Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

33 страницы

487.00 ₽

Купить ГОСТ 25617-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на льняные, полульняные, хлопчатобумажные, смешанные ткани и изделия (штучные изделия, пряжа, нитки, шпагат, шнуры, веревочные и другие крученые изделия), а также на текстильно-галантерейные изделия тканые, плетеные, вязаные, гардинно-тюлевые, кружевные и др. и устанавливает методы химических испытаний.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 581 от 25.06.92

Издание с Изменениями № 1, 2, 3

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Отбор проб

2 Методы определения в тканях и изделиях, обработанных аппретами всех видов, присутствия соединений, экстрагируемых водой

3 Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с комбинированной отделкой

4 Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с биостойкой отделкой

5 Метод определения массовой доли окиси алюминия в тканях с водоотталкивающей отделкой

6 Метод определения массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой отделкой

7 Методы определения массовой доли биоцидов в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой

8 Методы определения массовой доли нейтральных солей серной кислоты в пересчете на ион SO3 в тканях и изделиях с отделкой

9 Метод определения массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром, в тканях и изделиях с отделкой и без отделки

10 Метод определения присутствия свободного хлора в отбеленных тканях и изделиях

11 Метод определения присутствия сернистого натрия в окрашенных нитях

12 Метод определения массовой доли аппрета на основе водорастворимых продуктов и крахмала в тканях и изделиях с отделкой

13 Определение массовой доли аппретов в тканях и изделиях с малосминаемой, малоусадочной, малосмываемой отделками и стойкими каландровыми эффектами на основе азотсодержащих смол методом кислотного гидролиза

14 Метод определения массовой доли аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) в тканях и изделиях с малосмываемым аппретом

15 Метод определения массовой доли вискозного и полиэфирного волокна в смеси с хлопком и льном в ленте, ровнице, пряже, тканях и штучных изделиях (в том числе нитках) суровых или прошедших обработку (отварку, мерсеризацию, отбелку)

16 Метод определения степени мерсеризации ткани, пряжи и изделий хлопчатобумажных и хлопкополиэфирных

17 Методы определения количества свободного формальдегида в тканях и изделиях из них с отделками на основе формальдегидсодержащих смол

Приложение 1 (обязательное)

Приложение 2 (обязательное) Приготовление 0,13 моль/дм3 раствора гидроокиси бария

Приложение 3 (рекомендуемое) Проверка пробы с димедоном

Приложение 4 (обязательное) Протокол испытаний

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

25617-83

ТКАНИ И ИЗДЕЛИЯ ЛЬНЯНЫЕ, ПОЛУЛЬНЯНЫЕ, ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫЕ И СМЕШАННЫЕ

Методы химических испытаний

Linen, semilinen, cotton and mixed fabrics and pice-goods. Methods of chemical tests

МКС 59.080.30 ОКП 83 3000, 83 1000

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на льняные, полульняные, хлопчатобумажные, смешанные ткани и изделия (штучные изделия, пряжа, нитки, шпагат, шнуры, веревочные и другие крученые изделия), а также на текстильно-галантерейные изделия тканые, плетеные, вязаные, гардинно-тюлевые, кружевные и др. и устанавливает следующие методы химических испытаний: определение в тканях и изделиях, обработанных аппретами всех видов, присутствия соединений, экстрагируемых водой: свободных хромовых, алюминиевых и медных солей, свободных дубильных веществ, а также реакции водного экстракта;

определение массовой доли меди, окиси хрома, окиси алюминия и двуокиси циркония в тканях и изделиях с комбинированной отделкой;

определение массовой доли меди, окиси хрома в тканях и изделиях с биостойкой отделкой; определение массовой доли окиси алюминия в тканях с водоотталкивающей отделкой; определение массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой отделкой; определение массовой доли салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола), 8-оксихино-лината меди в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой;

определение массовой доли нейтральных солей серной кислоты в тканях и изделиях с отделкой; определение массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром в тканях и изделиях с отделкой и без отделки

определение присутствия свободного хлора в отбеленных тканях и изделиях; определение присутствия сернистого натрия в окрашенных нитках;

определение массовой доли аппрета на основе водорастворимых продуктов и крахмала в тканях и изделиях с отделкой;

определение массовой доли аппретов в тканях и изделиях с малосминаемой, малоусадочной и другими видами отделок на основе азотсодержащих смол;

определение массовой доли аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) в тканях и изделиях с малосмываемым аппретом;

определение массовой доли вискозного и полиэфирного волокон в смеси с хлопком и льном в тканях и изделиях (в том числе ровница и лента);

определение степени мерсеризации ткани и изделий хлопчатобумажных и хлопкополиэфирных до их аппретирования;

определение количества свободного формальдегида в тканях и изделиях из них с отделками на основе формальдегидсодержащих смол.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Для проведения испытаний отбирают точечные пробы:

Перепечатка воспрещена

для тканей — по ГОСТ 20566 со следующим дополнением: точечной пробой служит отрезок ткани во всю ширину и длиной 40 см для легких тканей и 20 см для тяжелых тканей; для веревочных изделий — по ГОСТ 1868; 1 2

ГОСТ 25617-83 С. 2

для пряжи — по ГОСТ 6611.0;

для ниток и льняных шнуров — по ГОСТ 14961;

для шпагата и других крученых изделий — по ГОСТ 17308;

для хлопчатобумажных ниток — по ГОСТ 6309 и ГОСТ 8402;

для лентотканых и плетеных изделий — по ГОСТ 16218.0; со следующим дополнением: от каждой отобранной единицы продукции отбирают по две точечные пробы массой 20 г каждая;

для изделий вязаных, гардинно-тюлевых, кружевных, из гипюра и др. отбирают от каждой отобранной единицы продукции по две точечные пробы массой 5 г каждая.

Отобранные пробы должны быть выдержаны в развернутом виде в климатических условиях по ГОСТ 10681 не менее 24 ч.

1.2. Влажность тканей и изделий определяют по ГОСТ 3816.

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ, ОБРАБОТАННЫХ АППРЕТАМИ ВСЕХ ВИДОВ, ПРИСУТСТВИЯ СОЕДИНЕНИЙ, ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ВОДОЙ

2Л. Определение присутствия свободных хромовых солей

2.1.1.    Метод отбора проб

От проб, отобранных по и. 1.1, берут две элементарные пробы для тяжелых тканей, шпагата и веревки массой 10 г, а для легких тканей, ниток, тесьмы и сетей — массой 5 г. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,01 г.

2.1.2.    Аппаратура, реактивы, растворы Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирки вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10,200 см3 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 241042.

Термометр по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., 10 %-ный раствор.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х. ч., 10 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 10 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.3.    Подготовка к испытанию

Отобранную элементарную пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, заливают 150 см3 дистиллированной воды и экстрагируют при температуре 20—25 °С в течение 1 ч при частом перемешивании. Полученный водный раствор отфильтровывают через бумажный или стеклянный фильтр. Подготовленный водный экстракт используют для определения в тканях и изделиях присутствия свободных солей хрома, алюминия и меди.

