Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 26743.4-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа в капролактаме

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 7850-74 в части п. 3.9

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 460 от 01.01.92

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 678.675.001.4 : 006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ


Группа Л29


СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


26743.4-85

КАПРОЛАКТАМ    ГОСТ

Метод определения железа

Caprolactam. Method of iron content

determination    Взамен

ГОСТ 7850-74 в части п. 3.9

ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 декабря 1985 г. № 4326 срок действия установлен

с 01.01.87 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический .метод определения железа в капролактаме.

Сущность метода заключается в измерении оптической плотности окрашенного раствора соединения железа (III) с роданидом-ионом при длине волны 500 нм. Предварительно железо (II) окисляют перекисью водорода до железа (III).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр, снабженный сине-зеленым фильтром, с длиной волны 500 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1—250—24/29 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 6—2—5, 6—2—2 и 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Перепечатка воспрещена


Издание официальное


S


ГОСТ 26743.4-85 Стр. 2

Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1 :4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Перекись водорода по ГОСТ 177-77, раствор с массовой долей 3%.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Градуировочный раствор железа массовой концентрации 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212-76. Перед употреблением соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации железа (III) 0,01 мг/см3.

3.2.    Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 5,5 см3 раствора массовой концентрации железа 0,01 мг/см3, добавляют в каждую 2 смсоляной кислоты, 5 см3 раствора роданистого аммония с массовой долей 10%. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя, равной 5 см, по отношению к контрольной пробе, содержащей те же реактивы, что и рабочая, за исключением раствора железа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность, по оси абсцисс — массу железа в миллиграммах.

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Около 50,00 г капролактама помещают в колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, добавляют 1—2 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют по каплям 1—2 см3 перекиси водорода, снова нагревают до кипения и охлаждают.

После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 роданистого аммония, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как описано в п. 3.2.

Нуль прибора устанавливают по контрольной пробе.

По градуировочному графику находят массу железа в пробе.

9

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю железа в капролактаме (X) в процентах вычисляют по формуле

_ mt • 100 m,

т-1000    10m    ’

где тх — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески капролактама, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±0,00001.

Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.

Изменение № 1 ГОСТ 26743.4-85 Капролактам. Метод определения железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.04.91 № 460

Дата введения 01.01.92

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 7850-74 на ГОСТ 78S01—86.

Раздел 2. Первый абзац. Заменить значение: ±500 нм на (490±10) нм, шестой абзац дополнить словами: «допускаются бюретки 4—2—2 и 6—2—Ш по ГОСТ 20292-74»;

седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 4-го класса точности (ВЛК или другой марки) с наибольшим пределом взвешивания 500 г или: другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики»; девятый абзац исключить;

одиннадцатый абзац. Заменить ссылку: СТ СЭВ 222—73 на ГОСТ 27067-86; четырнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 177-77 на ГОСТ 177-88; пятнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4205-77.

Пункт 3.2 дополнить абзацем: «Допускается обработка полученных результатов по методу наименьших квадратов для нахождения коэффициентов регрессии А и В линейной зависимости».

Раздел 4. Первый абзац. Заменить слова: «Около 50,00 г капролактама» на «Около 50,00 г свежеотобранного капролактама»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Массу железа в пробе (т) в миллиграммах находят по градуировочному графику или вычисляют по формуле

Dpa6 —А

т= —в— ’

где D раб— оптическая плотность;

А, В — коэффициенты регрессии».

Раздел 5 дополнить абзацем (после экспликации): «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ±50 % при доверительной вероятности 0,95».

(ИУС № 7 1991 г.)