Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает люминесцентный метод определения окисей редкоземельных элементов в иттрии и его окиси

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ИТТРИИ И ЕГО ОКИСЬ

Группа В59 СТАНДАРТ

Метод определения примесей окисей празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и иттербия

ГОСТ

23862.15-79

Yttrium and it.s oxide. Method of determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium. helmium. erbium, tulium and ytterbium

MKC 77.120.99 ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 19 октября 1979 г. ЛЬ 3988 дата введении установлена

01.01.81

Ограниченно срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метол определения окисей редкоземельных элементов в иттрии и его окиси.

Метод основан на возбуждении ртутной лампой спектра люминесценции редкоземельных элементов в кристаллофосфорах анализируемых материалов и регистрации полученного излучения. Массовые доли примесей находят методом добавок.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

празеодима от I • 10-5 % до 1 и 10-2 %

неодима    от 1 • I0-s % до 1м10-2 %

самария    от 5 • К)-6 % до 1м10~2 %

европия    от 1 • 10“5 % до 1м10~2%

тербия    от 5 • !0~4 % до 1м10"2 %

диспрозия    от 3 • 10 6 % до I м 10 -2    %

гольмия    от 1 • I0-4 % до 1м 10-2    %

эрбия    от 3 • 10-1 % до 1м 10-J    %

тулия    от I • 10"J % до 1м 10-2    %

иттербия от I • 10~5% до 1м10“2%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр флуоресцентный MPF-4 фирмы Хитачи или аналогичный прибор. Установка для регистрации спектров люминесценции на базе МДР-3 с решеткой 600 штр/мм (см. чертеж 1).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Издание с Изменениями № /. 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7—85. 8—90).

12-1 — 1820    181

Страница 2

Фотоумножитель ФЭУ-62.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим нагрев до 1200 С.

С. 2 ГОСТ 23862.15-79

/ - «Кинси ОЦ-18 с ртутной лампой ДРШ-250: 2 — светофильтр УФС-2: .? - камера возбуждения; 4 — кювета с криоаллофосфором: 5 — конденсор; б — монохроматор МДР-3; 7 — фотоумножшель ФЭУ-62; S — усилитель УS—6; 9 — самописец КСП-4: 10 — высоковольтный выпрямигель ВС-22

Плитка электрическая.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Тигли фарфоровые № I или № 2. Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75, х. ч.

Натрий    азотнокислый по ГОСТ

4168—79, х. ч., раствор с концентрацией 50 г/дм5.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, х. ч.

Калий фтористый по ГОСТ 20848-75, х. ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3.

Натрий    сернокислый по ГОСТ

6053—77, х. ч., раствор с концентрацией 50 г/дм3.

Черт. I

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., разбавленная I : 2.

Окиси празеодима, неодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия — чистотой не менее 99 %.

Растворы запасные,    содержащие    каждый    по    I    мг/см3 одного    из РЗЭ (в расчете на окись):

100 мг окиси РЗЭ помещают в стакан    вместимостью    50 см\ смачивают водой, приливают 0.5— 1 см’

соляной кислоты, нагревают на электрической плитке до растворения, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью ИЮ см5, доводят водой до метки и перемешивают.

Растворы рабочие 1, содержащие 1 мкг/см3 одного из РЗЭ (в расчете на окись), готовят разбавлением запасных растворов водой в 1000 раз.

Раствор рабочий И, содержащий по 1 мкг/см3 неодима, самария, европия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия (в расчете на окись): в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят по 1 см* запасных растворов перечисленных РЗЭ, доводят водой до метки и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Переведение металлического иттрия в окись — по ГОСТ 23862.0-79.

3.2.    Приготовление крнс галлофосфоров

3.2.1.    Крнсталлофосфоры для раздельного определения каждой примеси: в четыре фарфоровых тигля помешают по 150 мг анализируемой пробы. В один тигель вводят рабочий раствор 1 определяемой примеси так. чтобы содержание добавки было приблизительно равно предполагаемому содержанию примеси в пробе. Во втором тигле добавка должна превышать предполагаемое содержание этой примеси в пробе в два раза.

В оставшихся двух тиглях пробы смачивают 1—2 каплями воды.

3.2.2.    При определении тербия в каждый тигель добавляют по 0.1 см3 раствора сернокислого натрия, 0,3 см3 серной кислоты.