2.1.4.    Проведение испытания

В пробирку вместимостью 25—30 см3 наливают 5 см3 водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.1.3, добавляют 1 см3 уксусной кислоты и 2—3 капли 10 %-ного раствора уксуснокислого свинца. При наличии в испытываемом растворе хромовых солей появляется муть или осадок желтого цвета, растворимый в азотной кислоте и в 10 %-ном растворе гидроокиси натрия.

За результат испытания принимают присутствие или отсутствие солей хрома. При расхождении результатов испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.

2.2. Определение присутствия свободных алюминиевых солей

2.2.1.    Отбор элементарных проб — по п. 2.1.1.

2.2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336. 3

4.2.3.    Подготовка к испытанию

В стеклянный стакан вместимостью 150 см3 наливают 80 см3 дистиллированной воды, затем добавляют для пробы из льняных тканей и изделий 2,4 см3 серной кислоты и 0,8 см3 азотной кислоты, а для пробы из хлопчатобумажных тканей и изделий — 1,6 см3 серной кислоты и 0,8 смазотной кислоты.

Азотная кислота должна быть свежепрокипяченной для удаления окислов азота.

4.2.4.    Проведение испытания

Отобранную пробу помещают в стакан с раствором, подготовленным по п. 4.2.3, и кипятят на электрической плитке в течение 2 мин. После этого раствор охлаждают до 80—85 °С и в стакан опускают предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г сетчатый катод, внутрь которого помещают испытываемый материал. Стакан должен стоять на деревянной подставке, которую можно легко убрать к концу электролиза.

Затем сетчатый катод, опущенный в раствор, присоединяют к отрицательному полюсу, а анод вставляют внутрь катода и присоединяют к положительному полюсу. Включают ток и начинают отсчитывать время электролиза.

Напряжение должно быть 2—4,5 В, сила тока 0,5—1 А.

Медь начинает отлагаться на сетчатом катоде через 2—3 мин. Процесс отложения продолжается 1 ч (50 мин электролиз и 10 мин проверка полноты осаждения). Полноту осаждения меди проверяют приливанием дистиллированной воды в стакан. Анализ считают законченным, если часть катода, не покрытая медью, вновь за 10 мин не покроется ею. По окончании электролиза из-под стакана с электролитом вынимают деревянную подставку и стакан медленно опускают вниз, и при этом на освобождающиеся от раствора части электрода направляют струю воды и, не выключая ток, тотчас же опускают электроды в стакан с чистой дистиллированной водой. После промывки электроды освобождают от воды и ток выключают.

Разъединив электроды, катод ополаскивают в спирте или ацетоне, сушат над плиткой в течение 5 мин, в сушильном шкафу — при (100 ± 4) °С, охлаждают в эксикаторе 10 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

4.2.5.    Обработка результатов

Массовую долю меди (Х5) в процентах вычисляют по формуле

^ _(т6— т7) ■ 100 5 т%

где тg — масса катода с осажденной на нем медью, г; m-j — масса чистого катода, г;

— постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

4.3. Определение массовой доли окиси хрома

4.3.1.    Отбор проб — по п. 3.1.1.

4.3.2.    Применяемые аппаратура, реактивы и растворы — по п. 3.1.2.

4.3.3.    Подготовка к испытаниям — по п. 3.1.3.

4.3.4.    Проведение испытания — по п. 3.2.4.

4.3.5.    Обработка результатов — по п. 3.2.5.

5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ В ТКАНЯХ С ВОДООТТАЛКИВАЮЩЕЙ ОТДЕЛКОЙ

5Л. Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина

5.1.1.    Метод отбора проб

От пробы, отобранной по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны, взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

5.1.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Применяемая аппаратура — по п. 3.1.2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х. ч.

8-оксихинолин, ч. д. а., 3 %-ный раствор.

ГОСТ 25617-83 С. 12

Кислота винная по ГОСТ 5817, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 0,1 и. раствор, ч. д. а.

Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч. д. а., 0,1 и. раствор.

Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, 0,1 и. раствор, ч. д. а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.1.3.    Подготовка к испытанию

Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стеклянный стаканчик или коническую колбу и растворяют ее горячим раствором соляной кислоты. Раствор доводят до кипения и кипятят 5 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки дистиллированной водой.

5.1.4.    Проведение испытания

Для испытания берут 40 см3 подготовленного раствора и дальнейшее испытание проводят, как указано в и. 3.3.3.

5.1.5.    Обработка результатов — по и. 3.3.4.

5.2. Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б

5.2.1.    Отбор проб — по и. 5.1.1.

5.2.2.    Применяемые аппаратура, реактивы, растворы — по и. 3.4.2.

5.2.3.    Подготовка к испытанию — по и. 3.1.3.

5.2.4.    Проведение испытания

Пробу, отобранную по и. 5.1.1, сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стеклянный стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, затем раствор доводят до кипения, кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, прибавляют 2 г хлористого аммония, несколько капель раствора индикатора метилового красного и нагревают раствор до кипения. Далее в горячий раствор добавляют аммиак до перехода розовой окраски раствора в желтую и кипятят раствор еще 1—2 мин. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают и промывают на фильтре горячим 2 %-ным раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты и хорошо промывают фильтр горячей дистиллированной водой. После чего фильтрат и промывные воды соединяют, охлаждают и прибавляют в колбу пипеткой 25 см3 раствора трилона Б, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см3 уксусной кислоты, 10 см3 раствора аммония уксуснокислого и 3—5 капель раствора гематоксилина. Раствор подогревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 см3 раствора трилона Б). Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую. Во время титрования температура в колбе с испытываемым раствором не должна быть ниже 70 °С.

Параллельно проводят контрольный анализ, т. е. в колбу для титрования вносят пипеткой 25 см3 раствора трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40 %-ного раствора уксуснокислого аммония.

Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и из бюретки в колбу с раствором трилона Б прибавляют стандартный раствор сульфата алюминия до появления устойчивой розово-красной окраски (для этого требуется менее 1 см3 раствора). Затем в колбу с раствором добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 2 см3 раствора уксусной кислоты для создания pH = 6. Колбу с раствором нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть ниже 70 °С.

5.2.5.    Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (Т6) в процентах вычисляют по формуле

т9

75

К"тр(1- —) 0,001019- 100 *6= 7

где V"Tp — объем точно 0,02М раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;

К6 — объем 0,02 и. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;

Vj — объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование раствора контрольного анализа, см3;

0,001019 — количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 0,02М раствора трилона Б, г;

/щ — постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ В ВЕРЕВОЧНЫХ И ДРУГИХ ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ОТДЕЛКОЙ

6Л. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п. 1Л, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая для определения меди в веревке и две пробы массой по 5 г для определения меди в шнурах, шпагате, нитках и других изделиях.

Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

6.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Применяемая аппаратура — по п. 3.1.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 0,02 н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х. ч.

