МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ТКАНИ И ИЗДЕЛИЯ ЛЬНЯНЫЕ, ПОЛУЛЬНЯНЫЕ, ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫЕ И СМЕШАННЫЕ

Методы химических испытаний

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН учреждением Санкт-Петербургского государственного университета технологии и дизайна «Центр сертификации продукции легкой промышленности» («Универс-Тест»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014г. № 72-П)

За принятие стандарта голосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Украина UA Госпотребстандарт Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2014г. № 2151-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25617-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2016 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 25617-83

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

добавляют 10 см³ 10 %-ного раствора серной кислоты и 10 см³ 10 %-ного раствора йодистого калия, ставят в темное место и через 10 мин оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия с прибавлением к концу титрования в качестве индикатора раствора крахмала.

5.2.5 Обработка результатов

Массовую долю окиси хрома (Jfj) в процентах вычисляют по формуле

(2)

где V\ - объем точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрова-

0,000506 - количество окиси хрома (СГ2О3), соответствующее 1 см³ точно 0,02 н. раствора

серноватистокислого натрия, г;

щ - постоянно сухая масса пробы, г;

40 - объем раствора, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.

5.3 Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина

5.3.1    Отбор проб - по 5.1.1

5.3.2    Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.1.2

5.3.3    Проведение испытания

В коническую колбу наливают 40 см³ раствора, приготовленного по 5.1.3, упаривают его до 20 см³, нейтрализуют 4 н. раствором едкого натра (по «конго» красному), добавляют избыток едкого натра 4 см³ и нагревают до кипения. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину. Фильтрат вместе с промывными водами выпаривают до 100 см³, охлаждают и подкисляют соляной кислотой (1:1) до слабокислой реакции по конго красному, добавляют 2 г винной кислоты и 1 г хлористого аммония.

Раствор, нагретый до (45 ± 2) °С, нейтрализуют 20-25 %-ным раствором аммиака (по «конго» красному), нагревают до 70 °С и при перемешивании приливают 3-5 см³ 3 %-ного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте. Если осадок не образуется, прибавляют аммиак до появления осадка и сверх того несколько капель аммиака, продолжая нагревать (не доводя до кипения) еще 5 мин. Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия охлаждают 45 мин, отфильтровывают и промывают сначала 30 см³ горячей воды, а затем холодной дистиллированной водой. Вторая промывная вода не должна окрашиваться свободной солью 8-оксихинолина в желтый цвет. Если окрашивание произошло, то осадок промывают холодной дистиллированной водой до исчезновения кислоты 1:3, а фильтр промывают горячей водой до объема 100 см³. Раствор охлаждают, вливают 20-25 см³ 0,1 н. раствора бромид-бромата, дают постоять 2 мин, прибавляют 10 см³ 10 %-ного раствора йодистого калия и оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия (титр 0,1 н. раствора бромид-бромата устанавливают по 0,1 н. раствору серноватистокислого натрия). После добавления к анализируемому раствору йодистого калия выпадает шоколадно-коричневый осадок, который быстро исчезает при титровании (если добавка 25 см³ раствора бромид-бромата окажется недостаточной, на что указывает отсутствие осадка шоколадно-коричневого цвета после добавления йодистого калия, то дополнительно в эту пробу приливать раствор бромид-бромата нельзя, так как после прибавления йодистого калия прекращается реакция выделения свободного 8-оксихинолина.

В этом случае в параллельную пробу необходимо добавить 30-35 см³ раствора бромид-бромата и проводить испытание).

В конце титрования, когда буро-красный цвет титруемой жидкости становится желтым, приливают 1-2 см³ раствора крахмала и титрование производят до исчезновения синего окрашивания.

Примечание - Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия не допускается оставлять на воздухе, его необходимо сразу же растворить в соляной кислоте.

5.3.4    Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_ (^3-^)0,000425-100 100 ,

Л') —- ’

т₂'40

где v₃ - объем точно 0,1 н. раствора бромид-бромата, см³;

ГОСТ 25617-2014

V₂ - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, см³;

0,000425 - количество окиси алюминия (А1₂0₃), соответствующее 1 см³ точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

т₂ - постоянно сухая масса пробы, г;

40 - объем раствора, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

5.4 Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б

5.4.1    Отбор проб - по 5.1.1

5.4.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 350-500 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные химические диаметром 70 мм по ГОСТ 25336.

Пипетки Мора на 10, 15, 25 см³ по нормативной или технической документации.

Бюретки на 50 см³ по нормативной или технической документации.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативной или технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830-1,835 г/см³, х.ч.

Аммиак водный по 3760, ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч. или аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч., 2 %-ный раствор одной из солей, ч.д.а.

Гликоль по нормативной или технической документации, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., 40 %-ный раствор.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, 0,02М раствор, ч.д.а.; готовят следующим образом: навеску сернокислого магния (MgS04 -7H2 0) массой 4,9300 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды в мерной колбе.

Трилон Б по ГОСТ 10652, х.ч., 0,02М раствор; готовят следующим образом: навеску трилона Б массой 7,44 г взвешивают на технических весах и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды.

Определение поправки 0,02М раствора трилона Б.

Поправку 0,02М раствора трилона Б определяют по точному раствору сернокислого магния. Для этого в колбу для титрования вносят пипеткой 10 см³ 0,02М раствора сернокислого магния, добавляют 90 см³ дистиллированной воды, 5 см³ аммиачного буферного раствора, несколько капель раствора индикатора эриохром черного Т, или хром темно-синего, или хромоген черного ЕТ-00 и медленно титруют испытуемым раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до изменения окраски от розовой до сине-фиолетовой.

Поправку (£■ ) вычисляют по формуле

где у - объем раствора трилона Б, израсходованный для титрования 10 см³ 0,02М раствора сульфата магния, см³.

