Купить ГОСТ 18184.5-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральные методы определения массовой доли окиси алюминия, окиси кальция, окиси железа, двуокиси кремния, двуокиси титана.
Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)
1 Общие требования
2 Определение массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (при массовой доле окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана от 0,03 до 0,2%, окиси железа от 0,03 до 0,4%)
2 Определение массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (при массовой доле окисей алюминия и кальция от 0,05 до 0,55, окиси железа от 0,01 до 0,5%) и двуокисей кремния и титана от 0,01 до 0,5%
Дата введения | 01.01.1981 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
11.05.1979 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам | 1695 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
УДК 661.888.222:543.06:006.354 Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана
Niobium pentoxide Methods for the determination of oxides aluminium, calcium and iron, of dioxides silicon and titanium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. № 1695 срок действия установлен
с 01.01. 1981 г. до 01.01. 1986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на пятиокисъ ниобия и устанавливает спектральные методы определения массовой доли окиси алюминия, окиси кальция, окиси железа, двуокиси кремния,
двуокиси титана.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0-79
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ,
КАЛЬЦИЯ И ЖЕЛЕЗА, ДВУОКИСЕЙ КРЕМНИЯ И ТИТАНА (при массовой доле окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана от 0,03 до 0,2%, окиси железа от 0,03 до 0,4%)
2 1. Сущность метода
Метод основан на зависимости интенсивности спектральной ли-нни алюминия, кальция, железа, кремния или титана от содержания окисле в этих элементов в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра этих элементов в конденсированной искре.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Спектрограф дифракционный типа ДФС-8, с решеткой
1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.
Генератор искровой типа ИГ-3.
Издание официальное
Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.
Перепечатка воспрещен»
23
Стр. 2 ГОСТ 18184.5-79
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.
Станок цля заточки графитовых электродов.
Пресс масляный с разъемной стальной пресс-формой для прессования таблеток диаметром 9 мм и толщиной 1 —1,5 мм под давлением 98- 107 Па (10 т/см2).
Лампа инфракрасная ИК.3-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.
Ступка с пестиком ниобиевые.
Ступка с пестиком плексигласовые.
Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4, диаметром 6 мм, заточенные по торцу на полусферу.
Держатели таблеток — подставки медные диаметром 12 мм, длиной 50 мм, с ножкой диаметром 6 мм, длиной 50 мм; в рабочем торце держателя должно быть углубление с бортиком высотой 0,8 мм для помещения таблетки.
Фотопластинки спектрографические размером 9X12 см, типа I или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Ниобия пятиокись спектрально-чистая.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Титана двуокись по ГОСТ 9808-75, х. ч.
Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч. д. а.
Алюминия окись, х. ч.
Кальция окись по ГОСТ 8677-76, х. ч.
Порошок медный по ГОСТ 4960-75, х. ч., проверенный на отсутствие определяемых примесей по п. 2.5.3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.
Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.
Проявитель по ГОСТ 10691.1-73.
Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по СТ СЭВ 223—75 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 мл воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 л.
2.3 Подготовка к анализу
2.3 1. Приготовление образцов сравнения
Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана и 4% окиси железа (в расчете на содержание соответствующего окисла в смеси окислов) готовят следующим образом: 4,4000 г пятиокиси ниобия смешивают с 0,1000 г окиси алюминия, 0,1000 г окиси кальция, 0,1000 г двуокиси кремния, 0,1000 г двуокиси титана и 0,2000 г
24
ГОСТ 18184.5-79 Crp 11
графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 10±0,5 А в течение 5 с, и фотографируют спектры по п 3.4. В полученных спектрограммах фотометрированием находят почернения аналитических линий алюминия, кальция, железа, кремния и титана (см. табл. 5) и фон спектрограммы рядом с каждой из линий. Разность почернений 5л+ф —5ф не должна превышать 0,02 единицы почернения.
33
Изменение Лк 1 ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 Лк 759
Дата введения 01.11.90
Пункт 1.1. Заменито ссылку: ГОСТ 18184.0-79 на ГОСТ 18385.0-79. Пункт 2.2. Пятнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.».
Пункты 2.2, 3.2. Исключить ссылку: ГОСТ 4173-77; заменить ссылки: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 10691.1-73 на ГОСТ 10691.1-84, ГОСТ 9808—75 на ГОСТ 9808-84.
Пункт 2.3.1. Первый абзац дополнить словами: «Расход спирта на одну операцию — 50 см3»;
четвертый абзац дополнить словами; «Расход спирта на одну операцию — 20 см3».