Аммоний роданистый по нормативно-технической документации.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.3.    Проведение испытания

Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, раствор доводят до кипения и кипятят 5 мин. К горячему раствору прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, снова нагревают и нейтрализуют аммиаком до полученной ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса.

Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Полученный раствор вместе с промывными водами выпаривают, подкисляют несколькими каплями крепкой серной кислоты до слабокислой реакции, прибавляют 3 г сухого йодистого калия, ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают раствором 0,02 н серноватистокислого натрия, прибавляя к концу титрования в качестве индикатора крахмал.

Допускается определять содержание меди ускоренным методом.

К раствору медноаммиачного комплекса прибавляют 2 г фтористого кислого аммония, 5 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала и 1 г роданистого аммония. Титруют до исчезновения синей окраски.

6.4.    Обработка результатов

Массовую долю меди (Х7) в процентах вычисляют по формуле

_ К8 0,00127 100

X-j-->

«10

где К8 — объем точно 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, см3;

0,00127 — количество меди, соответствующее 1 см3 точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

т | о — постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

ГОСТ 25617-83 С. 14

7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ БИОЦИДОВ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ФУНГИЦИДНОЙ ОТДЕЛКОЙ

7Л. Определение массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) или их смеси

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7ЛЛ. Метод отбора проб

От проб, отобранных по п. 1 Л, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г.

7Л.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы мерные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770.

Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Воронки химические стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки на 5, 10, 15, 20, 25 см3 по нормативно-технической документации.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

холодильника стеклянного типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;

насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336;

колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.

Баня песчаная электрическая, обеспечивающая заданные температурные параметры, по нормативно-технической документации.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-М56 по ТУ 3.3.1860.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.

Краситель диазоль розовый О по ГОСТ 11827, 1 %-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч. д. а., насыщенный раствор.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 9337, ч. д. а., 1 %-ный раствор — для определения салициланилида, 5 %-ный раствор —для определения оксидифенила и его смеси с салицил анилидом.

Вещества вспомогательные Превоцел ЕО (Бунегаль-О), 0,1 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.1.3.    Подготовка к испытанию

Метод определения массовой доли салициланилида, оксидифенила или их смеси основан на получении окрашенного раствора при реакции сочетания диазоля розового О с салициланилидом, оксидифенилом и их смесью и измерении цветного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Для этого в мерную колбу вместимостью 250 см3 последовательно добавляют 10 см3 0,1 %-ного спиртового раствора биоцида, 15 см3 1 %-ного раствора диазоля розового О — для салициланилида и 20 см3 для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см3 1 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещен-ного натрия — для салициланилида или 20 см3 5 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещен-ного натрия — для оксидифенила и его смеси с салициланилидом.

Раствор диазоля розового О необходимо готовить перед употреблением и нейтрализовать насыщенным раствором уксуснокислого натрия.

Полученный окрашенный раствор через 30 мин доводят до объема (до метки) 0,4 %-ным раствором Превоцела ЕО. Затем данный раствор разбавляют в соотношении 5:250, 10:250, 15:250, 20:250, 25:250, что соответствует концентрации 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0 мг/дм3 биоцида, и измеряют оптическую плотность. По полученным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси значения указанной концентрации биоцида в мг/дм3, а на вертикальной оси — полученные значения оптической плотности растворов.

7.1.4.    Проведение испытания

Пробу, отобранную по п. 7.1.1, экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 8 циклов. Полученный экстракт (20—30 см3) количественно переносят в мерную колбу вместимос-

77

тью 250 см3. Колбу от экстракта промывают небольшими порциями по 5—7 см3 этилового спирта и присоединяют к предыдущему экстракту. Затем добавляют к нему 15 см3 1 %-ного раствора диазоля розового О для салициланилида и 20 см3 для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см1 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия — для салициланилида или 20 см5 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия для оксидифинила и его смеси с салициланилидом и оставляют стоять 30 мин до полного проявления окраски. Через 30 мин доводят объем окрашенного раствора до метки 0,4 %-ным раствором Превоцела ЕО, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность.

7.1.5. Обработка результатов

Массовую долю биоцида (Х8) в процентах в тканях и изделиях вычисляют по формуле

Y ■ 250 • С ■ 100 1000 /и,,    ’

где Y— количество биоцида по концентрационной кривой, мг;

250 — первоначальный объем окрашенного раствора, см3;

С — разбавление;

Ш\ | — постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

7.2. Определения массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) и их смеси при отсутствии фотоэлектроколориметра

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.2.1.    Метод отбора проб

От проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, разрезают на части размером 10 х 10 мм и взвешивают с погрешностью до 0,002 г.

7.2.2.    Применяемые реактивы и растворы — по п. 7.1.2.

7.2.3.    Проведение испытания

Пробу, приготовленную по п. 7.2.1, помещают в химический стакан вместимостью 25 см3 и заливают 10 см3 этилового спирта и оставляют на 30 мин, накрыв стаканчик часовым стеклом. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают пробу 5 см3 спирта и также фильтруют. К 10 см3 фильтрата добавляют 15 см3 1 %-ного раствора диазоля розового О — для салициланилида и 20 см3 — для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см3 1 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия — для салициланилида или 20 см3 5 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия — для оксидифенила и его смеси с салициланилидом.

7.2.4.    Обработка результатов

Окраску раствора сравнивают визуально с раствором биоцида в этиловом спирте концентрации: для проб тканей, пряжи или изделий I—III группы — 0,35 г/дм3; для IV группы — 1,30 г/дм3. Для проб тканей, пряжи и изделий I группы берут 10 см3, для II группы — 15 см3, для III и IV группы — 20 см3 эталонного раствора и соответственно 10,0; 5,0 и 0,0 см3 дистиллированной воды. Группы тканей, пряжи и изделий — по ГОСТ 15160.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.3. Определение массовой доли салициланилида на льняных изделиях

7.3.1.    Метод отбора проб

От проб, отобранных по и. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,002 г.

7.3.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Аппарат Сокслета, состоящий из:

шарикового холодильника типа ХШ—Kill по ГОСТ 25336;

плоскодонной колбы типа ПКШ по ГОСТ 25336;

насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336.

Баня песчаная электрическая или водяная по нормативно-технической документации.

Стаканы химические вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.

Секундомер.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная по нормативно-технической документации.

78

ГОСТ 25617-83 С. 16

Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 3 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор разбавленный 1:3 (одна часть кислоты и три части дистиллированной воды по объему).

Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, 5 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 и. раствор, ч. д. а.

Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч. д. а.

Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч. д. а., 0,1 и. раствор.

Для приготовления бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1 %-ный раствор.

7.3.3.    Проведение испытания

Пробу, отобранную по п. 7.3.1, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 30 циклов. По окончании экстрагирования спирт отгоняют на том же аппарате Сокслета.

Полученный концентрированный экстракт переносят из колбы в стакан вместимостью 50— 100 см3. Во избежание потерь экстракта колбу промывают небольшими порциями (по 5—7 см3) этилового спирта, который затем присоединяют к концентрированному спиртовому раствору экстракта. Затем спиртовой раствор в стакане выпаривают на кипящей водяной бане до полного испарения спирта. Полученный сухой остаток растворяют в 3 см3 3 %-ного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане, не допуская образования отдельных частиц или комочков.

