Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает газохроматографические методы определения этилового спирта в техническом метаноле-яде

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 661.721:547.262.06:006.354    Группа    Л2»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Газохроматографическне методы определения этилового спирта

Methanol poison, technical.

Gas chromatographic method o! ethyl alcohol determination

ОКСТУ 2409

ГОСТ

25742.4-83

( СТ СЭВ 2969-81)


Дате введения Of.07.83

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографические методы определения этилового спирта в техническом метаноле-яде.

Стандарт в части разд. 1 полностью соответствует СТ СЭВ 2969—«1

I. МЕТОД ВНУТРЕННЕГО ЭТАЛОНА

1.1. Приборы, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая из высоколегированной ста-, ли длиной 6 м и внутренним диаметром 2—3 мм.

Микрошприцы вместимостью 0,01 и 0,1 см1.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см3. -

Стакан ВН-800 по ГОСТ 19908-80.

Баня водяная.

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий температуру нагрева до 100 °С.

Колбы 2-25-2. 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Носитель твердый — хромосорб P-AW, размером частиц 0,147—0.175 мм.

Фаза неподвижная — сорбит, чистый.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марка А.

Воздух сжатый для питания приборов.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное 22

Страница 2

ч

ГОСТ 25742.4—&3 С. 2

Газ-носитель — азот по ГОСТ 9293-74, сорт 1, или гелий чистотой не менее 99,7 % (по объему).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77. х. ч. и очищенный с массовой долей этилового спирта не более 0.001 %, готовят по п. 1.2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. раствор в метаноле и водный раствор с массовой долей этилового спирта 0.001 %, готовят по п. 1.2.2.

Спирт изопропиловый (внутренний эталон) по ГОСТ 9805-84 абсолютированный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности н реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ I).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1.    Приготовление очищенного метанола

Химически чистый метанол отгоняют на ректификационной колонке эффективностью около 30 теоретических тарелок с флегмо-вым числом не менее 30.

Чистоту очищенного метанола проверяют хроматографнческн. сравнивая площади пиков этилового спирта, полученные при хроматографировании в одинаковых условиях одинаковых проб очищенного метанола и водного растворд этилового спирта.'

Высота пика этилового спирта на хроматограмме метанола не должна превышать высоту пика этилового спирта на хроматограмме его водного раствора.

1.2.2.    Приготовление растворов этилового спирта

Раствор этилового спирта в метаноле готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 100 см* помещают 20 см1 очищенного метанола и взвешивают, добавляют 0.5 см3 этилового спирта н снова взвешивают, доводят объем очищенным метанолом до метки и тщательно перемешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Водный раствор этилового спирта готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см5 наливают 50 см3 дистиллированной воды, добавляют микрошприцем 0,001 см3 этилового спирта, доводят объем водой до метки и тща.тельно перемешивают.

1.2.3.    Приготовление раствора внутреннего эталона

В мерную колбу вместимостью 100 см*, предварительно взвешенную. помещают 1 см3 изопропилового спирта и взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью

23

Страница 3

С 3 ГОСТ 2S742.4—83

до четвертого десятичного знака). Объем доводят очищенным метанолом до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор внутреннего эталона хранят в герметичной посуде, позволяющей отбирать раствор с помощью шприца.

1.2.4. Подготовка насадки

33 г сорбита взвешивают, помешают в стакан, добавляют 300 см3 химически чистою метанола и нагревают на водяной бане под тягой до полного растворения сорбита. Затем добавляют 67 г твердого носителя и продолжают нагревать смесь при постоянном перемешивании до полного испарения метанола. Насадку сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50—60°С в течение 5 ч. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постукивании. колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 2 ч при 120 °С.

1 2.5. Режцм работы хроматографа

Температура н-рмостага колонки, °С.....100±5

Температура испарителя. *С    .    ...    250—270

Расход газа-носитсля, см’/мнк ...    .    30^5

Объем нводимоЛ пробы, см*............0.002    0,005

Скорость диаграммной леиты, мм/ч    300.

Подбирают масштаб шкалы и объем пробы так. чтобы при указанном режиме высота пика этилового спирта при массовой доле его 0.001 % была не менее 10 мм.

1.2.2—1.2.5. (Измененная редакция. Изм. J6 1).

1.2.6. Градуировка прибора

Для градуировки прибора готовят искусственные смеси. Для этого в пять мерных колб вместимостью 25 см5 каждая вносят по 20 см5 очищенного метанола и по 0.1 см3 раствора внутреннего эталона. Затем добавляют соответственно 0; 0.05; 0,10; 0.20 и 0,50 см3 раствора этилового спирта в метаноле, доводят объемы до метки очищенным метанолом и тщательно перемешивают.