Для приготовления аммиачного буферного раствора 20 г хлористого аммония растворяют в мерной колбе в 300-500 см³ дистиллированной воды, прибавляют 100 см³ 25 %-ного раствора аммиака и доводят объем до 1000 см³дистиллированной водой.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 2М раствор.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, х.ч., стандартный 0,02 н. раствор по трилону Б (т.е. 0,01 М); готовят следующим образом: взвешивают 6,66 г сернокислого алюминия (Al₂ (S0₄)₃-18H₂0) и растворяют его в 1000 см³ дистиллированной воды.

Метиловый красный, х.ч., 0,5%-ный спиртовой раствор [8].

Гематоксилин, х.ч., 0,5%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,5 г гематоксилина растворяют при умеренном нагревании в 20 см³ 0,05 н. раствора соляной кислоты, нейтрализуют полученный раствор 0,1 н. раствором едкого натра до изменения желтой окраски на виннокрасную и доводят объем до 100 см³ этиловым спиртом.

Спирт этиловый синтетический технический [7].

Эриохром черный Т или хром темно-синий, или хромоген черный ЕТ-00, 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см³ аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 см³ этиловым спиртом.

5.4.3    Проведение испытания

В колбу или стакан наливают 40 см³ раствора, полученного, как указано в 5.1.3, нейтрализуют его 4 н. раствором гидроокиси натрия по бумаге «конго» и прибавляют еще 2,5 см³4 н. раствора гидроокиси натрия, затем добавляют 5 см³ перекиси водорода и кипятят раствор в течение 30 мин, доливая его горячей дистиллированной водой взамен испаряющейся при кипении влаги. По истечении 30 мин кипячения раствор охлаждают, затем осторожно нейтрализуют концентрированной серной кислотой до слабокислой реакции по бумаге «конго» (появление синеватого окрашивания) и вносят в полученный раствор 5 г сухого хлористого или азотнокислого аммония, 1,5 г гликоля и несколько капель раствора индикатора метилового красного.

Полученный раствор нагревают до кипения и горячий раствор нейтрализуют аммиаком до появления зеленой окраски, затем кипятят не более 1-2 мин, при этом выпадает осадок гидрата окиси алюминия. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором хлористого или азотнокислого аммония и затем обрабатывают для растворения раствором соляной кислоты, хорошо промывают фильтр, собирают фильтрат и промывные воды, охлаждают и затем прибавляют пипеткой 25 см³ раствора трилона Б, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см³ уксусной кислоты, 10 см³ раствора уксуснокислого аммония и 3-5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см³ уксусной кислоты, 10 см³ раствора уксуснокислого аммония и 3-5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 см³ раствора трилона Б).

Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую; при титровании температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть ниже 70 °С.

Параллельно проводят контрольный анализ, т.е. в колбу для титрования вносят 25 см³ раствора трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40 %-ного раствора уксуснокислого аммония.

Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и прибавляют его в колбу с контрольным раствором до появления устойчивой розово-красной окраски (для этого требуется менее 1 см³ раствора). Затем в эту же колбу с раствором добавляют 10 см³ раствора уксуснокислого аммония и 2 см³ раствора уксусной кислоты до создания рН=6. Колбу с раствором нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть ниже 70 °С.

5.4.4    Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (х₃) в процентах вычисляют по формуле

0.001019'100'100

щ ■ 40

где - объем точно 0,02М раствора трилона Б, взятый для титрования, см³;

Г₄ - объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³;

у₅ - объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование

раствора трилона Б контрольного анализа, см³

0,001019 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см³ 0,02М раствора трилона Б, г; т₃ - постоянно сухая масса пробы, г;

40 - объем раствора, взятый для анализа, см³.

ГОСТ 25617-2014

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

5.5 Определение массовой доли двуокиси циркония весовым методом

5.5.1    Отбор проб - по 5.1.1

5.5.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.

Колбы конические вместимостью 100-150 см³ по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 150 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки химические по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру 800 °С, по нормативно-технической документации.

Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Ареометр по ГОСТ 18481.

Фильтры бумажные, беззольные по нормативной или технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,4 г/см³.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772., х.ч.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

5.5.3    Проведение испытания

Отобранную пробу массой 2 г помещают в стакан или колбу вместимостью

100-150 см³, прибавляют 15 см³ концентрированной азотной кислоты и 8 см³ концентрированной серной кислоты для мокрого сжигания пробы (сжигание производят под тягой).

Сначала реакцию ведут при температуре (20 ± 2) °С, затем колбу нагревают на плитке. Процесс мокрого сжигания сопровождается выделением бурых паров окиси азота. Сжигание продолжают до получения нетемнеющего светло-желтого раствора, прекращения выделения бурых паров и появления белого дыма. Полученный нетемнеющий раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см³ и отфильтровывают от примесей через бумажный фильтр; фильтр промывают дистиллированной водой. К фильтрату вместе с промывными водами (общий объем около 100 см³) прибавляют 15 см³ 10 %-ного раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония, 2 см³ концентрированной серной кислоты и нагревают 2 ч на водяной бане при температуре 40-50 °С.

Полученный осадок фосфата циркония отфильтровывают и промывают на беззольном фильтре 5 %-ным раствором азотнокислого аммония в количестве не менее 250 см³. Промытый осадок подсушивают на воронке с фильтром в сушильном шкафу при температуре (80 ± 2) °С, затем фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянно сухой массы тигель, обжигают 10-15 мин на плитке и прокаливают в муфеле при температуре 800 °С до постоянно сухой массы.

5.5.4    Обработка результатов

Массовую долю двуокиси циркония Zr0₂ на ткани (х₄) в процентах вычисляют по формуле

_ т_А- 0,4647'100    (6)

-Л-4--’    ⁴    '

где т₄ - масса фосфата циркония, г;

т₅ - постоянно сухая масса пробы, г;

0,4647 - коэффициент пересчета с фосфата циркония на двуокись циркония (Zr0₂).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

6 Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с биостойкой отделкой

6.1    Определение массовой доли меди

6.1.1    Отбор проб - по 5.1.1

11

6.1.2    Применяемые аппаратура, реактивы и растворы - по 5.1.2

6.1.3    Подготовка к испытанию - по 5.1.3

6.1.4    Проведение испытания - по 5.1.4

6.1.5    Обработка результатов - по 5.1.5

6.2 Определение массовой доли меди методом электролиза

6.2.1    Метод отбора проб

От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 2-2,5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

6.2.2    Аппаратура и реактивы

Стаканы химические вместимостью 150 см³ по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10 и 100 см³ по ГОСТ 1770.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки (100 ± 4) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Установка для электролиза, состоящая из сетчатого (платинового) катода, анода, деревянной подставки и аккумулятора.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830-1,835 г/см³, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,4 г/ см³.