В образовавшийся щелочной раствор прибавляют 10—12 см3 подогретой до 50—60 °С дистиллированной воды и 10—12 см3 раствора уксуснокислого калия. Через 10 мин раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Промывные воды присоединяют к фильтрату. Затем к фильтрату прибавляют 40 см3 0,1 н. раствора бромид-бромата, соляной кислоты, разбавленной 1:3, до кислой реакции по бумаге «конго» (синее окрашивание) и дополнительно 15 смсоляной кислоты, разбавленной 1:3. После перемешивания колбу с раствором ставят в темное место, предохраняя от прямых солнечных лучей, для бромирования салициланилида. Через 20 мин к испытуемому раствору прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и снова ставят в темное место.

Через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт: к 40 см3 раствора бромид-бромата прибавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см3 раствора йодистого калия, ставят его в темное место и через 5 мин оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия.

7.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю салициланилида (Х9) в процентах вычисляют по формуле

v _ (V9- V10)K-0,00355 • 100 Xq--,

У    тП

где V() — количество 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование раствора бромид-бромата контрольного опыта, см3;

К|0 — количество 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование пробы, см3;

К— поправка к 0,1 н. раствору серноватистокислого натрия;

0,00355 — количество салициланилида, соответствующее 1 см3 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

т 12 — постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

7.4.    Определение массовой доли 8-оксихинолината меди

7.4.1. Метод отбора проб

От проб, отобранных согласно п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 1—1,5 г. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью до 0,002 г.

79

7.4.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 250 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки на 5, 10, 15, 20, 25 см3 по нормативно-технической документации.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Фильтры стеклянные № 1 и 2 по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Секундомер.

Спектрофотометр типа СФ-4 или фотоэлектрический колориметр с длиной волны 365 нм, кюветой 1 см3.

Термометр по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2,5 н. раствор.

8-оксихинолинат меди по нормативно-технической документации, х. ч., 0,1 %-ный раствор в

2.5    н. растворе соляной кислоты; готовят следующим образом: 0,1 г 8-оксихинолината меди растворяют в горячем растворе 2,5 н. соляной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 1 или 2 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки холодным раствором

2.5    н. соляной кислоты. Приготовленный раствор используют для построения концентрационной кривой стандартного раствора.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.4.3.    Подготовка к испытанию

Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Для этого 0,1 %-ный раствор 8-оксихинолината меди, приготовленный по п. 7.4.2, разбавляют 2,5 н. соляной кислотой в соотношении 5:250; 10:250; 15:250; 20:250; 25:250 и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре типа СФ-4 при длине волны 365 нм. По полученным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси значения концентрации 8-оксихинолината меди в растворе соляной кислоты в мг/дм3, а на вертикальной оси — полученные значения оптической плотности растворов.

7.4.4.    Проведение испытания

Пробу, отобранную по п. 7.4.1, экстрагируют в колбе вместимостью 100 см3, 25 см3 2,5 н. раствора соляной кислоты при температуре 80—90 °С в течение 15—20 мин. Эту операцию повторяют три раза. Экстракты собирают и фильтруют через стеклянный фильтр № 1 или 2. Фильтр промывают свежей порцией соляной кислоты и присоединяют к фильтрату. Полученный раствор переносят в мерную колбу, доводят объем до 100 см3 и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре типа СФ-4 или фотоэлектрическом колориметре при длине волны 365 нм в кювете вместимостью 1 см3.

В качестве раствора сравнения при спектрофотометрировании используют раствор, полученный в результате экстракции пробы, не содержащей 8-оксихинолината меди.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.4.5.    Обработка результатов

Массовую долю 8-оксихинолината меди (Х10) в процентах вычисляют по формуле

_ Y' • 100 • 100 ^10    1000    тп    ’

где Y' — количество 8-оксихинолината меди по концентрационной кривой, мг/дм3;

100 — объем испытуемого раствора, см3;

Ш|3 — постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,001 % и округленное до 0,01 %.

8. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЙТРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ИОН SO3 В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ

8.1. Органолептический метод определения количества нейтральных солей серной кислоты

Метод основан на сравнении степени помутнения раствора сернокислого бария, полученного из испытываемого раствора, со степенью мутности раствора сернокислого бария, полученного из эталонного раствора серной кислоты.

80

ГОСТ 25617-83 С. 18

8.1.1 Отбор проб — по п. 2.1.1.

8.1.2.    Аппаратура, реактивы, растворы Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., 10 %-ный раствор, х. ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10 %-ный раствор, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10 %-ный раствор, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.1.3.    Подготовка к испытанию

Отобранную пробу экстрагируют горячей дистиллированной водой по п. 2.4.3. Полученный водный экстракт используют для испытания

8.1.4.    Проведение испытания

В две пробирки из одного сорта стекла, одинаковых вместимостью и диаметром наливают по 5 см3 раствора: в одну — отфильтрованный раствор, полученный по п. 8.1.3, в другую — контрольный раствор с определенным, в соответствии с таблицей, содержанием серной кислоты.

Номер

раствора

Содержание серной кислоты, г/дм3

Раствор соответствует содержанию иона S03, % от постоянно сухой массы испытуемого материала

Номер

раствора

Содержание серной кислоты, г/дм3

Раствор соответствует содержанию иона S03, % от постоянно сухой массы испытуемого материала

1

0,06125

0,05

6

0,3675

0,30

2

0,1225

0,10

7

0,4288

0,35

3

0,1838

0,15

8

0,4900

0,40

4

0,2450

0,20

9

0,5513

0,45

5

0,3063

0,25

10

0,6125

0,50

В обе пробирки прибавляют по 1 см3 раствора соляной кислоты и по 1 см3 раствора хлористого бария.

Обе пробирки сильно встряхивают и сравнивают интенсивность помутнения. Помутнение пробирки с испытуемым раствором не должно быть больше, чем в пробирке с контрольным раствором.

Сравнивая испытываемый раствор с контрольными растворами, определяют, к какому из них ближе всего подходит по интенсивности помутнения испытываемый раствор.

8.2. Весовой метод определения массовой доли нейтральных солей серной кислоты

8.2.1.    Метод отбора проб

От проб, отобранных по и. 1.1, отбирают две элементарные пробы массой по 5 г. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

8.2.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 300 см3 по ГОСТ 25336.

Воронка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная типа ПМ-8 по нормативно-технической документации, обеспечивающая температуру 800 °С.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, х. ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 2 %-ный раствор, х. ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

81

8.2.3.    Проведение испытания

Отобранную пробу кипятят в 150 см3 дистиллированной воды в течение 30 мин, после чего раствор фильтруют через фарфоровую воронку, промывают на фильтре горячей водой и общий объем фильтрата доводят выпариванием приблизительно до 25 см3. Затем фильтрат подкисляют 2—3 каплями соляной кислоты и осаждают на кипу 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Осадок оставляют в покое на 12—15 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, промывают холодной дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в муфельной печи до постоянно сухой массы.

