Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 18385.5-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кремния в металлическом ниобии от 1х10 (в степени минус 4) до 1х10 (в степени минус 2)%.

Метод основан на электротермической атомизации кремния при непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь атомизатора (кювету)

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Проверка правильности результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.294:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАН ДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

18385.5—89

НИОБИИ

Метод определения кремния

Niobium. Method for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кремния в металлическом ниобии от 1-10~4 до

ыо-2%.

Метод основан на электротермической атомизации кремния при непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь атомизатора (кювету).

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер модель 300 или аналогичный прибор, предназначенный для работы с графитовой (кюветой) печью.

Лампа полого катода на кремний типа ЛСП или аналогичная. Весы аналитические.

Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2, 2—1000—2.

Стаканы химические вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная.

Бумага фильтровальная.

Аргон по ГОСТ 10157.

Натрий кремнекислый по ГОСТ 13079.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

С. 2 ГОСТ 18385.5-89

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 5%: навеску натрия вольфрамовокислого 2-вод-ного массой 5,0 г натрия растворяют в дистиллированной воде и переводят в колбу объемом 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вата минеральная по ГОСТ 4640.

Растворы сравнения

Раствор А (запасной): навеску массой 2,6522 г предварительно прокаленного и доведенного до постоянной массы кремнекислого натрия растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 1000 см3. Раствор доводят до метки бидистилли-рованкой водой и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг кремния; проверяют по ГОСТ 4212.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают биди-стиллированнон водой до метки и перемешивают; 1 см1 раствора Б содержит 0,1 мг кремния.

Раствор В: аликвотную часть растзсра Б объемом 10 см3 переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки биднстиллированной водой и перемешивают; 1 см3 раствора В содержит 0,01 мг кремния.

Растворы сравнения кремния (PCi—PQ.), содержащие 0,0005; 0,001; 0,002 мг/см* кремния: в три мерные колбы вместимостью по 100 см3 вводят 5, 10, 20 см3 раствора В, приливают бидистилли-рованной водой до метки и перемешивают.

Раствор сравнения кремния РС4, содержащий 0,005 мг/см3 кремния: отбирают 25 см3 раствора В, помещают его в колбу вместимостью 50 см3, приливают бидистиллированную воду до метки и перемешивают.

Растворы сравнения кремния PQ—РС4 готовят в день проведения анализа пробы. При проведении анализа для единичного измерения расходуется 0,02 см3 раствора сравнения. Абсолютное количество кремния в этом объеме для PQ, РС2, РС3, РС4 составляет 1 • 10~8, 2- 10~8, 4-10~8, 1 • 10~7 г соответственю.

?.. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Графитовую печь готовят к работе: в стакан с раствором вольфрамата натрия вертикально помещают 8—10 графитовых кювет, вымачивают в течение 2—3 ч. Затем вынимают кюветы из раствора и высушивают их в сушильном шкафу при температуре 120 °С, располагая вверх загрузочным отверстием. После высушивания кюветы прокаливают в режиме:    100°С    — 30 с, 1000°С—10 с,

2600 °С —30 с. Всю операцию повторяют дважды.

После подготовки прибора к работе согласно инструкции пробу массой 15—30 мг помещают в кювету с помощью шнрица-шпа-8

ГОСТ 18385.5-89 С. 3

теля, включают ток волы и аргона, затем включают нагрев кюветы в соответствии с нижеприведенными режимами в таблице. Те же операции проделывают с растворами сравнения, используемыми для построения градуировочного графика.

Параметры прибора

Режим т

Раствор

сравнения

а боты

Анализируемая

проба

Ток питания, мА (лампа ЛСЩ

30

30

Дг.ШП волны, нм

251,61

251.61

Температура. °С

ПО

Время сушки, с

30

Ъмпература атомизацм,, °С

2400

2400

Время а тонизации, с

СО

120

Время остывания графитовой печи, с

40

40

Расход спирта перед i аждой ус1аиовкой кюветы и заменой графитовы < кон-Тслюв составляет 5 см1*

Кювету рекомендуется чей я гь через каждые 50 определс гнЛ

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Площадь абсорбционного сигнала, полученного от раствора сравнения, рассчитывают по формуле площади треугольника. По результатам измерения растворов сравнения строят градуировочный график зависимости: площадь под кривой абсорбции — масса определяемого элемента.

При анализе металлического ниобия абсорбционный сигнал кремния заметно затянут, поэтому площадь под кривой (Sx), мм2, вычисляют по формуле

9 -. А (^2—^l)

где Ао — максимальная высота сигнала абсорбции, мм; t\ и /2—время, соответствующее расстоянию по регистограмме от момента появления сигнала абсорбции до 40 и 120 с соответственно

At, н А/в'—высота сигнала абсорбции в момент времени t\ и /2 соответственно, мм 4.1.1. Но градуировочному графику находят массу кремния в пробе. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, в пробе массой т\, г.

За результат анализа (Х,н) принимают среднее арифметическое значение результатов пяти параллельных определений. Абсолютное значение разности максимального и минимального результатов с доверительной вероятностью Я=0,95 не должно быть больше 0,7Х,Я. Абсолютное значение разности двух анализов с доверительной вероятностью Р—0,95 не должно быть больше 0,5*ав.

5. ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ

Правильность результатов анализа проверяют методом переменной навески. Три навески пробы массой приблизительно по 10 мг и три навески в два раза больше анализируют по разд. 3 и 4.

Разность наибольшего и наименьшего из среднеарифметических значений результатов двух определений из навески массой приблизительно 10 и 20 мг не должна превышать величины допускаемого расхождения результатов двух анализов для массовой доли определяемого элемента, соответствующей среднему результату всех определений.

ГОСТ 18385.5-89 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. В. Елютин, Л. Н. Филимонов, Э. С. Блинова, И. Д. Гузеев, А.С. Терехова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 № 3644

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ЙТД, на который дана ссылка

Номеа пункта

ГОСТ 4212-76

Разд. 2

ГОСТ 4640-84

Разд. 2

ГОСТ 10157-79

Разд. 2

ГОСТ 13079-81

Разд. 2

ГОСТ 18289-78

Разд. 2

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

ГОСТ 18385.0-89

1.1