6.2.3    Подготовка к испытанию

В стеклянный стакан вместимостью 150 см³ наливают 80 см³ дистиллированной

воды, затем добавляют для пробы из льняных тканей и изделий 2,4 см³ серной кислоты и 0,8 см³ азотной кислоты, а для пробы из хлопчатобумажных тканей и изделий - 1,6 см³ серной кислоты и 0,8 см³ азотной кислоты.

Азотная кислота должна быть свежепрокипяченной для удаления окислов азота.

6.2.4    Проведение испытания

Отобранную пробу помещают в стакан с раствором, подготовленным по п. 6.2.3, и кипятят на электрической плитке в течение 2 мин. После этого раствор охлаждают до 80-85 °С и в стакан опускают предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г сетчатый катод, внутрь которого помещают испытываемый материал. Стакан должен стоять на деревянной подставке, которую можно легко убрать к концу электролиза.

Затем сетчатый катод, опущенный в раствор, присоединяют к отрицательному полюсу, а анод вставляют внутрь катода и присоединяют к положительному полюсу. Включают ток и начинают отсчитывать время электролиза.

Напряжение должно быть 2-4,5 В, сила тока 0,5—1 А.

Медь начинает отлагаться на сетчатом катоде через 2-3 мин. Процесс отложения продолжается 1 ч (50 мин электролиз и 10 мин проверка полноты осаждения). Полноту осаждения меди проверяют добавлением дистиллированной воды в стакан. Анализ считают законченным, если часть катода, не покрытая медью, вновь за 10 мин не покроется ею. По окончании электролиза из-под стакана с электролитом вынимают деревянную подставку и стакан медленно опускают вниз, и при этом на освобождающиеся от раствора части электрода направляют струю воды и, не выключая ток, тотчас же опускают электроды в стакан с чистой дистиллированной водой. После промывки электроды освобождают от воды и ток выключают.

Разъединив электроды, катод ополаскивают в спирте или ацетоне, сушат над плиткой в течение 5 мин, в сушильном шкафу - при (100 ± 4) °С, охлаждают в эксикаторе 10 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

6.2.5    Обработка результатов

Массовую долю меди (х₅) в процентах вычисляют по формуле

_х Ащ-ттуШ^    (7)

⁵ щ

где т₆- масса катода с осажденной на нем медью, г;

_т1 - масса чистого катода, г;

- постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

12

ГОСТ 25617-2014

6.3 Определение массовой доли окиси хрома

6.3.1    Отбор проб - по 5.1.1

6.3.2    Применяемые аппаратура, реактивы и растворы - по 5.1.2

6.3.3    Подготовка к испытаниям - по 5.1.3

6.3.4    Проведение испытания - по 5.2.4

6.3.5    Обработка результатов - по 5.2.5

7 Методы определения массовой доли окиси алюминия в тканях с водоотталкивающей отделкой

7.1    Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина

7.1.1    Метод отбора проб

От пробы, отобранной по 3.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны, взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

7.1.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Применяемая аппаратура - по 5.1.2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.

8-оксихинолин, ч.д.а., 3 %-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислыи, 0.1 н. раствор, ч.д.а. [6].

Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0.1 н. раствор.

Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, 0.1 н. раствор, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.1.3    Подготовка к испытанию

Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стеклянный стаканчик или коническую колбу и растворяют ее горячим раствором соляной кислоты. Раствор доводят до кипения и кипятят 5 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки дистиллированной водой.

7.1.4    Проведение испытания

Для испытания берут 40 см³ подготовленного раствора и дальнейшее испытание проводят, как указано в 5.3.3.

7.1.5    Обработка результатов - по 5.3.4

7.2 Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б

7.2.1    Отбор проб - по 7.1.1

7.2.2    Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.4.2

7.2.3    Подготовка к испытанию - по 5.1.3

7.2.4    Проведение испытания

Пробу, отобранную по 7.1.1, сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стеклянный стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, затем раствор доводят до кипения, кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до 100 см³, прибавляют 2 г хлористого аммония, несколько капель раствора индикатора метилового красного и нагревают раствор до кипения. Далее в горячий раствор добавляют аммиак до перехода розовой окраски раствора в желтую и кипятят раствор еще 1-2 мин. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают и промывают на фильтре горячим 2 %-ным раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты и хорошо промывают фильтр горячей дистиллированной водой. После чего фильтрат и промывные воды соединяют, охлаждают и прибавляют в колбу пипеткой

25 см³ раствора трилона Б, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см³ уксусной кислоты, 10 см³ раствора аммония уксуснокислого и 3-5 капель раствора гематоксилина. Раствор подогревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оран-

жево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еще 10 см³ раствора трилона Б). Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в краснофиолетовую. Во время титрования температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть ниже 70 °С.

Параллельно проводят контрольный анализ, т.е. в колбу для титрования вносят пипеткой 25 см³ раствора трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40 %-ного раствора уксуснокислого аммония.

Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и из бюретки в колбу с раствором трилона Б прибавляют стандартный раствор сульфата алюминия до появления устойчивой розово-красной окраски (для этого требуется менее 1 см³ раствора). Затем в колбу с раствором добавляют см³раствора уксуснокислого аммония и 2 см³ раствора уксусной кислоты для создания рН=6. Колбу с раствором нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть ниже 70 °С.