(Продолжение см. с. 204) (Продолжение изменения к ГОСТ 18184 5—79)
Пункт 2 5 1 Таблица 2 Заменить значение. 306,602 на 308,609; второй абзац после слова «логарифм» дополнить словом, «величины». Пункт 2 5 2 исключить
Пункт 3 2 Заменить ссылку СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ 27068-86; двенадцатый, тринадцатый абзацы Заменить обозначение ОС Ч 7—4 на ОСЧ
7-3
Пункт 3.3 1 Первый абзац дополнить словами «Расход спирта на операцию - 50 см3»,
последний абзац дополнить словами «Расход спирта на одну операцию — 20 см3»
Пункт 332 дополнить словами «Расход спирта на операцию — 50 см8» Пункт 35 1 Таблица 5 Графа «Длина волны, нм» Заменить значения-319,27 на 309,27, 315,80 на 315,89;
второй абзац после слова «логарифм» дополнить словом «величины»
(ИУС № 7 1990 г.)
к ГОСТ \ 8184.5—79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана
| |||||||||||||||
(ИУС № 7 1985 г.) |
ГОСТ 18184.5-.Г9 Стр. 3
окиси железа, смесь перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч. Перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Из основного образца готовят пять образцов сравнения последовательным разбавлением пятиокисыо ниобия.
Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание окислов в смеси окислов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл. 1.
Т я б I и ц j I | ||||||||||||||||||||||||||||||
|
Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.
2.4. Проведение анализа
0,1 г пятиокиси ниобия перемешивают шпателем на катькс с 0,4 г медного порошка. Смесь загружают в пресс-форму и при помощи масляного пресса прессуют в таблетку диаметром 9 мм под давлением 98-107 Па (10 т/см2). Таким же образом готовят по одной габлетке из каждого образца сравнения.
Для фотографирования спектра таблетку кладут на медную подставку и устанавливают последнюю в нижний зажим штатива в качестве нижнего электрода.
Верхним электродом служит графитовый электрод, заточенный на полусферу Подставку с таблеткой и верхний электрод устанавливают так, чтобы верхняя плоскость таблетки была наклонена в сторону спектрографа на небольшой угол (10°) к оптической оси спектрографа для предотвращения экранирования излучения искры передней кромкой таблетки. Между электродами зажигают конденсированную искру от генератора ИГ-3, работающего по схеме Райского (сложный вариант) при следующих условиях разряда: емкость — 0,01 мкФ, самоиндукция 0,15 мГ, сила тока в первичной цепи — ЗА, напряжение (первичное) 220 В, расстояние между электродами во вспомогательном промежутке 2,5 мм, расстояние
25
Стр. 4 ГОСТ 18184.5-79
в аналитическом промежутке 2 мм. Время предварительного обыск-ривания 60 с.
Спектры проб и образцов сравнения фотографируют спектрографом ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм, с трехлинзовой системой освещения щели без промежуточной диаграммы, экспозиция 2 мин.
При определении окиси железа и двуокиси кремния и титана индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра вблизи 290,0 нм оказался в середине спектрограммы.
Спектры каждой пробы и каждого образца сравнения фотографируют по три раза, делая перерыв между двумя последовательными экспозициями по 2 мин во избежание перегрева таблетки.
При определении окисей алюминия и кальция повторяют все те же операции, но спектр фотографируют на вторую пластинку в области 300—430 нм. Для этого индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра вблизи 390,0 нм оказался в середине спектрограммы. При одновременном определении алюминия и кальция аналитическая линия Са 396,84 нм может оказаться в области ненормальных почернений. Поэтому целесообразно фотографировать спектр через трехступенчатый ослабитель. При фотометрировании в этом случае измеряют почернения S линии Са 396,847 нм в той ступени спектра, где они окажутся нормальными (S = 0,30—1,50).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрирова-нием находят почернение аналитической линии определяемых примесей SaH и линии элемента сравнения (ниобия) Scp (см. табл.2) и вычисляют разности почернений AS=SaH—Scp. По трем значениям ASi; А S3, полученным по трем спектрограммам, сня
тым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение
AS =—(AS,+AS2+ AS3).
Таблица 2 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 18184.5-79 Стр. 5
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах lgС — AS, где lg С — логарифм массовой доли окисла определяемого элемента в образце сравнения. Массовую долю окисей алюминия, кальция, железа, двуокисей кремния и титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотометрирования спектров пробы при помощи градуировочного графика.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величины, указанных в табл. 3, при доверительной вероятности Р=0,90.
