Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кремния в металлическом ниобии от 1х10 (в степени минус 4) до 1х10 (в степени минус 2)%.

Метод основан на электротермической атомизации кремния при непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь атомизатора (кювету)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Проверка правильности результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.294:543.06:006.354    '    Группа    В58

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ

Метод определения кремнии

} ГОСТ

./ 18335.5—89

Niobium. Method for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 0l.01.ftft

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кремния в металлическом ниобии от Ы0~4 до

Метод основан на электротермической атомизации кремния при непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь атомизатора (кювету).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер модель 300 или аналогичный прибор, предназначенный для работы с графитовой (кюветой) печью.

Лампа полого катода на кремний типа .ПСП или аналогичная. Весы аналитические.

Колбы мерные 2-50-2, 2—100—2, 2-1000-2.

Стаканы химические вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная.

Бумага фильтровальная.

Аргон по ГОСТ 10157.

Натрий кремнекислый по ГОСТ 13079.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена 7


3*

Страница 2

С. 2 ГОСТ 18385.5 - 89

Натрий вольфрамовокнслый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 5%: навеску натрия вольфрамовокислого 2-вод-ного массой 5,0 г натрия растворяют в дистиллированной воде и переводят в колбу объемом 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1S300.

Вата минеральная но ГОСТ 4640.

Растворы сравнения

Раствор А (запасной): навеску массой 2,6522 г предварительно прокаленного и доведенного до постоянной массы кремнекислого натрия растворяют н дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 1000 см*. Раствор доводят до метки бндистиллн-роваиной водой и перемешивают; 1 см5 раствора содержит 1 мг кремния; проверяют по ГОСТ -1212.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см3 перевидят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают биди-стиллированной водой до метки и перемешивают; i см1 раствора Б содержит 0,1 мг кремния.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10см* переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доводят до метки бндистнллированной водой н перемешивают; 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кремния.

Растворы сравнения кремния (PCt—РС3), содержащие 0.0005; 0,005; С,002 мг/см' кремния: в три мерные колбы вместимостью г.о 100 см’» вводят 5, 10. 20 см1 раствора В, приливают бндистилли-ровапной содой до метки и перемешивают.

Раствор сравнения кремния РС«. содержащий 0.005 мг/см* кремния: отбирают 25 см3 раетэора В. помешают его з колбу вместимостью 50 см3, приливают бкдистиллнрованную воду до метки и перемешивают.

Растворы сравнения кремния PQ—РС< готовят в день проведения анализа пробы. При проведении анализа для единичного измерения расходуется 0.02 см1 раствора сравнения. Абсолютное количестве» кремния в этом объеме для PCj, РСг, РС3, РС4 составляет I • 10*’, 2-10"*, 4* 10"*, 1 • 10 7 г соответственно.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Графитовую печь готовят к работе' в стакан с раствором вольфрам ата натрия вертикально помещают 8—10 графитовых кювет, вымачивают и течение 2—3 ч. Затем вынимают кюветы из раствора и высушивают их в сушильном шкафу при температуре !20°С, располагая вверх загрузочным отверстием. После высушивания кюветы прокаливают в режиме:    100°С    —    30    с.    1000Х— 10 с,

2600°С —30 с. Всю операцию повторяют дважды.

После подготовки прибора к работе согласно инструкции про-5у массой 15—30 мг помешают в кювету с помощью шпрнца-шпа-

а

Страница 3

ГОСТ 183&5.S-8!) С. а

теля, включают ток волы и аргона, затем включают нагрев кюветы в соответствии с нижеприведенными режимами в таблице. Те же операции проделывают с растворами сравнения, используемыми для построения градуировочного графика.

Режим работы

Пгргкстры прибор»

Распор

<pateeniui

Аиглмнрусыгп

проб*

Ток гитами*. мА <лахпа ЛСП)

30

20

Д.;инз волны, рм

251.6!

25! .61

Температура. *С Прем я сушки, с

ПО

ЭЮ

14 мпература атомизацчи, ”С

24<Х>

2-ЮО

Время атомизацнк, с

60

120

Время остывания графитовой печи, с

40

40

Расход спирта перед каждой установкой кюветы и заменой графитовы е кон-тиков составляет b cmj Кючггу рекомендуется м?гягь «ер--» каждые £3 опрсдслгшА

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Площадь абсорбционного сигнала, полученного от раствора сравнения, рассчитывают по формуле площади треугольника. По результатам измерения растворов сравнения строят градуировочный график зависимости: площадь под кривой абсорбции — масса определяемого элемента.

При анализе металлического ниобии абсорбционный сигнал кремния заметно затянут, поэтому площадь под кривой (Sx), мм*, вычисляют по формуле

с . 'М'т-М •>,--. -»

где Ао — максимальная высота сигнала абсорбции, мм;

(\ и /»—время, соответствующее расстоянию по регнетограмме от момента появления сигнала абсорбции до 40 и 120 с

соответственно:

Аг н Л,,— высота сигнала абсорбции в момент времени t\ и со* ответственно, мм

4.1.1. По градуировочному графику находят массу кремния в пробе. Массовую долю кремния (А') в процентах вычисляют но формуле

Страница 4

С 4 ГОСТ 18365-5-89

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, в пробе массой тi, г.

За результат анализа (Х) принимают среднее арифметическое значение результатов пяти параллельных определений. Абсолютное значение разности максимального и минимального результатов с доверительной вероятностью Р=0,95 не должно быть больше 0,7Х„. Абсолютное значение разности двух анализов с доверительной вероятностью Р=0,95 не должно быть больше 0,5ЛГ.и.

5. ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ

Правильность результатов анализа проверяют методом переменной навески. Три навески пробы массой приблизительно по 10 мг и три навески в два раза больше анализируют по разд. 3 и 4.

Разность наибольшего и наименьшего из среднеарифметических значений результатов двух определений из навески массой приблизительно 10 и 20 мг не должна превышать величины допускаемого расхождения результатов двух анализов для массовой доли определяемого элемента, соответствующей среднему результату всех определений

Страница 5

ГОСТ 18385 5-89 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

]. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. В. Елютин, Л. Н. Филимонов, Э. С. Блинова, И. Д. Гузеев, А.С. Терехова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 № 3644

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обеспечение ЙТД. иг которые лапа ссылка

Ноч«ч> пункт*

Разд. 2 Рам. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 1.1