8.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю сернокислых солей (Хц) в пересчете на ион S03 в процентах вычисляют по формуле

v т14 ■ 0,343 • 100

ХП =    -    >

"45

где т 14 — масса прокаленного сернокислого бария, г;

0,343 — коэффициент для пересчета сернокислого бария на ион S03; ш15 — постоянно сухая масса пробы.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

9. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, ЭКСТРАГИРУЕМЫХ БЕНЗОЛОМ ИЛИ ЭТИЛОВЫМ ЭФИРОМ,

В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ И БЕЗ ОТДЕЛКИ

9Л. Метод отбора проб

От проб, отобранных по и. 1.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

9.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

холодильника шарикового типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336,

насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336,

колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105 ± 4) °С.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Баня водяная по нормативно-технической документации.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бензол по ГОСТ 5955.

Эфир этиловый по ГОСТ 8981.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

9.3.    Проведение испытания

Отобранную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в аппарат Сокслета таким образом, чтобы верхний край пробы был несколько ниже верхнего конца сифона. Затем наливают бензол или этиловый эфир так, чтобы его хватило для переливания при экстрагировании (примерно в 1,5—1,7 раза более объема экстрактора). Экстрагирование бензолом проводят на песчаной бане, а этиловым эфиром — на водяной бане в течение времени, обеспечивающим 8—10 циклов. По окончании экстрагирования бензол или этиловый эфир отгоняют из колбы и оставшийся экстракт переносят во взвешенные бюксы, тщательно ополаскивая колбы растворителем, выпаривают экстракт на песчаной бане досуха и высушивают в сушильном шкафу при температуре (93 ± 4) °С до постоянно сухой массы.

При наличии аппаратов Сокслета небольшого объема можно избежать переноса экстракта в бюксы и после отгонки растворителя сушить экстракт и доводить его до постоянно сухой массы в этих же колбах, предварительно взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г. Для исключения влияния веществ, экстрагируемых из фильтровальной бумаги, проводится контрольный опыт.

82

ГОСТ 25617-83 С. 20

9.4. Обработка результатов

Массовую долю веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром (Х12), в процентах вычисляют по формуле

Х12 -

т16 ■ 100

тХ1

где Ш|6 — постоянно сухая масса экстракта, г; тХ7 — постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

10. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИСУТСТВИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА В ОТБЕЛЕННЫХ ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ

10.1.    Метод отбора проб

От проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 0,1—0,2 г.

10.2.    Аппаратура, реактивы, растворы Пробирки по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Капельница по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 60 %-ный раствор, ч. д. а.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1 %-ный раствор, отфильтрованный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 1 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

10.3.    Проведение испытания

Отобранную пробу помещают в пробирку, приливают 10 см3 воды, встряхивают до полного смачивания испытуемого материала и добавляют 2—3 капли раствора уксусной кислоты, 0,5 смраствора крахмала и 0,5 см3 раствора йодистого калия.

Появление на испытываемом материале сине-фиолетового окрашивания указывает на присутствие свободного хлора.

Метод следует применять до аппретирования тканей и изделий.

11. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИСУТСТВИЯ СЕРНИСТОГО НАТРИЯ

В ОКРАШЕННЫХ НИТКАХ

11.1.    Метод отбора проб

От проб, отобранных по и. 1.1, с каждой паковки отбирают две элементарные пробы в виде моточков ниток массой по 10 г.

11.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирки химические по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, 10 %-ный раствор, ч. д. а.

11.3.    Проведение испытания

Отобранные пробы помещают в стеклянный сосуд (колба, стакан) вместимостью 250 см3, прибавляют 200 см3 воды и кипятят 30 мин, добавляя во время кипячения горячую (80 °С) воду взамен испарившейся до первоначального уровня. Прокипяченный раствор наливают в пробирку и добавляют 3—5 капель раствора уксуснокислого свинца.

Появление черного осадка сернистого свинца указывает на присутствие в нитках сернистого натрия. За результат испытания принимают присутствие или отсутствие сернистого натрия. При

83

Цилиндры вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10 %-ный раствор, ч. д. а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 10 %-ный раствор, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 15 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2.3.    Проведение испытания

В химический стакан вместимостью 25—30 см3 наливают 10 см3 водного экстракта, полученного, как указано в и. 2.1.3, добавляют 2 см3 10 %-ного раствора хлористого аммония, нагревают на электрической плитке до 70—80 °С, затем прибавляют 2—3 капли раствора аммиака. При наличии в испытываемом растворе алюминиевых солей образуется хлопьевидный осадок гидрата окиси алюминия, растворимый в 15 %-ном растворе гидроокиси натрия.

За результат испытания принимают присутствие или отсутствие в растворе солей алюминия. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.

2.3.    Определение присутствия свободных медных солей

2.3.1.    Отбор элементарных проб — по и. 2.1.1.

2.3.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирки вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндр вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., 10 %-ный раствор.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х. ч., 10 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.3.3.    Проведение испытания

В пробирку вместимостью 25—30 см3 наливают 5 см3 водного экстракта, полученного, как указано в и. 2.1.3, добавляют 2—3 капли уксусной кислоты и 2—3 капли 10 %-ного раствора железистосинеродистого калия.

При наличии в испытываемом растворе медных солей появляется розовое окрашивание.

За результат испытания принимают присутствие или отсутствие медных солей. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.

2.4. Определение присутствия свободных дубильных веществ

2.4.1.    Отбор проб — по и. 2.1.1.

2.4.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирки вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, 10 %-ный раствор, ч. д. а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.4.3.    Подготовка к испытанию

Отобранную пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, заливают 150 см3 дистиллированной воды и экстрагируют при температуре 100 °С в течение 30 мин при частом перемешивании. В процессе кипячения пробы в воде необходимо поддерживать первоначальный объем добавлением горячей (80 °С) дистиллированной воды до первоначального объема. Полученный водный экстракт перед испытанием фильтруют через бумажный фильтр.

Подготовленный водный экстракт используют для определения в тканях и изделиях присутствия свободных дубильных веществ и реакции водного экстракта.

2.4.4.    Проведение испытания

В пробирку вместимостью 25—30 см3 наливают 5 см3 водного экстракта, полученного, как указано в и. 2.4.3, и 2—3 капли 10 %-ного раствора железоаммонийных квасцов.

66

расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.

12. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АППРЕТА НА ОСНОВЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРОДУКТОВ И КРАХМАЛА В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ

12.1.    Метод отбора проб

От проб, отобранных по п. 1.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г.

12.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Стаканы фарфоровые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага йодокрахмальная по нормативно-технической документации.

Хлорамин Т или Б по нормативно-технической документации или монохлорамин ХБ по ГОСТ 14193.

Синтанол ДС-10 или аналогичный неионогенный смачиватель по нормативно-технической документации.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.