Таблица 3
Определяемая примесь |
Массовая доля, % |
Допускаемые расхождения, % | |
между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений |
между бо пылим и меньшим из результатов двух анализов | ||
0,03 |
0,007 |
0,005 | |
Алюминия |
0,05 |
0,010 |
0,007 |
окись |
0,10 |
0,020 |
0,013 |
0,20 |
0,040 |
0,026 | |
0,03 |
0,00 7 |
0,005 | |
Качьция |
0,05 |
0,010 |
0,007 |
окись |
0,10 |
0,020 |
0,013 |
0,20 |
0,040 |
0,026 | |
0,03 |
0,007 |
0,005 | |
Железа |
0,05 |
0,010 |
0,007 |
окись |
0,10 |
0,020 |
0,013 |
0,15 |
0,030 |
0,020 | |
0,40 |
0,080 |
0,053 | |
0,03 |
0,007 |
0,005 | |
Кремния |
0,05 |
0,010 |
0,007 |
двуокись |
0,10 |
0,020 |
0,013 |
0,20 |
0,040 |
0,026 | |
0,03 |
0,007 |
0,005 | |
Тита на |
0,05 |
0,010 |
0,007 |
двуокись |
0,10 |
0,020 |
0,013 |
0,20 |
0,040 |
0,026 |
2.5.2. Для контроля правильности результатов анализа из серии проанализированных проб выбирают такую пробу, в которой найденные массовые доли окисей алюмьния, кальция, железа и двуокисей кремния и титана составляют по 0,05%. К 0,75 г пробы до-
27
Стр. 6 ГОСТ 18184.J—79
бавляют 0,25 г первого образца сравнения (см. ц. 2.3.1). Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, сушат под инфракрасной лампой и анализируют по пп. 2.4—2.5.
Анализы серии проб правильны, когда в полученной смеси пробы с добавкой, за вычетом 3/4 перзоначально найденной массовой доли примеси в пробе, найдено среднее значение 0,05 ± ±0,008% окисей алюминия или кальция, двуокисей кремния или титана и 0,1 ±0,012% окиси железа.
Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. В смеси пробы с добавкой, за вычетом aU первоначально найденной массовой доли примеси в пробе, должно быть найдено среднее значение в пределах 0,05±0,006% для окисей алюминия, кальция, двуокисей кремния, титана и 0,1 ±0,009% для окиси железа.
2.5.3. Для проверки значения контрольного опыта перемешивают шпателем на кальке 0,1 г пятиокиси ниобия и 0,4 г медного порошка, взятых из тех же партий пятиокиси ниобия и медного порошка, которые использовались при анализе по пп. 2.3—2.4. Затем прессуют таблетку и фотографируют спектры по п. 2.4. В полученных спектрограммах фотометрированием находят почернения аналитических линий алюминия, кальция, железа, кремния и титана и фон спектрограммы рядом с каждой из линий (см. табл. 2). Разность почернений 5л+ф—5 ф не должна превышать 0,02 единицы почернения.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ,
КАЛЬЦИЯ И ЖЕЛЕЗА, ДВУОКИСЕЙ КРЕМНИЯ И ТИТАНА
(при массовой доле окисей алюминия и кальция от 0Г05 до 0,5%, окиси железа от 0,01 до 0,5% и двуокисей кремния и титана от 0Г01 до 0Г5 %)
3.1. Сущность метода
Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии алюминия, кальция, железа, кремния и титана от содержания окислов этих элементов в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра этих элементов в дуге постоянного тока.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 (комплектная установка
с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20А.
Генератор дуговой типа ДГ-2 или аналогичный генератор для зажигания дуги постоянного тока.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800—850°С.
Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.
28
ГОСТ 1*184.5—79 Стр. 7
Шкаф сушильный.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.
Чашки платиновые № 4.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4 диаметром б мм, заточенные до диаметра 4 мм (длина заточки 10 мм) с углублением в заточенной части диаметром 2,4 мм и глубиной 1,5 мм (нижние).
Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4 диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 4 мм на длину 10 мм (верхние)..
Порошок графитовый марки ОС. Ч 7—4.
Ступка с пестиком ниобиевые.
Ступка с пестиком плексигласовые.
Фотопластинки спектрографические типа I, размером 9X12 см или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Ниобия пятиокись спектрально-чистая, проверенная на отсутствие примесей по п. 3.6.
Алюминия окись, х. ч.
Кальция окись по ГОСТ 8677-76, х. ч.
Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч. д. а.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Титана двуокись по ГОСТ 9808-75, х. ч
Никеля закись по ГОСТ 17607-72, проверенная на отсутствие примесей по п. 3.5.3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.
Проявитель по ГОСТ 10691.1-73.
Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по СТ СЭВ 223—75 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 — 72 растворяют в 700 и 200 мл воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 л.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление образцов сравнения
Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (в расчете на содержание соответствующего окисла в смеси окислов) готовят следующим образом: 4,5000 г пятиокиси ниобия смешивают с 0,1000 г окиси алюминия, 0,1000 г окиси кальция, 0,1000 г окиси железа, 0,1000 г двуокиси кремния и 0,1000 г двуокиси титана, смесь перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в тече-
29
Стр. 8 ГОСТ 18184.5-79
ние 1,5—2 ч. Перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Основной образец сравнения хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.
