Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 22567.5-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения рН водных растворов поверхностно-активных веществ.

Настоящий метод используют только в том случае, если это указано в стандарте на конкретный продукт

  Скачать PDF

Переиздание. Апрель 2003 г.

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Оборудование

6 Отбор пробы

7 Проведение исследования

8 Выражение результатов

9 Протокол исследования

Приложение А (обязательное) Потенциометрический метод определения рН водных растворов синтетических моющих средств (пеномоющих, порошкообразных, пастообразных и жидких), не содержащих органических растворителей, и поверхностно-активных веществ, не содержащих органически

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

ГОСТ 22567.6-87

Цена 3 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 648J8.001.4: 006.354    Группа    У29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СРЕДСТВА МОЮЩИЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

ГОСТ 22567.6—87

Метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ

Synthetic detergents. Method for determination of surface active agents mass percentage

ОКСТУ 2309

Срок действия с 0l.0t.89 до 01.07.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли поверхностно-активных веществ.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб по ГОСТ 22567.1-77.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С, с погрешностью ±5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.

Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.

Автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1 или ЛАТР-2,

Баня водяная.

Термометр ТТ П 5 2 160 66 по ГОСТ 2823-73.

Издание официальное ★

Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.

Перепечатка воспрещена

{§) Издательство стандартов, 1988

2—1720

С. 10 ГОСТ 22567.6-87

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е. В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л. И. Маковецкая, канд. хим. наук; С. П. Волосовин; Г. В. Заднепряная; Н. А. Котенок; Г. И. Ярынич; Н. М. Арбузова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.87 № 4839

3.    Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 22567.6-77

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта,

раздела

ГОСТ 1277-75

Разд. 2

ГОСТ 12026-76

Разд. 2

ГОСТ 1770-74

Разд. 2

ГОСТ 14919-83

Разд. 2

ГОСТ 2823-73

Разд. 2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

ГОСТ 4166-76

Разд. 2

ГОСТ 20015-74

Разд. 2

ГОСТ 4205-77

Разд. 2

ГОСТ 20288-74

Разд. 2

ГОСТ 4233-77

Разд. 2

ГОСТ 20292-74

Разд. 2

ГОСТ 4328-77

Разд. 2

ГОСТ 22567.1-77

1.1

ГОСТ 4459-75

Разд. 2

ГОСТ 24104-80

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 24363-80

Разд. 2

ГОСТ 5072-79

Разд. 2

ГОСТ 25336-82

Разд. 2

ГОСТ 5850-72

Разд. 2

ГОСТ 25794.3-83

3.8

ГОСТ 6709-72 ГОСТ 9147-80

Разд. 2 Разд. 2

ГОСТ 27067-86

Разд. 2

Редактор Т. П. Шаьиина Технический редактор М. И. Максимова Корректор В. М. Смирнова

Сдано в наб. 11.01.88 Подп. в печ. 02.03.88 0,75 уел. п. л. 0,75 уел. кр.-отт. 0,61 уч.-изд. л. Тир. 8 000    Цена    3    коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840. Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1720

Штатив металлический лабораторный.

Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или я-гексане (см. чертеж).

Печь муфельная.

Прибор для определения массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или «-гексане

1 — сифон; 2 — груша; 3 — цилиндр мерный

Ступка 4 по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82, заполненный хлористым кальцием обезвоженным, чистым.

Вставка для эксикатора 2-175 по ГОСТ 9147—80 Холодильники ХПТ-1-200-14/23 ХС, ХШ-4-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.

Алонж АКП-14/23-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колбы Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 1-200-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 2-2-10-0,05; 2-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 20292-74. Стакан Н-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

ГОСТ 22567.6-87 С. 3

Воронки делительные ВД-1-250-ХС или ВД-3-250-ХС по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Цилиндры 2-25, 2-100 и 3-250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-25, 2-2-50, 7-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 20292-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт, 96%-ный, нейтрализованный по фенолфталеину спиртовым раствором гидроокиси натрия или спиртовым раствором гидроокиси калия, и водный раствор с массовой долей 50%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., спиртовой раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х. ч., спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм3.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, ч. д. а., спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Эфир петролейный, ч., фракция, выкипающая до 55°С, или к-гексан, ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х. ч., све-жепрокаленный при температуре 400—450°С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х. ч., раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3 или фиксанал.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, х. ч., раствор концентрации с (NH^SCN) =0,1 моль/дм3 или фиксанал.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированная и водный раствор 1:1.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х. ч.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, ч. д. а., или хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., предварительно прокаленный до постоянной массы в муфельной печи при 500— 600°С, раствор концентрации с (NaCl)=0,l моль/дм3 или фиксанал.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х. ч., водный раствор с массовой долей хромовокислого калия 5 % ■

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры обеззоленные («белая лента» или «красная лента»).