7.2.5 Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (х₆) в процентах вычисляют по формуле

₍₈₎

х_б--¹'-

где у" - объем точно 0,02М раствора трилона Б, взятый для титрования, см³;

тр

у₆ - объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование

испытуемого раствора, см³;

у₁ - объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование раствора контрольного анализа, см³;

0,001019 - количество окиси алюминия, соответствующее 1 см³ 0,02М раствора трилона Б, г;

т₉ - постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

8 Метод определения массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой отделкой

8.1    Метод отбора проб

От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая для определения меди в веревке и две пробы массой по 5 г для определения меди в шнурах, шпагате, нитках и других изделиях.

Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.

8.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Применяемая аппаратура - по 5.1.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 0,02 н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.

Аммоний роданистый по нормативной или технической документации.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.3    Проведение испытания

Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, раствор доводят до кипения

14

ГОСТ 25617-2014

и кипятят 5 мин. К горячему раствору прибавляют 100 см³ дистиллированной воды, снова нагревают и нейтрализуют аммиаком до полученной ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса.

Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Полученный раствор вместе с промывными водами выпаривают, подкисляют несколькими каплями крепкой серной кислоты до слабокислой реакции, прибавляют 3 г сухого йодистого калия, ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают раствором 0,02 н серноватистокислого натрия, прибавляя к концу титрования в качестве индикатора крахмал.

Допускается определять содержание меди ускоренным методом.

К раствору медноаммиачного комплекса прибавляют 2 г фтористого кислого аммония, 5 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала и 1 г роданистого аммония. Титруют до исчезновения синей окраски.

8.4 Обработка результатов

Массовую долю меди (х₇) в процентах вычисляют по формуле

_х 0.00127ТОО,    (9)

¹    *40

где у_г - объем точно 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, см³;

0,00127 - количество меди, соответствующее 1 см³ точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

- постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

9 Методы определения массовой доли биоцидов в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой

9.1    Определение массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофе-

нилфенола) или их смеси

9.1.1    Метод отбора проб

От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г.

9.1.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы мерные вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770.

Стаканы химические вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки химические стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки на 5, 10, 15, 20, 25 см³ по нормативной или технической документации.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

-    холодильника стеклянного типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;

-    насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336;

-    колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.

Баня песчаная электрическая, обеспечивающая заданные температурные параметры, по нормативной или технической документации.

Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-М56 [9].

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый синтетический технический по [7].

Краситель диазоль розовый О по ГОСТ 11827, 1 %-ный раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., насыщенный раствор.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 9337, ч.д.а., 1 %-ный раствор - для определения салициланилида, 5 %-ный раствор - для определения оксидифенила и его смеси с сали-циланилидом.

15

Вещества вспомогательные Превоцел ЕО (Бунегаль-О), 0,1 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

9.1.3    Подготовка к испытанию

Метод определения массовой доли салициланилида, оксидифенила или их смеси основан на получении окрашенного раствора при реакции сочетания диазоля розового О с салициланилидом, оксидифенилом и их смесью и измерении цветного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Для этого в мерную колбу вместимостью 250 см³ последовательно добавляют 10 см³ 0,1 %-ного

спиртового раствора биоцида, 15 см³1 %-ного раствора диазоля розового О - для салициланилида и 20 см³ для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см³ 1 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для салициланилида или 20 см³ 5 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для оксидифенила и его

смеси с салициланилидом.

Раствор диазоля розового О необходимо готовить перед употреблением и нейтрализовать насыщенным раствором уксуснокислого натрия.

Полученный окрашенный раствор через 30 мин доводят до объема (до метки) 0,4 %-ным раствором Превоцела ЕО. Затем данный раствор разбавляют в соотношении 5:250, 10:250, 15:250, 20:250, 25:250, что соответствует концентрации 0,8; 1,6; 2,4; 3,2; 4,0 мг/дм³ биоцида, и измеряют оптическую плотность. По полученным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси значения указанной концентрации биоцида в мг/ дм³, а на вертикальной оси - полученные значения оптической плотности растворов.

9.1.4    Проведение испытания

Пробу, отобранную по 9.1.1, экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 8 циклов. Полученный экстракт (20-30 см³) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Колбу от экстракта промывают небольшими порциями по 5-7 см³ этилового спирта и присоединяют к предыдущему экстракту. Затем добавляют к нему 15 см³ 1 %-ного раствора диазоля розового О для салициланилида и 20 см³ для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см³ 1 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для салициланилида или 20 см³ 5 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия для оксидифинила и его смеси с салициланилидом и оставляют стоять 30 мин до полного проявления окраски. Через 30 мин доводят объем окрашенного раствора до метки 0,4 %-ным раствором Превоцела ЕО, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность.

9.1.5    Обработка результатов

Массовую долю биоцида (х%) в процентах в тканях и изделиях вычисляют по формуле

У'250'С'ЮО , 1000'

где Y - количество биоцида по концентрационной кривой, мг;

250 - первоначальный объем окрашенного раствора, см³;

С - разбавление;

т_п - постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

9.2 Определения массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофе нилфенола) и их смеси при отсутствии фотоэлекгроколориметра

9.2.1    Метод отбора проб

От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, разрезают на части размером 10x10 мм и взвешивают с погрешностью до 0,002 г.

9.2.2    Применяемые реактивы и растворы - по 9.1.2

9.2.3    Проведение испытания

Пробу, приготовленную по 9.2.1, помещают в химический стакан вместимостью 25 см³ и заливают 10 см³ этилового спирта и оставляют на 30 мин, накрыв стаканчик часовым стеклом. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают пробу 5 см³ спирта и также фильтруют. К 10 см³ фильтрата добавляют 15 см³ 1 %-ного раствора диазоля розового О - для салициланилида и 20 см³ -для оксидифенила и его смеси с салициланилидом, 25 см³1 %-ного раствора фосфорнокислого трехзамещенного натрия - для салициланилида или 20 см³ 5 %-ного раствора фосфорнокислого трехза-

ГОСТ 25617-2014

мещенного натрия - для оксидифенила и его смеси с салициланилидом.