Из основного образца готовят шесть образцов сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия.
Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание соответствую* щего окисла в смеси окислов) и вводимые в смесь навески пяти-окиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл. 4.
Таблица 4 | ||||||||||||||||||||||||||||||
|
Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой. Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.
3.3.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 50% графитового порошка и 50% закиси никеля (никель — элемент сравнения), готовят следующим образом: 5,0000 г графитового порошка и 5,0000 г закиси никеля перемешивают в ступке под слоем спирта в течение 1 ч и сушат под инфракрасной лампой. Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.
3.4. Проведение анализа
100 мг пятиокиси ниобия перетирают в ступке со 100 мг буферной смеси. Подготовленную пробу набивают в углубления трех нижних электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 10± 0,5 А. Электроды попарно (верхний и нижний с пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу постоянного тока и фотографируют спектры трех пар электродов на спектрографе ИСП-30, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Ток дуги поддерживают 14±0,5 А, межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.
30
ГОСТ 18184.5-79 Стр. 9
3.5. Обработка результатов
3.5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрирова-тшем находят почернение аналитической линии примеси SaH и линии элемента сравнения (никеля) 5ср, фона рядом с линией 5ф (см. табл. 5) и вычисляют разности почернений AS=SaH—Scp, А5 = 5л+ф—S,},. По трем значениям ASi, AS2, AS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят
Таблица 5 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
среднее арифметическое значение AS = ~-(A5l+AS2+ AS3).
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочный график в координатах IgC—Д 5, где IgC— логарифм массовой доли окисла определяемого элемента в образце сравнения. Массовую долю окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотометрирования спектров пробы при помощи градуировочного графика.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл. 6, при доверительной вероятности Р —0,90.
3.5.2. Для контроля правильности результатов из серии проанализированных проб выбирают такую пробу, в которой найденные массовые доли, окисей алюминия, кальция, железа и двуокисей кремния и титана составляют по 0,05%. К 0,75 г пробы добавляют 0,25 г второго образца сравнения (см, п. 3.3.1). Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, сушат под инфракрасной лампой и анализируют по п. 3.4—3.5.
Анализы серии проб правильны, когда в полученной смеси пробы с добавкой, за вычетом 3А первоначально найденной массовой доли примеси в пробе, найдено среднее арифметическое значение 0,05 ±0,015% окисей алюминия, кальция и 0,05 ±0,012% окисей железа, двуокисей кремния и титана.
31
Стр. 10 ГОСТ 18184.5-79
Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. В смеси пробы с добавкой, за вычетом 3/. первоначально найденной массовой доли примеси в пробе, должно быть найдено среднее арифметическое-значение в пределах 0,05± 0,012% для окисей алюминия и кальция и 0,05±0,009% для окиси железа, двуокисей кремния и титана.
Таблица 6
Определяемая примесь |
Массовая Доля, % |
Допускаемые расхождения, % | |
между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений |
между большим и меньшим из результатов дв>х ана чизов | ||
0,05 |
0.02 |
0,013 | |
Алюминия |
0,10 |
0,04 |
0,026 |
окись |
0,20 |
0,07 |
0,046 |
0,50 |
0,20 |
0,13 | |
0,05 |
0,02 |
0 013 | |
Кальция |
0,10 |
0,04 |
0,026 |
окись |
0,20 |
0,07 |
0,046 |
0,50 |
0,20 |
0,13 | |
0,01 |
0,004 |
0,003 | |
Железа |
0,05 0,10 |
0,015 0,03 |
0.010 0,020 |
окись |
0,20 |
0,06 |
0,040 |
0,50 |
0,15 |
0,10 | |
0,01 |
0,004 |
0,003 | |
Кремния |
0,05 0,10 |
0,015 0,03 |
0,010 0,020 |
двуокись |
0,20 |
0,06 |
0,040 |
0,50 |
0,15 |
0,10 | |
Титана двуокись |
0 01 0,05 0,10 0,20 0,50 |
0,004 0,015 0,03 0,06 0,15 |
0,003 0,010 0,020 0,040 0,10 |
3.5.3. Для проверки значения контрольного опыта перемешивают шпателем на кальке 0,1 г пятиокиси ниобия и 0,1 г буферной смеси, взятых из тех же партий пятиокиси ниобия и буферной смеси, которые использовались при приготовлении основного образца и образцов сравнения по п.п. 3.3.1—3.3.2, а также при анализе по п. 3.4. Подготовленную пробу помещают в углубления шести