Массовую долю этилового спирта в каждой искусственной смеси (X) в процентах вычисляют по формуле

V Hi-q.y-lOO

100 100р1*-25 •

где m — масса навески этилового спирта, взятая для приготовления раствора этилового спирта в метаноле, г; а —массовая доля-основного вещества в этиловом спирте, определенная по ГОСТ 18300-87, %;

24

Страница 4

ГОСТ 25742.4 83 С. 4

V — объем раствора этилового спирта в метаноле, взятый для приготовления искусственной смеси, см3;

0го — плотность очищенного метанола, используемого для приготовления искусственной смеси, г/см*;

100 —объем раствора этилового спирта в метаноле, приготовленный по п. 1.2.2, см3;

25 — объем искусственной смеси, cmj.

Массовую долю изопропилового спирта в каждой искусственной смеси (A'j) в процентах вычисляют по формуле

у ж.О.ЫОО A‘“’ 100-р**-25 ’

где mi- масса навески изопропилового спирта, взятая для приготовления раствора внутреннего эталона, г;

0,!—объем раствора внутреннего эталона, взятый для приготовления искусственной смеси, см*;

0го — плотность очищенного метанола, используемого для приготовления искусственной смеси, г/смЛ;

100 —объем раствора внутреннего эталона, приготовленный по п. 1.2.3, см*;

25 —объем искусственной смеси, см3.

При режиме, указанном в п. 1.2.5, снимают хроматограммы всех искусственных смесей и вычисляют площади пиков этилового и изопропилового спиртов, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, или с помощью электронного интегратора.

Для каждой искусственной смеси, приготовленной с добавлением раствора этилового спирта в метаноле, вычнеляют-поправочный коэффициент (/(,) по формуле

где X — массовая доля этилового спирта в данной искусственной смеси, %;

Х\ — массовая доля изопропилового спирта в данной искусственной смеси. %;

S —площадь пика этилового спирта на хроматограмме данной искусственной смеси, мм2;

•Si —площадь пика изопропилового спирта на хроматограмме данной искусственной смеси, мм2;

52 —площадь пика этилового спирта на хроматограмме искусственной смеси, приготовленной без добавления раствора этилового спирта в метаноле, мм*.

25

Страница 5

С. 5 ГОСТ 25742.4-83

Для проверки определения поправочных коэффициентов строят

S

график, откладывая по оси ординат значения s-S» . а по оси

абсцисс — массовую долю этилового спирта X в искусственных . смесях. График должен иметь вид прямой, проводящей через начало координат.

Градуировочный коэффициент К вычисляют, как среднее арифметическое значение поправочных коэффициентов всех искусственных смесей.

1.3.    Проведение анализ.а

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте определяют методом внутреннего эталона.

Для этого 20 см» анализируемого метанола и 0,1 см1 раствора внутреннего эталона вносят в мерную колбу вместимостью 25 смЛ, объем доводят до метки анализируемым метанолом и тщательно перемешивают.

- Хроматограмму снимают при режиме, указанном в п. 1 2.5.

Типовая .хроматограмма метанола приведена на черт. I.

1.4.    Обработка результатов

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте (А’г) в процентах вычисляют по формуле

V К-Х,*ъ

Л*--Тк— •

где К — градуировочный коэффициент;

л,—массовая доля изопропилового спирта в смеси анализируемого продукта и раствора внутреннего эталона. %, вычисленная по п. 1.2.6;

S> —площадь пика этилового спирта на хроматограмме анализируемого продукта, мм2;

5И —площадь пика изопропиловою спирта на хроматограмме - анализируемого продукта, мм2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.

, Допускаемая относительная суммарная, погрешность результата анализа *10% при доверительной вероятности Р—0,95.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

.1

26

Страница 6

ГОСТ 25742.4-83 С. 6

О-

/—маопрояилооыв спирт. S—/tTnfo-вы* спирт; 3—м«т*нол

Черт. J

Страница 7

•"■С, 7 ГОСТ 25742.4-83

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка градуированная вместимостью 1 сма.

Колба 1-250 по ГОСТ 25336-82.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марка А.

Воздух сжатый для питания приборов.    ,

Газ-носитель — азот по ГОСТ 9293-74, сорт 1.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, х. ч. и очищенный, с массовой долей этилового спирта не более 0,001 %, готовят по п. 1.2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, раствор в метаноле, готовят по п. 1.2.2.

Фаза неподвижная — ксилит пищевой по ГОСТ 20710-75 и глицерин по ГОСТ 6259-75.