9.2.4 Обработка результатов

Окраску раствора сравнивают визуально с раствором биоцида в этиловом спирте концентрации: для проб тканей, пряжи или изделий I-III группы - 0,35 г/дм³ для IV группы - 1,30 г/ дм³. Для проб тканей, пряжи и изделий I группы берут 10 см³, для II группы - 15 см³для III и IV группы - 20 см³ эталонного раствора и соответственно 10,0; 5,0 и 0,0 см³ дистиллированной воды. Группы тканей, пряжи и изделий - по ГОСТ 15160.

9.3 Определение массовой доли салициланилида на льняных изделиях

9.3.1    Метод отбора проб

От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,002 г.

9.3.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Аппарат Сокслета, состоящий из:

-    шарикового холодильника типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;

-    плоскодонной колбы типа ПКШ по ГОСТ 25336;

-    насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336.

Баня песчаная электрическая или водяная по нормативной или технической документации.

Стаканы химические вместимостью 50, 100 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770.

Секундомер.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная по нормативной или технической документации.

Спирт этиловый синтетический технический [7].

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 3 %-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор разбавленный 1:3 (одна часть кислоты и три части дистиллированной воды по объему).

Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, 5 %-ный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 0,1 н. раствор, ч.д.а. [6].

Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а.

Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Для приготовления бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163,1 %-ный раствор.

9.3.3    Проведение испытания

Пробу, отобранную по 9.3.1, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 30 циклов. По окончании экстрагирования спирт отгоняют на том же аппарате Сокслета.

Полученный концентрированный экстракт переносят из колбы в стакан вместимостью 50-100 см³. Во избежание потерь экстракта колбу промывают небольшими порциями (по 5-7 см³) этилового спирта, который затем присоединяют к концентрированному спиртовому раствору экстракта. Затем спиртовой раствор в стакане выпаривают на кипящей водяной бане до полного испарения спирта. Полученный сухой остаток растворяют в 3 см³ 3 %-ного раствора едкого натра при нагревании на водяной бане, не допуская образования отдельных частиц или комочков.

В образовавшийся щелочной раствор прибавляют 10-12 см³ подогретой до 50-60 °С дистиллированной воды и 10-12 см³ раствора уксуснокислого калия. Через 10 мин раствор фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см³.

Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Промывные воды присоединяют к фильтрату. Затем к фильтрату прибавляют 40 см³ 0,1 н. раствора бромид-бромата, соляной кислоты, разбавленной 1:3, до кислой реакции по бумаге «конго» (синее окрашивание) и дополнительно 15 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3. После перемешивания колбу с раствором ставят в темное место, предохраняя от прямых солнечных лучей, для бромирования салициланилида. Через 20 мин к испытуемому раствору прибавляют 10 см³ раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым стеклом и снова ставят в темное место.

Через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.

17

ГОСТ 25617-2014

Содержание

1    Область применения..............................................................................................................1

2    Нормативные ссылки...................................................................................................... 1

3    Отбор проб....................................................................................................................3

4    Методы определения в тканях и изделиях, обработанных аппретами всех видов, присутствия соединений, экстрагируемых водой.............................................................................3

5    Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с комбинированной

отделкой.............................................................................................................................6

6    Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с биостойкой

отделкой...........................................................................................................................11

7    Методы определения массовой доли окиси алюминия в тканях с водоотталкивающей

отделкой.............................................................................................................................13

8    Метод определения массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой

отделкой...........................................................................................................................14

9    Методы определения массовой доли биоцидов в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой..................................................................................................................15

10    Методы определения массовой доли нейтральных солей серной кислоты в пересчете на

ион S0₃ в тканях и изделиях с отделкой.................................................................................19

11    Метод определения массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым

эфиром, в тканях и изделиях с отделкой и без отделки..........................................................20

12    Метод определения присутствия свободного хлора в отбеленных тканях и изделиях............21

13    Метод определения присутствия сернистого натрия в окрашенных нитках.............................22

14    Метод определения массовой доли аппрета на основе водорастворимых продуктов и

крахмала в тканях и изделиях с отделкой..............................................................................22

15    Определения массовой доли аппретов в тканях и изделиях с малосминаемой, малоуса

дочной, малосмываемой отделками и стойкими каландровыми эффектами на основе азотсодержащих смол методом кислотного гидролиза..............................................................23

16    Метод определения массовой доли аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) в тканях и

изделиях с малосмываемым аппретом......................................................................................24

17    Метод определения степени мерсеризации ткани, пряжи и изделий хлопчатобумажных и

хлопкополиэфирных.............................................................................................................25

18    Метод определения количества свободного формальдегида в тканях и изделиях из них с

отделками на основе формальдегидсодержащих смол...........................................................27

Приложение А (рекомендуемое) Приготовление 0,13 моль/дм³ раствора гидроокиси бария......30

Приложение В    (рекомендуемое) Проверка пробы    сдимедоном................................................30

Приложение С    (рекомендуемое) Протокол испытаний............................................................30

Библиография.....................................................................................................................31

Одновременно проводят контрольный опыт: к 40 см³ раствора бромид-бромата прибавляют 15 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см³ раствора йодистого калия, ставят его в темное место и через 5 мин оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия.

9.3.4    Обработка результатов

Массовую долю салициланилида (х₉) в процентах вычисляют по формуле

_х _y₉-4o)g-0.00355-100.    (11)

42

где v₉ - количество 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование

раствора бромид-бромата контрольного опыта, см³;

V₁₀ - количество 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование

пробы, см³;

К - поправка к 0,1 н. раствору серноватистокислого натрия;

0,00355 - количество салициланилида, соответствующее 1 см³0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

т_п ~ постоянно сухая масса пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

9.4    Определение массовой доли 8-оксихинолината меди

9.4.1    Метод отбора проб

От проб, отобранных согласно 3.1, берут две элементарные пробы массой по 1-1,5 г. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью до 0,002 г.

9.4.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы конические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 250 и 100 см³по ГОСТ 1770.

