Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает колориметрический метод определения хрома в празеодиме, неодиме, тербии, гольмии, эрбии и их окисях

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

Группа В59 СТАНДАРТ

ПРАЗЕОДИМ, НЕОДИМ, ТЕРБИЙ, ГОЛЬМИЙ, ЭРБИЙ И ИХ ОКИСИ

ГОСТ

Метод определения хрома    1    1

23862.22-79

Praseodymium, neodymium, terbium, holmium. erbium and their oxides.

Method of determination of chromium

MКС 77.120.99 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственмого комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3989 дата введения установлена

01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения хрома (от 5 • 10-* % до 5’ К)-5 %) в празеодиме, неодиме, тербии, гольмии, эрбии и их окисях.

Метод основан на экстракции соединения хрома (VI) с дифенил ка рбазидом изоамиловым спиртом с последующей реэкстракцией окрашенного соединения разба&пенной серной кислотой. Содержание хрома находят визуально сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с интенсивностью окраски растворов сравнения.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Колба мерная вместимостью 500 см1.

Стаканы вместимостью 100 см*.

Воронки делительные вместимостью 50 см'.

Стекла часовые.

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла диаметром 6 мм. высотой 100 мм с притертыми пробками.

Бусинка стеклянная.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—К4; 7 моль/дм3 раствор.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78; 0,1 и 0,2 моль/дм3 растворы.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч., раствор с концентрацией 5 г/дм3.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х. ч., раствор с концентрацией 2 г/дм!.

Дифен ил карбазид по НТД. раствор с концентрацией 10 г/дм' в ацетоне (можно хранить в темной склянке три дня).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79. ч. д. а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч., высушенный до постоянной массы при 140 *С.

207

1

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением Ml I. утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7—85).

Страница 2

С. 2 ГОСТ 23862.22-79

Стандартный раствор хрома (запасной), содержащий 0,1 мг/см3 хрома: 0,1414 г двухромовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см' и доводят водой до метки.

Раствор хрома, содержащий 1 мкг/см3 хрома, готовят разбавлением стандартного раствора хрома (запасного) в 100 раз водой в день употребления.

Вода деионизованная.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску металла или окиси РЗЭ массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 7—12 см5 азотной кислоты и нагревают до растворения. Распюр упаривают почти досуха, остаток растворяют в 15 см3 0,1 моль/дм’ раствора серной кислоты и добавляют 10—15 см'воды. В стакан помещают стеклянную бусинку, добаапяют 1—2 капли раствора марганцовокислого калия, закрывают часовым стеклом и продолжают кипятить в течение ~ 5 мин (при этом раствор должен сохранить розовую окраску). В кипящий раствор прибавляют по каплям (с интервалом 5 с) раствор азотистокислого натрия до полного исчезновения розовой окраски, обусловленной марганцовокислым калием, и продолжают кипятить еще - 5 мин (избытка азотистокислого натрия следует избегать). Содержимое стакана быстро охлаждают до комнатной температуры, снимают часовое стекло, вводят 0,5 см' раствора дифеннлкарбазида и 3 г хлористого натрия. После растворения солей раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, приливают I см5 изоамилового спирта и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу отбрасывают, в делительную воронку добавляют 1,5—2 см3 воды и осторожно (не встряхивая ее) сливают воду; органическую фазу переводят в маленькую пробирку для колориметрирования с притертой пробкой. Реэкст-ракцию окрашенного соединения хрома с дифенилкарбазидом проводят 0,5 см3 0.2 моль/дм3 серной кислоты, содержащей одну каплю раствора дифеннлкарбазида, энергично встряхивая раствор в течение 1 мин. После расслаивания интенсивность окраски водного слоя сравнивают на белом фоне с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения. Одновременно с анализом образна проводят контрольный опыт на реактивы. Количество хрома в контрольном опыте не должно превышать 0.05 мкг.

3.2.    Приготовление шкалы сравнения

В стаканы вместимостью 50 см’ помешают по 5 г хлористого натрия, растворяют в 20 см3 0.1 моль/дм3 серной кнелоты, добавляют по 5 см3 воды и по 0.5 см3 раствора дифеннлкарбазида. Приливают 0.05; 0,10; 0,20; 0.30; 0,40; 0.50 см3 раствора хрома (содержащего 1 мкг/см3 хрома), перемешивают, раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см', приливают 1 см3 изоамилового спирта и энергично встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания водную (разу отбрасывают, в делительную воронку добаатяют 1,5—2 см3 воды и осторожно (не встряхивая) сливают воду; органическую фазу переводят в маленькую пробирку с притертой пробкой. Реэкстрак-цию окрашенного соединения хрома с дифенилкарбазидом проводят 0,5 см3 0,2 моль/дм3 серной кислоты, содержащей одну каплю раствора дифеннлкарбазида, энергично встряхивая раствор в течение 1 мин.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

X - т' ~"h 10 \

т

где т|    —    масса    хрома в образце, найденная по шкале    сравнения, мкг;

т2    —    масса    хрома в контрольном опыте, мкг;

т    —    масса    навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

208

Страница 3

ГОСТ 23862.22-79 С. 3

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля хрома, %

Допускаемое расхождение. %

5- 10 ‘

5 10 •

1 • 10*

1 • 10 *

3 • 10 1

2- 10 5

209