Картон асбестовый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка навесок для определения массовой доли веществ, растворимых в спирте

Среднюю пробу порошкообразного моющего средства расти-

2*

рают в ступке. Навеску растертого порошка массой (2,0±0,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3, прибавляют 8 см3 нагретой до кипения воды и растворяют.

Навеску пасты массой (2,0±0,5) г (для паст с массовой долей триполифосфата натрия менее 10%, масса навески (5,0±0,5) г) помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3, прибавляют 7 см3 нагретой до кипения воды и растворяют.

Навеску жидкого моющего средства массой (4,5±0,5) г помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3.

Результаты взвешивания навесок записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

3.2.    Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

В 100 см3 воды, нагретой до кипения, растворяют (50,0±0,1) г хорошо измельченных квасцов. Раствор охлаждают. При этом часть квасцов выкристаллизовывается. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием или декантацией.

Для уменьшения гидролиза цилиндром добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты.

3.3.    П р и го то в л е н и е раствора хромовокислого калия

К навеске хромовокислого калия массой (5,0±0,1) г приливают 95 см3 воды. Раствор тщательно перемешивают.

3.4.    Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации с (AgNOs) =0,1 моль/дм3

Раствор азотнокислого серебра готовят из фиксанала или навески азотнокислого серебра.

Навеску азотнокислого серебра массой (16,980±0,003) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор азотнокислого серебра хранят в банке из темного стекла или в склянке, закрытой темной бумагой.

3.5.    П р и гот о в л ен и е р а ст в о р а хлористого натрия концентрации с (NaCl)=0,l моль/дм3

Раствор хлористого натрия готовят из фиксанала или из навески хлористого натрия.

Навеску хлористого натрия массой (5,8443±0,0005) г растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

3.6.    П р и готов л ен ие раствора роданистого аммония концентрации с (NH,*SCN)=0,1 моль/дм3

Раствор роданистого аммония готовят из фиксанала или из навески роданистого аммония.

Навеску роданистого аммония массой (7,612±0,003) г раство-

ГОСТ 22567.6-87 С. 5

ряют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

3.7.    Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра концентрации с (AgNOs)=0,l моль/дм3 по хлористому натрию по ГОСТ 25794.3-83.

3.8.    Определение коэффициента поправки раствора роданистого аммония концентрации с (NH4SCN) =0,1 моль/дм3 по азотнокислому серебру по ГОСТ 25794.3-83.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Определение массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте

Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в порошкообразных и пастообразных моющих средствах в коническую колбу вместимостью 250 см3 с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п. 3.1, цилиндром прибавляют 130 см3 96%-ного спирта небольшими порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка.

Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в жидких синтетических моющих средствах в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см3 с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п. 3.1, цилиндром небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 90 см3 96%-ного спирта.

Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 200 см3 через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации должно составлять не менее 5 мин.

Экстракцию повторяют еще один раз при определении поверхностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах и три раза при определении поверхностно-активных веществ в жидких моющих средствах, расходуя по 20 см3 96%-ного спирта и нагревая содержимое колбы 5—10 мин. Затем раствор с осадком фильтруют в ту же мерную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим 96%-ным спиртом порциями по 20 см3. Доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см3 полученного спиртового экстракта, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и полностью упаривают спирт на электроплитке, покрытой асбестовым картоном и вставкой для эксикатора при температуре (90±5)°С или на кипящей водяной бане.

Остаток в чашке высушивают в сушильном шкафу при температуре (80±5)°С.

При испытаниях порошкообразных синтетических моющих средств, изготовленных на основе сульфонатов, высушивание остатка допускается проводить при температуре 100—'105°С.

Первое взвешивание проводят через 30 мин высушивания, последующие— через 15 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.

4.2.    Определение массовой доли хлористого натрия

В коническую колбу отбирают пипеткой 20 см3 спиртового экстракта, полученного по п. 4.1, добавляют 25—30 см3 воды и 5 см3 раствора азотной кислоты 1:1.

Затем из бюретки приливают 5 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и 3 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления коричнево-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Примечание. Для синтетических моющих средств, содержащих биодобавки, определяют массовую долю суммы хлористого натрия и хлористого кальция аналогичным способом.