Пипетки на 5, 10, 15, 20, 25 см³ по нормативной или технической документации.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Фильтры стеклянные N 1 и 2 по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Секундомер.

Спектрофотометр типа СФ-4 или фотоэлектрический колориметр с длиной волны 365 нм, кюветой 1 см³.

Термометр по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2,5 н. раствор.

8-оксихинолинат меди по нормативной или технической документации, х.ч., 0,1 %-ный раствор в

2.5    н. растворе соляной кислоты; готовят следующим образом: 0,1 г 8-оксихинолината меди растворяют в горячем растворе 2,5 н. соляной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр N 1 или 2 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки холодным раствором

2.5    н. соляной кислоты. Приготовленный раствор используют для построения концентрационной кривой стандартного раствора.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

9.4.3    Подготовка к испытанию

Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Для этого 0,1 %-ный раствор 8-оксихинолината меди, приготовленный по 9.4.2, разбавляют 2,5 н.

соляной кислотой в соотношении 5:250; 10:250; 15:250; 20:250; 25:250 и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре типа СФ-4 при длине волны 365 нм. По полученным данным строят график, откладывая на горизонтальной оси значения концентрации 8-оксихинолината меди в растворе соляной кислоты в мг/дм³, а на вертикальной оси - полученные значения оптической плотности растворов.

9.4.4    Проведение испытания

Пробу, отобранную по 9.4.1, экстрагируют в колбе вместимостью 100, 25 см³ 2,5 н. раствора соляной кислоты при температуре 80-90 °С в течение 15-20 мин. Эту операцию повторяют три раза. Экстракты собирают и фильтруют через стеклянный фильтр N 1 или 2. Фильтр промывают свежей порцией соляной кислоты и присоединяют к фильтрату. Полученный раствор переносят в мерную

ГОСТ 25617-2014 СТАНДАРТ

ТКАНИ И ИЗДЕЛИЯ ЛЬНЯНЫЕ, ПОЛУЛЬНЯНЫЕ, ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫЕ И СМЕШАННЫЕ

Методы химических испытаний

Linen, semilinen, cotton and mixed fabrics and pice-goods. Methods of chemical tests

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на льняные, полульняные, хлопчатобумажные, смешанные ткани и изделия (штучные изделия, пряжа, нитки, шпагат, шнуры, веревочные и другие крученые изделия), а также на текстильно-галантерейные изделия тканые, плетеные, вязаные, гардиннотюлевые, кружевные и др. и устанавливает следующие методы химических испытаний:

-    определение в тканях и изделиях, обработанных аппретами всех видов, присутствия соединений, экстрагируемых водой: свободных хромовых, алюминиевых и медных солей, свободных дубильных веществ, а также реакции водного экстракта;

-    определение массовой доли меди, окиси хрома, окиси алюминия и двуокиси циркония в тканях и изделиях с комбинированной отделкой;

-    определение массовой доли меди, окиси хрома в тканях и изделиях с биостойкой отделкой;

-    определение массовой доли окиси алюминия в тканях с водоотталкивающей отделкой;

-    определение массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой отделкой;

-    определение массовой доли салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола), 8-оксихинолината меди в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой;

-    определение массовой доли нейтральных солей серной кислоты в тканях и изделиях с отделкой;

-    определение массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром в тканях и изделиях с отделкой и без отделки;

-    определение присутствия свободного хлора в отбеленных тканях и изделиях;

-    определение присутствия сернистого натрия в окрашенных нитках;

-    определение массовой доли аппрета на основе водорастворимых продуктов крахмала в тканях и изделиях с отделкой;

-    определение массовой доли аппретов в тканях и изделиях с малосминаемой, малоусадочной и другими видами отделок на основе азотсодержащих смол;

-    определение массовой доли аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) в тканях и изделиях с малосмываемым аппретом;

-    определение степени мерсеризации ткани и изделий хлопчатобумажных и хпопкополиэфир-ных до их аппретирования;

-    определение количества свободного формальдегида в тканях и изделиях из них с отделками на основе формальдегидсодержащих смол.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.520-84 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы лабораторные образцовые и общего назначения. Методика поверки

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 307.1-95 Электроутюги бытовые. Технические условия

ГОСТ 307.2-95 Электроутюги бытового и аналогичного назначения. Методы измерения рабочих характеристик

Издание официальное

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1868-88 Веревки технические и хозяйственные. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3159-76 Реактивы. Кальций уксуснокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 3758-75 Реактивы. Алюминий сернокислый 18-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3772-74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3816-81 Полотна текстильные. Методы определения гигроскопических и водоотталкивающих свойств

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 6309-87 Нитки хлопчатобумажные швейные. Технические условия

ГОСТ 6611.0-73 Нити текстильные. Правила приемки

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8402-89 Нитки хлопчатобумажные вышивальные, вязальные и штопальные. Общие технические условия

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9337-79 Реактивы. Натрий фосфорно-кислый 12-водный. Технические условия ГОСТ 9546-75 Реактивы. Аммоний фтористый кислый. Технические условия ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая 3THneHflHaMHH-N,N,N',N'- тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10681-75 Материалы текстильные. Климатические условия для кондиционирования и испытания проб и методы их определения

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11827-77 Диазоль алый К и диазоль розовый О. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14193-78 Монохпорамин ХБ технический. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия ГОСТ 15160-69 Ткани и изделия хлопчатобумажные технические с биоцидами для районов с тропическим климатом. Технические условия

ГОСТ 16218.0-93 Изделия текстильно-галантерейные. Правила приемки и метод отбора проб для испытания

ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25617-2014

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххпористый. Технические условия

ГОСТ 20566-75 Ткани и штучные изделия текстильные. Правила приемки и метод отбора проб

ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Отбор проб

3.1.    Для проведения испытаний отбирают точечные пробы:

-    для тканей - по ГОСТ 20566 со следующим дополнением: точечной пробой служит отрезок ткани во всю ширину и длиной 40 см для легких тканей и 20 см для тяжелых тканей;

-    для веревочных изделий - по ГОСТ 1868;

-    для пряжи - по ГОСТ 6611.0;

-    для ниток и льняных шнуров - по ГОСТ 14961;

-    для шпагата и других крученых изделий - по ГОСТ 17308;

-    для хлопчатобумажных ниток - по ГОСТ 6309 и ГОСТ 8402;

-    для лентотканых и плетеных изделий - по ГОСТ 16218.0 со следующим дополнением: от каждой отобранной единицы продукции отбирают по две точечные пробы массой 20 г каждая;

-    для изделий вязаных, гардинно-тюлевых, кружевных, из гипюра и др. отбирают от каждой отобранной единицы продукции по две точечные пробы массой 5 г каждая.

