Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа ниобия

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫ ЕаСТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

НИОБИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 18385.0-89,

ГОСТ 18385.5-89-ГОСТ 18385.7-89

Издание официальное

5 коп. БЗ 9-89/720-723


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMHTfT СССР 110 УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ .Москва

Страница 2

УДК 669.2U4:543.06.006.354    Группа В5»

государственный стандарт союза ССР

ниовии

Общие требования к методом анализа

ГОСТ

18385.0-89

Niobium. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа ниобия.

I. ОБЩИН ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

1.2.    Для взвешивания навесок используют аналитические лабораторные весы по ГОСТ 24104, торсионные весы по ГОСТ 13718, технические весы по нормативно-технической документации.

1.3.    Навески анализируемых проб и материала, используемого для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов, взвешивают на аналитических весах (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Навески анализируемых проб в ходе атомно-абсорбционного и спектрального анализа взвешивают на аналитических весах или торсионных весах {результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака).

Навески реактивов для приготовления проявителя и фиксажа, а также плавней взвешивают на технических весах (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака).

Издание официальное    Пгрспечаткд    воспрещена

itf Издательство стандартов, 1990

2 -147G

Страница 3

С 2 ГОСТ 18385.0-89

1.4.    Для прокаливания и сплавления применяют муфельные лабораторные электропечи МП-2УМ, ПМ-8 или аналогичные, обес-печивающне температуру нагрева до 1000ГС.

1.5.    Для нагревания применяют электрическую плитку с закрытой спиралью но ГОСТ 14919 или аналогичную.

1.6.    Для проведения анализа используют мерную посуду не ниже второго класса точности по ГОСТ 20292 (бюретки, пипетки, цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду по ГОСТ 25336 (стаканы, конические колбы, конические воронки и др.), фарфоровую посуду и оборудование по ГОСТ 9147 (тигли и др.), посуду из прозрачного кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы и др.), платиновые чашки по ГОСТ 6563.

1.7.    Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709. деионизованную воду и реактивы квалификации не ниже ч.д. а., если не указана иная квалификация.

1.8.    Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуди и реактивов, при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандартах на соответствующие методы анализа.

1.9.    В выражении «разбавленная 1:1, 1 :2 и т. д.» первые цифры обозначают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

1.10.    Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение допускаемого расхождения.

1.11.    При приготовлении растворов и проведении анализа после каждого добавления реактива раствор перемешивают.

1.12.    Допускается приготовление образцов сравнения для спектрального анализа с использованием других количеств смешиваемых вещесгв при сохранении значений массовых долей, указанных в соответствующих стандартах.

1.13.    При фотометрических и экстракционно-фотометрических определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают массу определяемого элемента в мнкрограм-мах, а на оси ординат —усредненные значения оптических плотностей соответствующих им растворов, которые находят, проводя процедуру приготовления растворов для построения градуировочного графика и измерения их оптических плотностей не менее трех раз.

При построении градуировочного графика и проведении анализа используют одни и те же реактивы и растворы. Одновременно с проведением анализа проб проверяют градуировочный график, повторяя процедуру его построения.

Способ и условия построения градуировочного графика указаны в соответствующих стандартах на методы анализа.

2

Страница 4

ГОСТ 18385.0-89 С 3

1.14. При фотометрических определениях допускается пользоваться градуировочными факторами, если предварительно установлено, что для данных конкретных условий анализа (данного метода, данной аппаратуры и данного интервала массовых долей) градуировочный график прямолинеен во всем рабочем интервале концентраций.

Для каждого определяемого элемента градуировочный фактор (f) определяют по нескольким (не менее трех) стандартным фо-тометрируемым растворам. Масса определяемого элемента в объеме стандартного фотоыетрируемого раствора должна быть раина массе определяемого элемента в объеме анализируемого фото-метрнруемого раствора или превышать ее не более чем и 1.2 раза, или быть меньше ее не более чем п 1,2 раза.