Носитель твердый — цел ит-545 или хромосорб W размером частиц 0.4—0,6 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Подготовка насадки

Твердый носитель предварительно ‘ прокаливают 2—3 ч при 600°С. обрабатывают 8—9 ч смесью соляной и азотной кислот 1:2, промывают дистиллированной водой и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 150°С в течение 3—4 ч.

40 г подготовленного твердого носителя обрабатывают смесью, состоящей из 5 г ксилита, 5 г глицерина и 90 г химически чистого метанола, тщательно перемешивают в колбе с тубусом н сушат под вакуумом при комнатной температуре не менее 2 ч при встряхивании.    •    i    ■    •

Высушенной насадкой заполняют колонку при легком постукивании, козонку помечают в термостат хроматографа и. не присоединяя к детектору, продувают азотом в течение 3—5 сут при 70—80°С (расход азота 0.3—0.5 дм3/ч).# •/.    •    •

Все взвешивания в граммах-проводят с точностью до первою десятичного знака.    ■ ' ;=    ••    “    ^    :'

(Измененная редакция, Изм. № 1).

28

Страница 8

ГОСТ 25742.4-83 С 8

2.2.2.    Режим работы хроматографа

Температура тсрмостата колонки. *С.....70-80

Темперагура испарителя. °С...........    120—130

Расход оэота. дм*/ч    ......0.9—1.5

Объем вводимой пробы, см}..............0.003--0.006.

2.2.3.    Градуировка прибора    •

Для градуировки прибора готовит искусственную смесь с мае- . совой долей этилового спирта 0.02%. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 см5 вносят 20 см3 очищенного метанола и добавляют 1,0 см3 раствора этилового спирта в метаноле, объем доводят до метки очищенным метанолом и тщательно перемешивают.

При режиме, указанном в п. 2.2.2, снимают хроматограмму искусственной смеси и вычисляют площади, пиков метанола и этилового спирта (5) в квадратных миллиметрах по формуле

S—h-b'Mt

где Л — высота пика, мм;

Ь — ширина пика, мм;

М — масштаб записи сигнала пика.

Ширину пика определяют на половине его высоты с помощью лупы.

Допускается определять площади пиков с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент (/Ci) вычисляют по формуле

где X — массовая доля этилового спирта в искусственной смеси,

%;

Xi—массовая доля метанола в искусственной смеси. %;

S — площадь пика этилового спирта на хроматограмме искусственной смеси, мм*;

Si -г площадь пика метанола на хроматограмме искусственной смеси, мм*.

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое пяти параллельных определений, допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значением которых не должно превышать 10 % относительно максимальной величины.

(Измененная редакция, Изм. fk 1).

2.3. Проведение анализа

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте определяют методом внутренней нормализации.

Хроматограмму снимают при режиме, указанном в п. 2.2.2.

Типовая хроматограмма метанола приведена на черт. 2.

28

Страница 9

v

С. 9 ГОСТ 25742.4-83

/—J—«ИМ «рнмсси; 1—этиловый гоир»: S—««твкол

Че(Л. 2

2.4. Обработка результатов

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте (Л'з) в процентах вычисляют по формуле v АГЖ S-100 Л*“ St+KvS •

где Кi — градуировочный коэффициент;

Страница 10

ГОСТ 23742.4—S3 С. 10

S — площадь пика этилового спирта на хроматограмме анализируемого продукта, мм2;

Si — площадь пика метанола на хроматограмме анализируемого продукта, мм2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р-0.95.

(Измененная редакция, Изм. Лк 1).

2.5.    Допускается проводить анализ другими хроматографическими методами, обеспечивающими аналогичную точность определения.

2.6.    При возникновении разногласий в оценке массовой доли этилового спирта в метаноле анализ доводят методом внутреннего эталона, указанным в разд. 1.

#

31

Страница 11

С II ГОСТ 25742.4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И. А. Рыжак, канд. хим. наук. А. Б. Сухомлинов, канд. хим. наук; Н. С. Безгубенко; J1. Я. Ярповецкий; Г. Д. Познгун

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением 'Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1968

3.    СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2969-81

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИГ Д. н» который пан» ссылка

.Номер пункта

ГОСТ

ГОСТ

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост

гост


1770- 74

•4022—80

3118-77

4461-77

6259-75

6709- 72

6995-77

9293 74

98^5-84

18300-87

19906—80

20710—75

24104-88

25336—82

25706—83


1    I: 2.5 1.1: 21 .

2    I 2.1 2.1 1.1: 2.1 11:21 1.1: 2 1 1.1

1.1: I 2.6; 2.1 1.1

2 I 1.1; 2.1 2.1 2.1


5.    Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии н сертификации (протокол 4—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10—89)

32