Отобранные пробы должны быть выдержаны в развернутом виде в климатических условиях по ГОСТ 10681 не менее 24 ч.

3.2.    Влажность тканей и изделий определяют по ГОСТ 3816.

4    Методы определения в тканях и изделиях, обработанных аппретами всех видов, присутствия соединений, экстрагируемых водой

4.1    Определение присутствия свободных хромовых солей

4.1.1    Метод отбора проб

От проб, отобранных по 3.1, берут две элементарные пробы для тяжелых тканей, шпагата и веревки массой 10 г, а для легких тканей, ниток, тесьмы и сетей - массой 5 г. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,01 г.

4.1.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Пробирки вместимостью 25-30 см³ по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10, 200 см³ по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Термометр по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 10%-ный раствор.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., 10%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 10%-ный раствор.

3

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.1.3    Подготовка к испытанию

Отобранную элементарную пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, заливают 150 см³ дистиллированной воды и экстрагируют при температуре

20-25 °С в течение 1 ч при частом перемешивании. Полученный водный раствор отфильтровывают через бумажный или стеклянный фильтр. Подготовленный водный экстракт используют для определения в тканях и изделиях присутствия свободных солей хрома, алюминия и меди.

4.1.4    Проведение испытания

В пробирку вместимостью 25-30 см³ наливают 5 см³ водного экстракта, полученного, как указано в 4.1.3, добавляют 1 см³ уксусной кислоты и 2-3 капли 10%-ного раствора уксуснокислого свинца. При наличии в испытуемом растворе хромовых солей появляется муть или осадок желтого цвета, растворимый в азотной кислоте и в 10 %-ном растворе гидроокиси натрия.

За результат испытания принимают присутствие или отсутствие солей хрома. При расхождении результатов испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.

4.2 Определение присутствия свободных алюминиевых солей

4.2.1    Отбор элементарных проб - по 4.1.1

4.2.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Стаканы химические вместимостью 25-30 см³ по ГОСТ 25336.

Цилиндры вместимостью 10 см³ по ГОСТ 1770.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Аммиак водный по ГОСТ 3760,10%-ный раствор, ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 10%-ный раствор, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 15%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2.3. Проведение испытания

В химический стакан вместимостью 25-30 см³ наливают 10 см³ водного экстракта, полученного, как указано в 4.1.3, добавляют 2 см³ 10 %-ного раствора хлористого аммония, нагревают на электрической плитке до 70-80 °С, затем прибавляют 2-3 капли раствора аммиака. При наличии в испытуемом растворе алюминиевых солей образуется хлопьевидный осадок гидрата окиси алюминия, растворимый в 15 %-ном растворе гидроокиси натрия.

За результат испытания принимают присутствие или отсутствие в растворе солей алюминия. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.

4.3 Определение присутствия свободных медных солей

4.3.1    Отбор элементарных проб - по 4.1.1

4.3.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Колба коническая вместимостью 250 см³по ГОСТ 25336.

Пробирки вместимостью 25-30 см³ по ГОСТ 25336.

Цилиндр вместимостью 10 см³ по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 10 %-ный раствор.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х.ч., 10 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3.3    Проведение испытания

В пробирку вместимостью 25-30 см³ наливают 5 см³ водного экстракта, полученного, как указано в 4.1.3, добавляют 2-3 капли уксусной кислоты и 2-3 капли 10 %-ного раствора железистосинеродистого калия.

При наличии в испытуемом растворе медных солей появляется розовое окрашивание.

За результат испытания принимают присутствие или отсутствие медных солей. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных

4

ГОСТ 25617-2014

испытаний.

4.4 Определение присутствия свободных дубильных веществ

4.4.1    Отбор проб - по 4.1.1

4.4.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Пробирки вместимостью 25-30 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Квасцы железоаммонийные, 10 %-ный раствор, ч.д.а. [1]

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.4.3    Подготовка к испытанию

Отобранную пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, заливают 150 см³ дистиллированной воды и экстрагируют при температуре 100 °С в течение 30 мин при частом перемешивании. В процессе кипячения пробы в воде необходимо поддерживать первоначальный объем добавлением горячей (80 °С) дистиллированной воды до первоначального объема. Полученный водный экстракт перед испытанием фильтруют через бумажный фильтр.

Подготовленный водный экстракт используют для определения в тканях и изделиях присутствия свободных дубильных веществ и реакции водного экстракта.

4.4.4    Проведение испытания

В пробирку вместимостью 25-30 см³ наливают 5 см³ водного экстракта, полученного, как указано в 4.4.3, и 2-3 капли 10 %-ного раствора железоаммонийных квасцов.

При добавлении железоаммонийных квасцов потемнение экстракта, полученного из тканей и изделий с комбинированной отделкой, не должно быть более интенсивным, чем потемнение водного экстракта, полученного из непропитанной суровой и окрашенной ткани или изделия в тех же условиях.

За результат испытания принимают присутствие или отсутствие свободных дубильных веществ. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.

4.5 Определение реакции водного экстракта

4.5.1    Отбор проб - по 4.1.1

4.5.2    Аппаратура, реактивы, растворы

Колба коническая вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Пробирки вместимостью 25-30 см³ по ГОСТ 25336.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

pH-метр лабораторный по нормативной или технической документации.

Бумага индикаторная универсальная [2].

