около 0,005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора I, отмеренного бюреткой до 100 см3 толуолом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.2.    Градуировочный график I предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,0001 до 0,001%.

В девять мерных или конических колб вместимостью 50 см3 наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. I.

В десятую контрольную колбу наливают только 20 см3 толуола.

Таблица 1

Номер

колбы

Объем толуола, см3

Объем исходного раствора II, см3

Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, %

1

19,6

0,4

0,0001

2

19,2

0,8

0,0002

3

18,8

1,2

0,0003

4

18,4

1,6

0,0004

5

17,6

2,4

0,0006

6

17,2

2,8

0,0007

7

16,8

3,2

0,0008

8

16,4

3,6

0,0009

9

16,0

4,0

0,001

10

20,0

Во все колбы (включая контрольную) пипеткой приливают по 2 см3 смешанного реактива, взбалтывают содержимое колб в течение 1 мин и оставляют стоять на 15 мин.

Оптические плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график 1, откладывая по оси абсцисс массовую долю сероуглерода в процентах, а по оси ординат —соответствующие величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0,00002 до 0,0001%.

В девять мерных или конических колб вместимостью 100 см3 наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 2.

В десятую контрольную колбу наливают только 50 см3 толуола.

Таблица 2

Номер

колбы

Объем толуола, см3

Объем исходного раствора 11, см3

Массовая доля сероуглерода в рас творах сравнения %

1

49,8

0,2

0,00002

2

49,7

0,3

0,00003

3

49,6

0,4

0,00004

4

49,5

0,5

0,00005

5

49,4

0,6

0,00006

6

49,3

0,7

0,00007

7

49,2

0,8

0,00008

8

49,1

0,9

0,00009

9

49,0

1,0

0,0001

10

50,0

Примечание В табл 1 и 2 приведены концентрации сероуглерода в растворах сравнения при его содержании в исходном растворе II точно 0,005%

Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 50 мм.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 2706.4-74 Стр. 5

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 в зависимости от содержания в анализируемом продукте сероуглерода наливают соответственно 20 или 50 см3 бензола и добавляют пипеткой 2 см3 смешанного реактива.

Содержимое колбы взбалтывают в течение 1 мин и после 15 мин отстаивания измеряют оптическую плотность в тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.

3.2.    По полученному значению оптической плотности определяют процентное содержание сероуглерода в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.

Если значение оптической плотности составляет менее 0,01» считают, что сероуглерод в бензоле отсутствует.

3.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать:

при массовой доле сероуглерода от 0,0001% и менее — 20% относительно среднего результата;

при массовой доле сероуглерода более 0,0001%—10% относительно среднего результата.

Изменение № 2 ГОСТ 2706.4-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения содержания сероуглерода в бензоле

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 № 198

Дата введения 01.07.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»; второй абзац. Заменить слова: «содержания» на «массовой доли»; последний абзац. Заменить слова: «большем содержании» на «большей массовой доле».

(Продолжение см. с. 126) (Продолжение изменения к ГОСТ 2706.4—74)

Раздел 1. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10576-74»;    заменить ссылки:

ГОСТ 8613—75, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82;

пятнадцатый абзац. Заменить слова: «15—20%-ный раствор» на «раствор массовой концентрации 0,15—0,2 г/см3»;

шестнадцатый абзац. Заменить слова: «0,1%-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см3»;

восемнадцатый абзац после слова «взвешивают» дополнить словами: «(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»; исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г»; заменить слово: «колбы» на «раствора»;

дополнить абзацем; «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ

(Продолжение см. с. 127) (Продолжение изменения к ГОСТ 2706.4—74/

24104—80 1-го или 2-то класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками».

Пункт 2.2.1. Второй абзац. Заменить слова: «Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 2.2.3. Таблица. Примечание изложить в новой редакции: «Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл. 1 и 2 массовая доля сероуглерода в исходном растворе II должна быть точно 0,005 %».

Пункт 3.2. Заменить слова: «процентное содержание» на «массовую долю».

(Продолжение см. с. 128)

1

Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (МУС 10—80 г.).

2

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

3

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление чистого сероуглерода

4

Чистый сероуглерод может быть приготовлен из технического каменноугольного сероуглерода следующим образом: технический сероуглерод дважды промывают серной кислотой в делительной воронке из расчета 10—20% серной кислоты для каждой промывки от объема взятого сероуглерода. После 20—30 мин отстаивания кислотный слой сливают, а сероуглерод промывают дистиллированной водой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и снова