Йод по ГОСТ 4159, 0,1 %-ный раствор, ч. д. а.; готовят следующим образом: 0,1 г металлического йода и 1,5 г йодистого калия растворяют в небольшом количестве воды и после растворения дополняют раствор водой до объема 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

12.3.    Подготовка к испытанию

Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 4) °С до постоянно сухой массы с погрешностью не более 0,0002 г.

12.4.    Проведение испытания

Отобранную пробу помещают в химический стакан, заливают 50 см3 горячей воды, затем кипятят на плитке 1—2 мин, добавляют 250 см3 раствора, содержащего 3 г/дм3 едкого натра, 3 г/дмсмачивателя, 2 г/дм3 хлорамина, 0,1 г/дм3 сернокислой меди. Снова кипятят 3—5 мин до исчезновения реакции на активный хлор (проба на йодокрахмальную бумагу).

Далее раствор сливают и пробу хорошо промывают горячей и холодной дистиллированной водой.

Полное расщепление и удаление аппрета с анализируемой пробы проверяют раствором йода.

Если аппрет не удален, то кипячение в новой порции раствора повторяют. После полного расщепления аппрета пробу тщательно промывают в горячей (50 ± 2) °С и холодной (20 ± 2) °С дистиллированной воде, отжимают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 ± 4) °С до постоянно сухой массы.

Примечание. Введение в раствор сернокислой меди следует проводить непосредственно перед обработкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

12.5.    Обработка результатов

Массовую долю аппрета (Х13) в процентах вычисляют по формуле

„ _ («19 - т1%) ■ 100

ХП    ~    >

«18

где «is — постоянно сухая масса пробы после обработки, г;

«19 — постоянно сухая масса пробы до обработки, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

ГОСТ 25617-83 С. 4

При добавлении железоаммонийных квасцов потемнение экстракта, полученного из тканей и изделий с комбинированной отделкой, не должно быть более интенсивным, чем потемнение водного экстракта, полученного из непропитанной суровой и окрашенной ткани или изделия в тех же условиях.

За результат испытания принимают присутствие или отсутствие свободных дубильных веществ. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.

2.5. Определение реакции водного экстракта

2.5.1.    Отбор проб — по п. 2.1.1.

2.5.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирки вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

pH-метр лабораторный по нормативно-технической документации.

Бумага индикаторная универсальная по ТУ 13—0279411—11.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360 1 %-ный спиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, 0,02 %-ный раствор по ТУ 609—6171.

Спирт этиловый ректификат по ГОСТ 59624.

2.5.3.    Проведение испытания

В пробирку вместимостью 25—30 см3 наливают 10 см3 водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.4.3, добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина. При pH > 7 (щелочная реакция) водного экстракта появляется розовое окрашивание. Если от добавления фенолфталеина раствор не приобретает розовой окраски, то прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого. При pH < 7 (кислая реакция) испытываемого раствора последний окрашивается в розовый цвет.

Допускается также проверять реакцию раствора водного экстракта на индикаторной бумаге или pH-метре. При нейтральной реакции цвет бумаги не меняется или pH раствора равно 7.

За окончательный результат испытания принимают реакцию водного экстракта (щелочная, кислая или нейтральная).

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОЕДИНЕНИЙ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С КОМБИНИРОВАННОЙ ОТДЕЛКОЙ

ЗЛ. Определение массовой доли меди

3.1.1.    Метод отбора проб

От проб, отобранных согласно и. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 2—5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

3.1.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147.

Колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные (для промывания) по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Стаканы химические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498.

Воронки химические по ГОСТ 25336.

Пипетки по нормативно-технической документации.

Цилиндры стеклянные по ГОСТ 1770.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Печь муфельная ПМ-8 по нормативно-технической документации.

Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Ареометр по ГОСТ 18481.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативно-технической документации.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830—1,835 г/см3, х. ч., 10 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 4 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3 и 1:1, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 0,02 и 0,1 н. растворы, ч. д. а.

8-оксихинолин, ч. д. а., 3 %-ный раствор; готовят следующим образом: 3 г 8-оксихинолина растворяют при нагревании в 30 см3 ледяной уксусной кислоты, разбавляют теплой водой до объема 100 см3 и затем прибавляют аммиак по каплям до начала слабого помутнения, после чего раствор снова осветляют прибавлением уксусной кислоты и отфильтровывают.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817, х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч. д. а.

Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч. д. а., 0,1 и. раствор.

Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч. д. а., 0,1 и. раствор.

Для приготовления бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор.

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, 1 %-ный спиртовой раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5 %-ный раствор.

Аммоний роданистый по нормативно-технической документации, ч. д. а.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч. д. а.

Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.1.3.    Подготовка к испытанию

Отобранную пробу сжигают в тигле или фарфоровой чашке до полного озоления в муфельной печи. Золу осторожно переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см3 и обрабатывают раствором перекиси водорода в количестве 11—14 см3. Золу, смоченную перекисью водорода, начинают осторожно обрабатывать 9—12 см3 серной кислоты (плотностью 1,830—1,835 г/см3) до появления экзотермической реакции. После прекращения бурной реакции добавляют остаток серной кислоты и растворяют золу при нагревании на электрической плитке до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Далее раствор охлаждают до (20 + 2) °С и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, тщательно ополаскивая стакан дистиллированной водой.

В полученном растворе находятся соли меди, трехвалентного хрома, алюминия и железа (железо как примесь, присутствующая в химических материалах, тканях и изделиях).

Подготовленный раствор используют для определения количественного содержания меди, окиси хрома и окиси алюминия в тканях и изделиях с комбинированной отделкой.

3.1.4.    Проведение испытания

В коническую колбу наливают 40 см3 приготовленного по и. 3.1.3 раствора, нейтрализуют его 4 и. раствором едкого натра до щелочной реакции (по конго красному) и добавляют избыток гидроокиси натрия 2,5 см3, затем прибавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят на электрической плитке в течение 30 мин. Испарившийся раствор во время кипячения доливают горячей (80 °С) дистиллированной водой до первоначального объема. Образовавшиеся осадки гидроокиси меди и железа переносят на фильтр и промывают горячей (80 °С) дистиллированной водой.

Фильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержания окиси хрома.

Осадок на фильтре растворяют горячим (60 + 2) °С раствором соляной кислоты (1:3).

Фильтр после растворения в нем окисей железа и меди промывают дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Отфильтрованный раствор вместе с промывными водами выпаривают до 100—150 см3, а затем при кипячении нейтрализуют аммиаком, в результате чего появляется ярко-голубая окраска медноаммиачного комплекса. Раствор отфильтровывают, а остаток гидроокиси железа промывают горячей (80 °С) дистиллированной водой. Полученный раствор с промывными водами выпаривают до объема 100 см3, охлаждают, подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты до

ГОСТ 25617-83 С. 6

кислой реакции по конго красному, прибавляют 3 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин вьщелившийся йод оттитровывают 0,02 и. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Допускается также после появления ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса прибавить к раствору 2 г фтористого кислого аммония, 3 г йодистого калия (сухого); раствор ставят в темное место и через 5 мин вьщелившийся йод оттитровывают 0,02 и. раствором серноватистокислого натрия, прибавляют в конце титрования раствор крахмала и 1—2 г роданистого аммония. В оттитрованном растворе не должна появляться синяя окраска ранее чем через 10 мин. Появление синей окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было слишком много аммиака или слишком мало фтористого кислого аммония.