Тигли помешают на электрическую плитку, упаривают досуха, прокачивают в муфельной печи при 1100 ЁС в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.    При определении каждой из остальных примесей четыре тигля помещают на электрическую плитку, упаривают досуха и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.1.    При определении празеодима — в каждый тигель добаа!яют по 60 мг фтористого аммония и по 0,15 см3 раствора фтористого калия, подсушивают на электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 830 ’С в течение 45 мин и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.2.    При определении каждой из примесей — неодима, самария, европия, диспрозия, гольмия. эрбия, тулия, иттербия — в каждый тигель добавляют по 100 мг ванадиевокислого аммония,

182

Страница 3

ГОСТ 23862.15-79 С. 3

тщательно перемешивают стеклянной палочкой, добавляют по 0,25 см3 раствора азотнокислого натрия, перемешивают, высушивают досуха на электрической плитке, прокаливают в муфельной печи при 900 С в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры.

3.2.3.3.    Если массовая доля каждой из перечисленных в п. 3.2.3.2. примесей не превышает 5*Ю~4%, введение добавок производят согласно п. 3.2 с использованием рабочего раствора II. В результате получают крнсталлофосфоры с добавками всех указанных примесей.

3.3.    Возбуждение и регистрация спектров люминесценции

Крнсталлофосфоры помещают в кюветы с кварцевым окном.

При использовании кювет без кварцевых окоп (черт. 2) применяют следующий способ: кювету (4) помешают па шлифованную поверхность подложки (5) и сбоку прикрепляют магнит (/). В кювету сверху насыпают образен (2) и прессуют пуансоном (J) с усилием 10 кг.

При определении каждой примеси возбуждают и регистрируют спектр люминесценции четырех кристаллофосфоров последовательно, начиная с большей добавки.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.1. Определение празеодима, самария, европия, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия проводят на флуоресцентном спектрофотометре MPF-4. Спектр люминесценции возбуждают излучением ксеноновой лампы на длине волны A.mav = 320 им для всех примесей, кроме празеодима, для которого длина волны возбуждения Л1ПМ = 250 нм. Напряжение на фотоумножителе — 800 В, входная щель открыта полностью, фильтр на входе — черный, фильтр на выходе — UV-43 для всех примесей, кроме тулия, для которого фильтр на выходе — R-62. Длины волн линий ихчучения приведены в табл. 1.

I — магнит; 2 — образец. 3 — пуансон. 4 — кювета; 5 — подложка

Черт. 2

Таблица 1

Определяемый

элемент

Празеодим

Самарин

Европин

Тербий

Диспрозии

Гольмий

Эрбий

Тулий

Длина волны излучения, нм

488

602

619

543

575

541

554

788

3.3.2. Определение массовой доли неодима и иттербия проводят на установке на базе МДР-3 (чертеж 1) с решеткой 600 штр/мм.

Спектр люминесценции возбуждают излучением ртутной лампы.

Фильтр на входе — УФС-2, фильтр на выходе — КС. Остальные условия регистрации приведены в таб1. 2.

Т а б л к и а 2

Определяемый элемент

Напряжение на ФЭУ. В

Длина полны

Регистрируемый участоь

излучения, им

спектра, мм

Неодим

1000

879,8

845-900

Иттербий

1200

985.0

955-1000

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. В каждой регистрограмме измеряют высоту (Л) пика аналитической линии элемента примеси.

По двум параллельным значениям Л, и hv полученным по двум регистрограммам для кристаллофосфоров, приготовленных из пробы без добавок, находят среднеарифметическое значение ЛЛ. Массовую долю каждой из определяемых окисей (.V) в процентах вычисляют по формуле

«2-1*    183

Страница 4

С. 4 ГОСТ 23862.15-79

где с — массовая доля добавки определяемой примеси. %;

Л, — высота пика аналитической линии в регистрограмме, полученной для кристаллофосфора. приготовленного из пробы с добавкой.

Если значения добавок не удовлетворяют требованиям, изложенным в п. 3.2, анализ повторяют с введением новых добавок.

4.2. При контроле воспроизводимости результатов параллельных определений по двум параллельным значениям //, и к, вычисляют значения Х{ и X, — результаты параллельных определений.

Расхождения между ними и результатами двух анализов (отношение большего к меньшему) не должны превышать значения допускаемою расхождения, равного 2.5.

1X4