4.3.    Определение массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или «-гексане

Навеску синтетического моющего средства массой (30±Ю) г (в зависимости от количества веществ, растворимых в петролейном эфире или «-гексане, масса которых в пробе должна быть не менее 0,1 г) помещают в колбу или химический стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 48 см3 воды и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 52 см3 96%-ного этилового спирта. Раствор нагревают на водяной бане до 30— 35°С, охлаждают до комнатной температуры и переливают в мерный цилиндр с притертой пробкой.

Допускается использовать отогнанный спирт, полученный по п. 4.1, после предварительной перегонки экстракта спирторастворимых веществ.

Колбу или химический стакан промывают 15 см3 50%-ного спирта, который сливают в цилиндр, а затем ополаскивают колбу небольшим количеством петролейного эфира, который сливают также в цилиндр. Затем в цилиндр приливают 50 см3 эфира, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачным. Открывают пробку, обмывают ее небольшим количеством эфира и вставляют в цилиндр пробку с сифонной трубкой. Конец сифонной трубки в цилиндре устанавливают на 1—2 мм выше отметки границы раздела фаз, чтобы при сливе не переливался нижний слой. Эфирный слой ели-

ГОСТ 22567.6-87 С. 7

Бают в делительную воронку, создавая давление в цилиндре при помощи резиновой груши. После слива эфирного слоя пробку с сифонной трубкой приподнимают, следя за тем, чтобы остатки жидкости полностью стекали в цилиндр и в делительную воронку, и помещают ее на кольцо штатива.

Экстракцию повторяют еще три раза (порциями по 25 см3 эфира). Собранные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 50%-ным спиртом три раза порциями по 20 см3 и фильтруют в доведенную до постоянной массы колбу вместимостью 250 см3 через двойной бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4—5 г прокаленного сернокислого натрия.

Осадок на воронке промывают эфиром, эфир отгоняют на водяной бане при температуре (80±5)°С, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при температуре (60±5)°С.

Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие — через 30 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последними взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.

При отсутствии мерного цилиндра с притертой пробкой испытание проводят в делительной воронке. При этом мешающие определению нерастворившиеся минеральные соли отфильтровывают перед перенесением навески в делительную воронку. Воронку с осадком промывают спиртом, подсушивают при комнатной температуре и промывают эфиром.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю поверхностно-активных веществ (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=Х123,    (1)

где Xi — массовая доля веществ, растворимых в этиловом спирте, %;

Х2 — массовая доля хлористого натрия или хлористого кальция, %;

Х3 — массовая доля веществ, растворимых в петролейном эфире или «-гексане, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,74% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю веществ, растворимых в этиловом спирте (Х\)

в процентах вычисляют по формуле

(2)

v    (т\—гпг>)- 200 *100

^ -,

—mJ -50

С. 8 ГОСТ 22567.6-87

где rtii — масса чашки с остатком после высушивания до постоянной массы, г;

тз— масса чашки после высушивания до постоянной массы,

г;

т3 — масса колбы с навеской испытуемого средства, г;

Ш4 — масса колбы, г;

200 — объем спиртового экстракта в колбе, см3;

50 — объем спиртового экстракта, взятый для удаления спирта, см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

Массовую долю хлористого натрия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

у (VVKi— У2-^а)-0.1-58,444-200-100    ^

2    20    (/и3—/и4) 1000    ’    '    ’

где Vi — объем раствора азотнокислого серебра, взятый для титрования, см3;

у2 — объем раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование пробы, см3;

Ki — коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;

К2 — коэффициент поправки раствора роданистого аммония;

58,444— молекулярная масса хлористого натрия, г.

Примечание. При определении массовой доли суммы хлористого натрия и хлористого кальция в синтетических моющих средствах, содержащих биодобавки, берут среднюю молекулярную массу, вычисленную исходя из доли вклада каждого компонента в рецептуру синтетического моющего средства;

т$ — масса колбы с навеской испытуемого средства, г;

пц — масса колбы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1%.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,19% при доверительной вероятности Я = 0,95.

Массовую долю веществ, растворимых в петролейном эфире или н-гексане (Х3) в процентах вычисляют по формуле

(4)

^    (ть—т6)*100

— ,

ГОСТ 22567.6-87 С. 9

где /Пд — масса колбы с остатком после высушивания до постоянной массы, г; т6 — масса колбы после высушивания до постоянной массы, г;

т7 — масса колбы с навеской испытуемого средства, г; т8 — масса колбы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности результата испытания ±0,18% при доверительной вероятности Р = 0,95.