Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 1 до 50%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 22974.4-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ Метод определения оксида алюминия

Издание официальное

БЗ 5-99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 22974.4-96

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки нм. Е.О. Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

ПаимСНОвание госуяарс! ва

Наименование национального органа но стандартизации

Азербайджанской Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Т аджи ((Госстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт [ ОСТ 22974.4—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 22974.4-85

<£> И ПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России 11

Страница 3

ГОСТ 22974.4-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Метод определения оксида алюминия

Melted welding flaxes.

Method of aluminium oxide determination

Дата введения 2000—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 1 до 50 %).

Сущность метода состоит в образовании при pH 5-6 бесцветного внутрнкомплексного соединения алюминия с трилоном Б. взятым в избытке. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора дитнзона или кенленолового оранжевого до резкого перехода окраски из желтой в мат и ново-красную. Мешающие определению элемент железо, марганец, титан, цирконий и фосфор предварительно отделяют.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический.Технические условия

ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3117-77 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

1'ОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

1'ОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-Ы^^'^'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б)

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный.Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

3    Общие требования

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22974.0.

4    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Издание официальное

1

Страница 4

ГОСТ 22974.4-96

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак йодный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 0,1 и 0,2 г/см3.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, растворы массовых концентрации 0,01 и 0,2 г/см1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор массовой концентрации 0,025 г/см5.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм*: 2,74 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, приливают 5 см5 уксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до юлят водой до метки и перемешивают.

Соль динатриевая 3TwienanaMHH-N,N,N',N'-TeTpayKcycHort кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм’: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см* воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

Уротропин технический по ГОСТ 1381, растворы массовых концентраций 0,01 и 0,3 г/см’.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 0.001 г/см3: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см3 этилового спирта и добавляют 40 см3 воды.

Днтизон (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 0.0004 г/см3 (хранить в темном месте не более 2—3 дней).

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: 0.2 г индикатора тщательно растирают с 20 г хлористого калия.

Бумага конго.

Универсальная индикаторная бумага.

Конго красный, раствор массовой концентрации 0,001 г/см5.

Буферный раствор с pH 6.0: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1000 см1 воды и прибаанпот при постоянном перемешивании ледяную уксусную кислоту до получения pH раствора 6.0 по универсальной индикаторной бумаге. Если раствор мутный, его фильтруют.

Ачюминий первичный марок А999, А995 по ГОСТ 11069.

Стандаргный раствор оксида алюминия: 0,5293 г алюминия растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании. После полного растворения алюминия раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор имеет массовую концентрацию 0,001 г/см3 оксида алюминия.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида алюминия.

Отбирают по 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия в три конические колбы вместимостью 250 см3, приливают по 40 см3 воды, по 10 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0.1 г/см3, по 20 см3 трилона Б и нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по индикатору конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. К нейтрализованному раствору прибавляют 20 см3 раствора уксуснокислого буфера, кипятят 2—3 мин, охлаждают, добавляют 2 см3 дитизона или 0,15—0.20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см1 оксида алюминия, вычисляют по формуле

111

где т — масса навески, соответствующая атиквотной части раствора оксида алюминия, г;

К, — объем раствора трилона Б. взятого в избытке, см3;

У2 - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованного на обратное титрование избытка трилона Б. см3;

к — соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

Устанавливают соотношение между объемами раствора трилона Б и раствора уксуснокислого цинка: в три конические колбы вместимостью 250 см3 вливают по 10 см3 раствора трилона Б. по 50 см3 воды, по 10 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 0,1 г/см3, нейтрализуют соляной кислотой (1:1) но конго красному до перехода окраски из красной в си не-фиолетовую. 2

Страница 5

ГОСТ 22974.4-96

где Vi — объем раствора трилона Б. см5;

К, — объем раствора уксуснокислого цинка, СМ3.

Добавляют 20 см3 раствора уксуснокислого буфера, кипятят 2—3 мим, охлаждают, а затем добавляют 2 см3 дитизона или 0,15—0,20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски раствора в малиново-красную.

Соотношение к между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле



5    Подготовка к анализу

5.1    Определение полуторных оксидов аммиаком

Посте разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 cmj раствора помещают в стакан вместимостью 300—400 см3. Если разложение флюса велось сплавлением, то фтор удаляют следующим образом: приливают 5 см3 азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 соляной кислоты (1:1), 150 см3 воды и нагревают до полного растворения сернокислых солей, затем приливают 20 см3 раствора хлористого аммония массовой концентрации 0,2 г/см3, нагревают до 70—80 *С, добавляют 2—3 капли индикатора метилового красного и раствор аммиака до изменения окраски индикатора. Для коагуляции раствор нагревают 3—5 мин, не доводя до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента*, промывают 2—4 раза горячим раствором хлористого аммония массовой конногграции 0.01 г/см3, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком. Осадок полуторных оксидов смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в 20 см3 горячей соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения и повторно осаждают полуторные оксиды аммиаком.

