Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 9808-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на пигментную двуокись титана - синтетический неорганический пигмент белого цвета, анатазной и рутильной форм, получаемый гидролизом растворов сернокислого титана с последующим прокаливанием гидратированной двуокиси титана

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 9808-75

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Марки

2 Технические требования

3 Требования безопасности

4 Правила приемки

5 Методы испытаний

6 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

7 Гарантии изготовителя

Приложение 1 Маслоемкость двуокиси титана

Приложение 2 Диспергируемость в воде марок двуокиси титана, предназначенных для водно-дисперсионных красок

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДВУОКИСЬ ТИТАНА ПИГМЕНТНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ДВУОКИСЬ ТИТАНА ПИГМЕНТНАЯ Технические условия

Pigment titanium dioxide. Spccificatioas

МКС 87.060.10 ОКП 23 2110

ГОСТ

9808-84

Дата введения 01.01.86

Настоящий стандарт распространяется на пигментную двуокись титана — синтетический неорганический пигмент белого цвета, анатазной и рутильной форм, получаемый гидролизом растворов сернокислого титана с последующим прокаливанием гидратированной двуокиси титана. (Измененная редакция, Изм. № 2).

I. МАРКИ

1.1. В зависимости от кристаллической структуры выпускают две формы двуокиси титана: Р — ругильная и А — анатазная. При наличии поверхностной обработки в условное обозначение марки добавляется индекс «0*.

В зависимости от области применения двуокись титана изготовляют марок, указанных в табл. I.

Таблица 1

Марка

Код ОКП

Область применении

Р-1

23 2112 0300 04

Крсмнийорганичсскис эмали для строительства; резина; белый бетон

Р-02

23 2112 0200 07

Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные, с хорошей атмосфсростойкостью: пластмассы; искусственные кожи: пленочные материалы

Р-03

23 2112 0500 09

Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные краски, для покрытий высокой атмосфсростойкости и с высокими декоративными свойствами

Р-04

23 2112 0700 03

Лакокрасочные материалы. в том числе вододисперсионные эмали и грунтовки, для покрытий высокой атмосфсростойкости и с высокими декоративными свойствами

Р-05

23 2112 0600 06

Бумага кроющая для декоративного слоя бумажнослоистого пластика, декоративной пленки для отделки древесно-стружечных плит и деталей мебели

А-1

23 2111 0100 04

Резина, бумага, пленочные материалы

А-2

23 2111 0800 05

Вискозные волокна и бумага

А-01

23 2111 0200 01

Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные с высокими декоративными свойствами, эксплуатируемые внутри помещений: пластмассы: искусственные кожи и пленочные материалы

А-02

23 2111 0900 02

Эмали для покрытий с высокими декоративными свойствами, отличной днспсргирусмостью. эксплуатируемые внутри помещений; полиграфические краски

(Измененная редакция, Изм. № 2).

И здание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1985 © ИПК Издательство стандартов, 2004

Страница 3

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1.    Пигментная двуокись титана должна выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2.    Пигментная двуокись титана должна соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование

показателя

Норма для марки

Метод испытания

Р-1

Р-02

Р-03

Р-04

Р-05

А-1

А-2

А-01

А-02

иысший

сорт

первый

сорт

1. Массовая до-

98

93

90

90

90

92

98

98

94

94

По п. 5.2

ля двуокиси титана.

%. нс мснсс

2. Массовая до-

95

95

97

97

97

97

Нс нормируется

По п. 5.3

ля рутил ьной фор-

мы. %, нс мснсс

3. Массовая до-

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

По ГОСТ

ля летучих всшсств.

21119.1. разд. 2

%, нс более

4. Массовая до-

0.4

0.3

0.2

0.2

0.1

0.5

0.4

0.5

0.3

0.1

ПоГОСТ

ля водораствори-

21119.2. разд. 1.2

мых всшсств, %. нс

и п. 5.4 настоя-

более

шего стандарта

5. Удельное

Нс нормируется

6500

Нс нормируется

По ГОСТ

электрическое соп-

21119.7 и п. 5.5

ротинлснис водной

настоящего

суспензии, Омем.

