Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 26928-86 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа. Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.

 Скачать PDF

Заменяет часть ГОСТ 13195-73 в части разд. 2

Переиздание (март 2010 г.)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1988
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

25.06.1986УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам1763
ИзданСтандартинформ2010 г.
ИзданИПК Издательство стандартов2002 г.
ИзданИздательство стандартов1986 г.
РазработанМинистерство здравоохранения СССР

Fudstuffs. Method of test for determination of iron

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ


МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА


Издание официальное


Москва


Стандартинформ


2010

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ


Метол определения мышьяка


Raw material and food-stulTs.


Method for determination of arsenic


MKC 67.050 ОКСТУ 9109. 9209


ГОСТ


26930-86


Лата введения 01.01.87


Настоящий стандарт распространяется на нишевые сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.


Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.


1.    МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКА ПРОБ


1.1. Методы отбор;! проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.


2.    АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. чертеж).


Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.


Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-ю класса точности по ГОСТ 24104*.


Весы лабораторные общею назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.


Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.


Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336.


Эксикатор по ГОСТ 25336.


Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336.


Конус взаимозаменяемый КШ—29/32.


Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой № 2.


Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.


Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.


Колбы мерные 2-100-2; 2-IOOO-2 по ГОСТ 1770.


Пипетки градуированные вместимостью I. 2, 5. 10 и 25 см3.


Цилиндры 3—100. 3—1000 но ГОСТ 1770.


Пробирки мерные П-2—10 по ГОСТ 1770.


Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.


Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000 мин1.


Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор молярной концентрации с (MgS04) = = 1 моль/дм3.


Фильтры беззольные, «синяя лента», диаметр 7 см.


Вага по ГОСТ 5556.


Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300.


• С 1 июля 2002 г. действует ГСК’Т 24104—2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).


И {.тайне официальное


Перепечатка воспрещена


© Издательство стандартов. 1986 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Страница 3

С. 2 ГОСТ 26930-86


Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.


Фенолфталеин по TV' 6—09—53—60, ч.д.а., раслюр концентрации в этиловом спирте 1 г/дм3.


Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раслюр концентрации с (НС1) =


= 0.3 моль/дм3.


Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., раслюр концентрации с0/2 H2S04) = (H2S04) 1 моль/дм3.


Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч., разбавленная 1:1.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


Калий йодистый по ГОСТ 4232. х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3.


Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—84, ч.д.а.. раствор концентрации 200 г/дм3 в соляной кислоте плотностью 1.19 г/см3.


Цинк гранулированный, х.ч.


Кальций хлористый двуводный но ТУ 6—09—50—77, х.ч.. гранулированный, прокаленный.


Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.. прокаленный.


Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.. раслюр концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3.


Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.


Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.


Натрий мышьяковистый двузамешенный. 7-водный или стандарт-титр.


Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165. х.ч.. дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм3.


Моноэтанол амин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.


Хлороформ, х.ч.. высушенный над безводным сернокислым натрием.


Натрия N. N-диэтилдилюкарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.. кристаллический.


Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.


Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч.. раствор концентрации 150 г/дм3.


Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.


(Измененная редакция, Изч. № I).


3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ


3.1.    Минерализация


3.1.1.    Минерализацию проводят по ГОСТ 26929. При анализе поваренной соли минерализацию не проводят.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


3.1.2.    Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.


3.2.    П р и г о т о в л е н и с испытуемых и контрольного р а с т в о р о в


3.2.1.    Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30—50 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,3 моль/дм3 и. избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1.19 г/см3 из расчета 4 см3 кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озоленисм. Если юла плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водя* ной бане. Полученный раслюр юлы используют для последующего испытания.


Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.


(Измененная редакция. Изм. № 1).


3.2.2.    Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы. аналогично приготовлению испытуемых растворов.


3.2.3.    При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.


(Введен дополнительно, Изм. № I).


3.3.    Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка


3.3.1.    Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 см3, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.


3.4.    Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом


3.4.1.    Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вазу хранят в эксикаторе не более 6 мес.


• Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Страница 4

ГОСТ 26930-86 С. 3


Прибор для отгонки и поглощения мышьяка


/ — реакционная колба; 2 — соединительная трубка со шлифом и капилляром; 3 — расширение для ваты; 4 — вага, пропитанная уксуснокислым свинцом; 5 — гранулы гидроокиси калия; 6 — цилиндр с поглощающим раствором; 7— поглотительный приборе поглощающим раствором; 8— пористая стеклянная пластинка


3.5.    Приготовление лиэтилдитиокарбамата серебра


3.5.1.    Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 см3 волы, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г лиэтилдитиокарбамата натрия в 100 смя воды. Температура растворов должна быть нс более 10 *С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок лиэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,3 моль/дм*. Осадок разрыхляют стеклянной паючкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте нс более 6 мсс.


(Измененная редакция, Изм. Ns 1).


3.6.    Приготовление поглощающего раствора


3.6.1.    Растворяют 0,2 г лиэтилдитиокарбамата серебра в 100 см3 хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см3 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.


Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0,1 мг/кг.


Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.


3.7.    Приготовление основного раствора мышьяка


3.7.1.    Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:


вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (Aj^Oj), растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации с (V2H2SO4) =1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3;


127

Страница 5

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0.4160 г двузамещенного мышьяковистого натрия (Na2HAs04 • 7Н20). вносят в мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3.


Основной раствор хранят не более I года.


(Измененная редакция. Изм. № 1).


3.8.    Приготовление рабочего раствора мышьяка


3.8.1.    Непосредственно перед определением мышьяка 10 см3 основного раствора мышьяка помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводя! водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см3.


3.9.    Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика


3.9.1.    В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см3 поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помешают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5—6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.


3.9.2.    В шесть реакционных колб вместимостью 250 см3 каждая вносят соответственно 0,0;


0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 см3 рабочего раствора мышьяка, т. е. соответственно 0; 2.5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяк;!.


3.9.2а. При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 см3 каждый помешают по 100.00 г хлористого натрия, растворяют и доводят обьем раствора до 1 дм3. В каждый стакан вносят соответственно 0.0; 0,25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 см3 рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 см3 раствора сернокислого магния, по 8—10 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости. осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3.


(Введен дополнительно, Изм. № 1).


3.9.3.    В каждую реакционную колбу приливают 25 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3. 2,5 см3 раствора йодистого калия. 1.5 см3 раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см3, приливают I см3 раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10—15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого пофужен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, в который налит ноглошаюший раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглошаюшего раствор;» его фильтруют через ватный тампон, помешенный в носик воронки.


(Измененная редакция, Изм. N? I).


3.9.4.    Оптическую плотность растворов сравнения измеряют но отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с /Тодх = (520 г 10) нм в кюветах с расстоянием между рабочими фанями 20 мм пли спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими фанями 5 пли 10 мм.


3.9.5.    Градуировочный фафик строят, откладывая но оси абсцисс массы мышьяка в мкг. введенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.


4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ


4.1.    В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п. 3.2.1. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3. 3.9.4.


При анализе поваренной соли 100.00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью 1000 см3 и объем доводят до 400 см3. Далее испытания проводят, как указано в п. 3.9.2а.


(Измененная редакция, Изм. № 1).


4.2.    В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п. 3.2.2. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3. 3.9.4.


4.3.    По подученному значению оптической плотности с помощью градуировочного (рафик;» находят массу мышьяка.


128