3.1.5. Обработка результатов

Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

V- 0,00127- 100- 100 Л    т-    40

где V— объем точно 0,02 и. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,00127 — количество меди, соответствующее 1 см3 точно 0,02 и. раствора серноватистокислого натрия, г;

100 — объем испытуемого раствора, см3; т — постоянно сухая масса пробы, г;

40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

3.2. Определение массовой доли окиси хрома

3.2.1.    Отбор проб — по и. 3.1.1.

3.2.2.    Применяемые аппаратура, реактивы, растворы — по и. 3.1.2.

3.2.3.    Подготовка к испытанию — по и. 3.1.3.

3.2.4.    Проведение испытания

Щелочной фильтрат, полученный после отделения меди и железа (см. и. 3.1.4), содержит соли хрома и алюминия. Данный раствор вместе с промывными водами выпаривают до объема 100 см3, охлаждают и подкисляют концентрированной серной кислотой до кислой реакции (по конго красному), добавляют 10 см3 10 %-ного раствора серной кислоты и 10 см3 10 %-ного раствора йодистого калия, ставят в темное место и через 10 мин оттитровывают 0,02 и. раствором серноватистокислого натрия с прибавлением к концу титрования в качестве индикатора раствора крахмала.

3.2.5.    Обработка результатов

Массовую долю окиси хрома (ХД в процентах вычисляют по формуле

V, ■ 0,000506 • 100 • 100

у =    1    _

1    ту    40    ’

где V\ — объем точно 0,02 и. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;

0,000506 — количество окиси хрома (Сг203), соответствующее 1 см3 точно 0,02 и. раствора серноватистокислого натрия, г;

— постоянно сухая масса пробы, г;

40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

3.3. Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина

3.3.1.    Отбор проб — по и. 3.1.1.

3.3.2.    Применяемые аппаратура, реактивы, растворы — по и. 3.1.2.

3.3.3.    Проведение испытания

В коническую колбу наливают 40 см3 раствора, приготовленного по и. 3.1.3, упаривают его до 20 см3, нейтрализуют 4 и. раствором едкого натра (по конго красному), добавляют избыток едкого натра 4 см3 и нагревают до кипения. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину. Фильтрат вместе с промывными водами выпаривают до 100 см3, охлаждают и подкисляют соляной кислотой

69

(1:1) до слабокислой реакции по конго красному, добавляют 2 г винной кислоты и 1 г хлористого аммония.

Раствор, нагретый до (45 ± 2) °С, нейтрализуют 20—25 %-ным раствором аммиака (по конго красному), нагревают до 70 °С и при перемешивании приливают 3—5 см3 3 %-ного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте. Если осадок не образуется, прибавляют аммиак до появления осадка и сверх того несколько капель аммиака, продолжая нагревать (не доводя до кипения) еще 5 мин. Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия охлаждают 45 мин, отфильтровывают и промывают сначала 30 см3 горячей воды, а затем холодной дистиллированной водой. Вторая промывная вода не должна окрашиваться свободной солью 8-оксихинолина в желтый цвет. Если окрашивание произошло, то осадок промывают холодной дистиллированной водой до исчезновения кислоты 1:3, а фильтр промывают горячей водой до объема 100 см3. Раствор охлаждают, вливают 20—25 см3 0,1 и. раствора бромид-бромата, дают постоять 2 мин, прибавляют 10 см3 10 %-ного раствора йодистого калия и оттитровывают 0,1 и. раствором серноватистокислого натрия (титр 0,1 и. раствора бромид-бромата устанавливают по 0,1 и. раствору серноватистокислого натрия). После добавления к анализируемому раствору йодистого калия выпадает шоколадно-коричневый осадок, который быстро исчезает при титровании (если добавка 25 см3 раствора бромид-бромата окажется недостаточной, на что указывает отсутствие осадка шоколадно-коричневого цвета после добавления йодистого калия, то дополнительно в эту пробу приливать раствор бромид-бромата нельзя, так как после прибавления йодистого калия прекращается реакция выделения свободного 8-оксихинолина. В этом случае в параллельную пробу необходимо добавить 30—35 см3 раствора бромид-бромата и проводить испытание).

В конце титрования, когда буро-красный цвет титруемой жидкости становится желтым, приливают 1—2 см3 раствора крахмала и титрование производят до исчезновения синего окрашивания.

П римечание. Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия не допускается оставлять на воздухе, его необходимо сразу же растворить в соляной кислоте.

3.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

_ (К3 - К2)0,000425 • 100 • 100 т2•40    ’

где V3 — объем точно 0,1 и. раствора бромид-бромата, см3;

V2 — объем точно 0,1 и. раствора серноватистокислого натрия, см3;

0,000425 — количество окиси алюминия (А1203), соответствующее 1 см3 точно 0,1 и. раствора серноватистокислого натрия, г; т2 — постоянно сухая масса пробы, г;

40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

3.4.    Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б

3.4.1.    Отбор проб — по и. 3.1.1.

3.4.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы конические вместимостью 250 см3 по ЕОСТ 25336.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 350—500 см3 по ЕОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ЕОСТ 1770.

Воронки стеклянные химические диаметром 70 мм по ЕОСТ 25336.

Пипетки Мора на 10, 15, 25 см3 по нормативно-технической документации.

Бюретки на 50 см3 по нормативно-технической документации.

Тигли фарфоровые по ЕОСТ 9147.

Плитка электрическая по ЕОСТ 14919.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ЕОСТ 24104.

Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ЕОСТ 6709.

Перекись водорода (пергидроль) по ЕОСТ 10929, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ЕОСТ 4328, х. ч., 4 и. раствор.

Кислота серная по ЕОСТ 4204, плотностью 1,830—1,835 г/см3, х. ч.

70

ГОСТ 25617-83 С. 8

Аммиак водный по 3760, ч. д. а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч. или аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х. ч., 2 %-ный раствор одной из солей, ч. д. а.

Гликоль по нормативно-технической документации, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х. ч.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч., 40 %-ный раствор.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, 0,02М раствор, ч. д. а.; готовят следующим образом: навеску сернокислого магния (MgSO^E^O) массой 4,9300 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды в мерной колбе.

Трилон Б по ГОСТ 10652, х. ч., 0,02М раствор; готовят следующим образом: навеску трилона Б массой 7,44 г взвешивают на технических весах и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

Определение поправки 0,02Мраствора трилона Б

Поправку 0,02М раствора трилона Б определяют по точному раствору сернокислого магния. Для этого в колбу для титрования вносят пипеткой 10 см3 0,02М раствора сернокислого магния, добавляют 90 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, несколько капель раствора индикатора эриохром черного Т, или хром темно-синего, или хромоген черного ЕТ-00 и медленно титруют испытуемым раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до изменения окраски от розовой до сине-фиолетовой.