Фенолфталеин 1 %-ный спиртовой раствор [3].

Метиловый оранжевый, 0,02%-ный раствор [4].

Спирт этиловый ректификат [5].

4.5.3    Проведение испытания

В пробирку вместимостью 25-30 см³ наливают 10 см³ водного экстракта, полученного, как указано в 4.4.3, добавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина. При рН>7 (щелочная реакция) водного экстракта появляется розовое окрашивание. Если от добавления фенолфталеина раствор не приобретает розовой окраски, то прибавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого. При рН<7 (кислая реакция) испытуемого раствора последний окрашивается в розовый цвет.

Допускается также проверять реакцию раствора водного экстракта на индикаторной бумаге или pH-метре. При нейтральной реакции цвет бумаги не меняется или pH раствора равно 7.

За окончательный результат испытания принимают реакцию водного экстракта (щелочную, кислую или нейтральную).

5

5 Методы определения массовой доли соединений в тканях и изделиях с комбинированной отделкой

5.1    Определение массовой доли меди

5.1.1    Метод отбора проб

От проб, отобранных согласно 3.1, берут две элементарные пробы массой по 2-5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.

5.1.2    Аппаратура, реактивы, растворы Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.

Колбы конические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные (для промывания) по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 см³по ГОСТ 1770.

Стаканы химические вместимостью 500 см³ по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498.

Воронки химические по ГОСТ 25336.

Пипетки по нормативной или технической документации.

Цилиндры стеклянные по ГОСТ 1770.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Печь муфельная ПМ-8 по нормативной или технической документации.

Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Ареометр по ГОСТ 18481.

Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативной или технической документации.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,830-1,835 г/см³, х.ч., 10 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3 и 1:1, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый, 0,02 и 0,1 н. растворы, ч.д.а. [6]

8-оксихинолин, ч.д.а., 3 %-ный раствор; готовят следующим образом: 3 г 8-оксихинолина растворяют при нагревании в 30 см³ ледяной уксусной кислоты, разбавляют теплой водой до объема 100 см³ и затем прибавляют аммиак по каплям до начала слабого помутнения, после чего раствор снова осветляют прибавлением уксусной кислоты и отфильтровывают.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817, х.ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.

Для приготовления бромид-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор.

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор [3].

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5 %-ный раствор.

Аммоний роданистый по нормативной или технической документации, ч.д.а.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.

Спирт этиловый синтетический технический [7].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.1.3    Подготовка к испытанию

Отобранную пробу сжигают в тигле или фарфоровой чашке до полного озоления в муфельной печи. Золу осторожно переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см³ и обрабатывают раствором перекиси водорода в количестве 11-14 см³. Золу, смоченную перекисью водорода,

6

ГОСТ 25617-2014

начинают осторожно обрабатывать 9-12 см³ серной кислоты (плотностью 1,830-1,835 г/ см³) до появления экзотермической реакции. После прекращения бурной реакции добавляют остаток серной кислоты и растворяют золу при нагревании на электрической плитке до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Далее раствор охлаждают до (20 ± 2) °С и переносят в мерную колбу вместимостью

100 см³, тщательно ополаскивая стакан дистиллированной водой.

В полученном растворе находятся соли меди, трехвалентного хрома, алюминия и железа (железо как примесь, присутствующая в химических материалах, тканях и изделиях).

Подготовленный раствор используют для определения количественного содержания меди, окиси хрома и окиси алюминия в тканях и изделиях с комбинированной отделкой.

5.1.4 Проведение испытания

В коническую колбу наливают 40 см³ приготовленного по 5.1.3 раствора, нейтрализуют его 4 н. раствором едкого натра до щелочной реакции (по «конго» красному) и добавляют избыток гидроокиси натрия 2,5 см³, затем прибавляют 5 см³ раствора перекиси водорода и кипятят на электрической плитке в течение 30 мин. Испарившийся раствор во время кипячения доливают горячей (80 °С) дистиллированной водой до первоначального объема. Образовавшиеся осадки гидроокиси меди и железа переносят на фильтр и промывают горячей (80 °С) дистиллированной водой.

Фильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержания окиси хрома.

Осадок на фильтре растворяют горячим (60 ±2) °С раствором соляной кислоты (1:3).

Фильтр после растворения в нем окисей железа и меди промывают дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Отфильтрованный раствор вместе с промывными водами выпаривают до 100-150 см³, а затем при кипячении нейтрализуют аммиаком, в результате чего появляется ярко-голубая окраска медноаммиачного комплекса. Раствор отфильтровывают, а остаток гидроокиси железа промывают горячей (80 °С) дистиллированной водой. Полученный раствор с промывными водами выпаривают до объема 100 см³, охлаждают, подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты до кислой реакции по «конго» красному, прибавляют 3 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод от-титровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Допускается также после появления ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса прибавить к раствору 2 г фтористого кислого аммония, 3 г йодистого калия (сухого); раствор ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляют в конце титрования раствор крахмала и 1-2 г роданистого аммония. В оттитрованном растворе не должна появляться синяя окраска ранее чем через 10 мин. Появление синей окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было слишком много аммиака или слишком мало фтористого кислого аммония.

5.1.5. Обработка результатов

Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

_г_ 0,00127 100 100    ^

т- 40

где V - объем точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см³;

0,00127 - количество меди, соответствующее 1 см³ точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;

100 - объем испытуемого раствора, см³;

fK - постоянно сухая масса пробы, г;

40 - объем раствора, взятый для анализа, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.

5.2 Определение массовой доли окиси хрома

5.2.1    Отбор проб - по 5.1.1

5.2.2    Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по 5.1.2

5.2.3    Подготовка к испытанию - по 5.1.3

5.2.4    Проведение испытания

Щелочной фильтрат, полученный после отделения меди и железа (см. 5.1.4), содержит соли хрома и алюминия. Данный раствор вместе с промывными водами выпаривают до объема 100 см³, охлаждают и подкисляют концентрированной серной кислотой до кислой реакции (по конго красному),

7