Осадок отфильтровывают через тот же фильтр и промывают 5—6 раз горячим раствором хлористого аммония массовой концентрации 0,01 г/см3. Фильтрат после отделения полуторных оксидов собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, а осадок — дтя определения оксида алюминия.

5.2    Отделение полуторных оксидов уротрошнюм

После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см3 раствора помещают в стакан вместимостью 300—400 см3. Если разложение флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим образом: приливают 5 см’ азотной кислоты, осторожно прилипают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 соляной кислоты (1:1), 150 см3 воды, нагревают до полного растворения сернокислых солей и охлаждают. Если разложение флюса велось кислотой, то раствор разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному до перехода окраски раствора из красной в желтую. Избыток аммиака нейтрализуют 2—3 каплями соляной кислоты (1:1). Растворяют выпавший осадок полуторных оксидов и приливают 20 см3 раствора уротропина массовой концентрации 0,3 г/см3. Для коагуляции раствор нагревают в течение 10—15 мин до температуры 70—80‘С. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента*, промывают 4—5 раз горячим раствором уротропина массовой концентрации 0,01 r/см3 и 4—5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и используют для определения массовой доли общего кальция и оксида магния, осадок — для определения оксида алюминия.

6    Проведение анализа

Осадок полуторных оксидов смывают в стакан, в котором производилось осаждение, фильтр обмывают 20 см3 соляной кислоты (1:1), затем хорошо смывают горячей водой. Общий объем раствора должен быть 60—70 см3. Раствор нагревают до полного растворения осадка, прибавляют I см3 раствора сульфида натрия массовой концентрации 0,025 r/см3 и нейтрализуют горячим раствором гидроксида натрия массовой концентрации 0,2 г/см3 по бумаге конго при энергичном перемешивании до перехода окраски в красную, затем вливают 30—40 см3 раствора гидроксида

3

Страница 6

ГОСТ 22974.4-96

натрия в избыток. Раствор кипятят 3—4 мин для выделения осадка (гидроксидов железа, титана и циркония) и охлаждают.

Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата и объем добавляемого раствора трилона Б определяют в зависимости от массовой доли оксида алюминия, как указано в таблице 1.

Таблица 1

Массивам доля оксида алюминия, %

Л'шквошам части раствора.

см»

Объем расгвора (рилона Б. см*

Or 1 до 5 в ключ.

100

10

Св. 5 » 20 »

100

20

. 20 . 30 »

100

40

.30 «50 *

50

35

Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую, приливают 20 см* уксуснокислого буферного раствора и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, приливают 2 см-' днтизона или 0,15—0.20 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю оксида алюминия ,V, %, вычисляют по формуле

С (У- V. к)

(3)

X —-!--100.

т

где С — массовая концентрация раствора трилона Б, t/cmj оксида алюминия:

V — объем титрованного раствора трилона Б, взятого в избытке, см3;

V, — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б. см3;

А — соотношение между объемами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка; т — масса навески, соответствующая ап и квотной части раствора, г.

7.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида алюминия приведены в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля оксида алюминия

л

Допускаемое расхождение

5

d.

От 1 до 2 и ключ.

0.13

0.16

0.14

0.17

0.0S

Св. 2 * 4 .

0.20

0.30

0.20

0.30

0.10

• 4 * 10 *

0.30

0.40

0.30

0.40

0,20

*10 .20 *

0.40

0.50

0.40

0.50

0.30

. 20 . 50 *

0.70

0.80

0.70

0.80

0.40

4

Страница 7

ГОСТ 22974.4-96

УДК 621.791.048:006.354    МКС    77.040    В09    ОКСТУ 0809

Ключевые слова: оксид алюминия, титриметрический комплексонометрический метод определения оксида алюминия, нормы точности

5

Страница 8

Релакгор Л. И. Нахимова Технический рсаактор Л Ж Кулиецова Корректор B.F. Нестерова Компьютернап верстка В.II. Гритепко

Ии. л и и. Si 021007 от I0.0S.95.    Сдано    в    набор    06.07.99.    Подписано    и    печать    18.08.99.    Уел.    неч.    л.    0.93.

Уч.-им. д. 0,63.    Тираж    231    экз.    С/Д    3955.    ?ак.    19.

ИПК Издательство стандартов. 1071)76. Москиа, КололежыИ пер.. 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Ихлательсгво станлартоп — тип. "Московский печатник*. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр N.* 0S0I02

Заменяет ГОСТ 22974.4-85