Градуировочный фактор (F.) для каждого стандартного фото-мсгрнруёмого раствора определяемого элемента вычисляют по формуле

где пи—масса определяемого элемента в i'-м стандартном фото-метрнруемом растворе, мкг;

А. ~ оптическая плотность /*го раствора с массой определяемого элемента пи.

По всем полученным значениям градуировочного фактора Ft находят среднее арифметическое значение (F)

где К — число стандартных фотометрируемых растворов.

I 15. За окончательный результат для фотометрического и экстракционно-фотометрического анализов принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.

1.16.    Условия получения градуировочных характеристик для спектрального и атомно-абсорбционного методов указаны в соответствующих стандартах на методы анализа.

1.17.    За окончательный результат для спектрального анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

1.18.    В стандартах на методы анализа приведены (и виде таблиц) допускаемые расхождения для нескольких значений массовой доли определяемого элемента. Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли определяемого элемента рассчитывают методом линейной интерполяции.

2-    3

Страница 5

С 4 ГОСТ 18385.0-89

1.19.    Анализ повторяют, если разность результатов параллельных определений превышает значение допускаемого расхождения.

1.20.    Точность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава, в которых аттестованное значение массовой доли каждого из определяемых компонентов отличается от массовой доли того же компонента в анализируемой пробе не более чем в два раза.

Анализ выполняется правильно, если расхождение результата анализа и аттестованного значения не превышает */$ значения допускаемого расхождения, приведенного в соответствующем стандарте.

Допускается использовать отраслевые стандартные образцы предприятий, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315.

При отсутствии стандартных образцов применяют способы контроля, указанные в соответствующих стандартах на методы анализа.

Допускается контролировать точность результатов сопоставлением с результатами, полученными другими (контрольными) методами.

Расхождения результатов анализа, полученных двумя методами, при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать значения (</), вычисленною по формуле

d -0,71l/“3f+df,

где d| — допускаемое расхождение двух результатов анализа, полученных первым методом;

rfa — допускаемое расхождение двух результатов анализа, полученных вторым методом.

1.21.    Проверку точности анализа проводят в соответствии с требованиями, приведенными в методике не реже одного раза в месяц и не менее N/20 раз в месяц, где N — число проб данной марки ниобия, проанализированных за месяц с использованием одних и тех же реактивов, растворов, аппаратуры.

1.22.    Допускается применение других аттестованных методов анализа, не уступающих по точности методам, указанным в данном стандарте.

При разногласиях в оценке качества ниобия определение проводят по методу, указанному в данном стандарте.

1.23.    Определение кислорода, водорода, азота и углерода проводится по ГОСТ 22720.0 - ГОСТ 22720.4.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Ниобий и его соединения в воздухе рабочей зоны не образуют токсичных веществ и относятся к четвертому классу опасности.

Страница 6

ГОСТ 1Ш5.0-М С. 5

2.2.    Лабораторные помещения, в которых выполняется химическая обработка навесок ниобия, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.

2.3.    При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

2.4.    Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

2.5.    К работе в аналитической лаборатории должны допускаться лица, прошедшие инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.С.004.

3—1476

Страница 7

С. в ГОСТ 16385.0-49

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. В. Елютин. Ю. А. Карпов, J1. Н. Филимонов, Э. С. Блинова, А. С. Терехова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 .*6 3644

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 18385.0-79

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОбоЗИОТеЯВв НТД. на котогиЛ лзия ссылка

Номе? пункта

ГОСТ 8.315-78

1.20

ГОСТ 12.0 004—79

ГОСТ 12.1.ОМ—85

24

ГОСТ 6563-75

1.6

ГОСТ R700—72

1.7

ГОСТ 9147-80

1.6

ГОСТ 13718-68

1.2

ГОСТ 14919--83

15

ГОСТ 19008-80

1.6

ГОСТ 20292-74

1.6

ГОСТ 22720 0—77

1.24

ГОСТ 22720.1-77.

1.24

ГОСТ 22720 3—77

1.24

ГОСТ 22720.4-77

1 24

ГОСТ 241 (М—88

1.1

ГОСТ 25336-82

1.6

а

Заменяет ГОСТ 18385.0-79