Поправку (А^р) вычисляют по формуле

К =J<L

-'Чр у ’

*тр

где Еф — объем раствора трилона Б, израсходованный для титрования 10 см3 0,02М раствора сульфата магния, см3.

Для приготовления аммиачного буферного раствора 20 г хлористого аммония растворяют в мерной колбе в 300—500 см3 дистиллированной воды, прибавляют 100 см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят объем до 1000 см3 дистиллированной водой.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., 2М раствор.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, х. ч., стандартный 0,02 и. раствор по трилону Б (т. е. 0,01М); готовят следующим образом: взвешивают 6,66 г сернокислого алюминия (A12(S04)318H20) и растворяют его в 1000 см3 дистиллированной воды.

Метиловый красный, х. ч., 0,5 %-ный спиртовой раствор по ТУ 609—4070.

Гематоксилин, х. ч., 0,5 %-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,5 г гематоксилина растворяют при умеренном нагревании в 20 см3 0,05 и. раствора соляной кислоты, нейтрализуют полученный раствор 0,1 и. раствором едкого натра до изменения желтой окраски на винно-красную и доводят объем до 100 см3 этиловым спиртом.

Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.

Эриохром черный Т или хром темно-синий, или хромоген черный ЕТ-00, 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 см3 этиловым спиртом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. Проведение испытания

В колбу или стакан наливают 40 см3 раствора, полученного, как указано в и. 3.1.3, нейтрализуют его 4 и. раствором гидроокиси натрия по бумаге конго и прибавляют еще 2,5 см3 4 и. раствора гидроокиси натрия, затем добавляют 5 см3 перекиси водорода и кипятят раствор в течение 30 мин, доливая его горячей дистиллированной водой взамен испаряющейся при кипении влаги. По истечении 30 мин кипячения раствор охлаждают, затем осторожно нейтрализуют концентрированной серной кислотой до слабокислой реакции по бумаге конго (появление синеватого окрашивания) и вносят в полученный раствор 5 г сухого хлористого или азотнокислого аммония, 1,5 г гликоля и несколько капель раствора индикатора метилового красного.

Полученный раствор нагревают до кипения и горячий раствор нейтрализуют аммиаком до появления зеленой окраски, затем кипятят не более 1—2 мин, при этом выпадает осадок гидрата окиси алюминия. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают, промывают горячим 2 %-ным раствором хлористого или азотнокислого аммония и затем обрабатывают для растворения раствором соляной кислоты, хорошо промывают фильтр, собирают фильтрат и промывные воды, охлаждают и затем прибавляют пипеткой 25 см3 раствора трилона Б, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски

раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см3 уксусной кислоты, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 3—5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см3 уксусной кислоты, 10 смраствора уксуснокислого аммония и 3—5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 см3 раствора трилона Б).

Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую; при титровании температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть ниже 70 °С.

Параллельно проводят контрольный анализ, т. е. в колбу для титрования вносят 25 см3 раствора трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40 %-ного раствора уксуснокислого аммония.

Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и прибавляют его в колбу с контрольным раствором до появления устойчивой розово-красной окраски (для этого требуется менее 1 см3 раствора). Затем в эту же колбу с раствором добавляют 10 смраствора уксуснокислого аммония и 2 см3 раствора уксусной кислоты до создания pH = 6. Колбу с раствором нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть ниже 70 °С.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (Х3) в процентах вычисляют по формуле

К'тр(1 - —) • 0,001019 • 100 • 100

Хз    тъ    •    40    ’

где У\р — объем точно 0,02М раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;

V4 — объем 0,02 и. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;

V5 — объем 0,02 и. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование раствора трилона Б контрольного анализа, см3;

0,001019 — количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 0,02М раствора трилона Б, г; т3 — постоянно сухая масса пробы, г;

40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

3.5. Определение массовой доли двуокиси циркония весовым методом

3.5.1.    Отбор проб — по и. 3.1.1.

3.5.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147.

Колбы конические вместимостью 100—150 см3 по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336.

Воронки химические по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру 800 °С, по нормативно-технической документации.

Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Ареометр по ГОСТ 18481.

Фильтры бумажные, беззольные по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотностью 1,4 г/см3.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772., х. ч.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х. ч.

72

ГОСТ 25617-83 С. 10

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.3.    Проведение испытания

Отобранную пробу массой 2 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100—150 см3, прибавляют 15 см3 концентрированной азотной кислоты и 8 см3 концентрированной серной кислоты для мокрого сжигания пробы (сжигание производят под тягой).

Сначала реакцию ведут при температуре (20 + 2) °С, затем колбу нагревают на плитке. Процесс мокрого сжигания сопровождается выделением бурых паров окиси азота. Сжигание продолжают до получения нетемнеющего светло-желтого раствора, прекращения выделения бурых паров и появления белого дыма. Полученный нетемнеющий раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см3 и отфильтровывают от примесей через бумажный фильтр; фильтр промывают дистиллированной водой. К фильтрату вместе с промывными водами (общий объем около 100 см3) прибавляют 15 см10 %-ного раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, 2 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают 2 ч на водяной бане при температуре 40—50 °С.

Полученный осадок фосфата циркония отфильтровывают и промывают на беззольном фильтре 5 %-ным раствором азотнокислого аммония в количестве не менее 250 см3. Промытый осадок подсушивают на воронке с фильтром в сушильном шкафу при температуре (80 + 2) °С, затем фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянно сухой массы тигель, обжигают 10—15 мин на плитке и прокаливают в муфеле при температуре 800 °С до постоянно сухой массы.

3.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю двуокиси циркония Zr02 на ткани (Х4) в процентах вычисляют по формуле

т4 ■ 0,4647 • 100

х4 = ^-^-,

4    т5

где т4 — масса фосфата циркония, г;

т5 — постоянно сухая масса пробы, г;

0,4647 — коэффициент пересчета с фосфата циркония на двуокись циркония (Zr02).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОЕДИНЕНИЙ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ОТДЕЛКОЙ

4Л. Определение массовой доли меди

4.1.1.    Отбор проб — по п. 3.1.1.

4.1.2.    Применяемые аппаратура, реактивы и растворы — по п. 3.1.2.

4.1.3.    Подготовка к испытанию — по п. 3.1.3.

4.1.4.    Проведение испытания — по п. 3.1.4.

4.1.5.    Обработка результатов — по п. 3.1.5.

4.2. Определение массовой доли меди методом электролиза

4.2.1.    Метод отбора проб

От проб, отобранных по п. 1.1,берут две элементарные пробы массой 2—2,5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

4.2.2.    Аппаратура и реактивы

Стаканы химические вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки (100 ± 4) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Установка для электролиза, состоящая из сетчатого (платинового) катода, анода, деревянной подставки и аккумулятора.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830—1,835 г/см3, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотностью 1,4 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1

Издание официальное

2

3

С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

65

4

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

67