стандарта

нс мснсс

6. pH водной

6,5-

6,5-

6.5—8.0

6.5—8.0

6.5-

6.5-

6.5-

7.0-

6.5-

6.5-

По ГОСТ

суспензии

8.0

8.0

8.0

8.0

8.0

7.5

8.0

8.0

21119.3

7. Остаток на

0.15

0.03

0.01

0.01

0.01

0.02

0.10

0.05

0.02

0.01

По ГОСТ

сите с сеткой 0045,

21119.4. разд. 1 и

%. нс более

п. 5.7 настояшс-

го стандарта

8. Остаток на

От-

Нс нормируется

От-

Нс нормируется

По ГОСТ

сите с сеткой 016.

сутст-

сутст-

21119.4. разд. 2 и

%. нс более

вис

вис

п. 5.7 настояшс-

го стандарта

9. Разбеливаю-

1500

1600

1800

1750

1900

1700

1200

Нс

1200

1300

По ГОСТ

шая способность.

(1600)

(1700)

нор-

9529. разд. 2 и

условные единицы.

ми-

л. 5.7 настояшс-

нс мснсс

РУСТСЯ

го стандарта

10. Укрынис-

40

40

35

35

30

Нс

40

То же

40

40

По ГОСТ

гость, г/м2, нс бо-

нор-

8784 и п. 5.8 нас-

лее

ми-

тояшего стан-

рустся

дарта

11. Диспсргн-

Нс

15

15

15

12

То же

Нс

*

15

12

По п. 5.9

русмость. мкм. НС

нор-

нор-

баз се

ми-

ми-

рустся

рустся

Страница 4

Продолжение табл. 2

Наименование

показателя

Норма для марки

Р-1

Р-02

Р-03

Р-04

Р-05

А-1

А-2

А-01

А-02

ХЫСШ111

сорт

первый

сорт

12. Диспергируемое™ в водно-целлюлозной среде

Нс нормируется

13. Белизна, ус

92

92

95

93

95

ловные единицы, нс

(95)

(95)

(96)

(95)

(97)

менее

14. Массовая доля

Нс нормируется

частиц размером до

Отсутствие белых вкраплений 95 (%)

Нс нормируется

95

(96)

1 мкм, %. нс менее

15.    Стабильность водной суспензии. %, нс менее

16.    Массовая доля соединений железа н пересчете на Fc>0?. %. нс более

17.    Массовая доля соединений фосфора в пересчете на P2Oj, %. нс более

18.    Цвет

То же

97

(97)

%

95

0.02

0.05

По

утверж

денному

образцу

95

(96)

97

(97)

Нс нормируется

То же

Метод

испытания

По п. 5.10

Поп. 5.11 По п. 5.12 По п. 5.13 По п. 5.14

Поп. 5.15

Поп. 5.16

Примечания: I. По согласованию с потребителями допускается до 1 января 1989 г. двуокись титана марок P-1, P-02, А-1, А-01 с диспсргирусмостью на 5 мкм выше, с белизной на две единицы ниже и с разбеливающей способностью на 50 условных единиц ниже. При этом продукция считается 2-го сорта.

2.    Остаток на сите с сеткой 016 нормируется при поставке двуокиси титана для производства резины.

3.    Для пластических масс и полиграфических красок массовая доля летучих веществ должна быть нс более 0.3 %.

4.    Значения белизны и разбеливающей способности, заключенные в скобках, нормируются при определении на приборах типа «Радуга®.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3. Диспергируемость в воде марок двуокиси титана, предназначенных для вододисперсионных красок, приведена в приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1.    Пигментная двуокись титана пожаро-, взрывобезопасна.

3.2.    Двуокись титана в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 4-му классу опасности. Предельно допустимая концентрация двуокиси титана в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м\

Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005.

3.3.    Требования, предъявляемые к процессам производства двуокиси титана, к производственному оборудованию и помещениям, должны соответствовать ГОСТ 12.3.002.

3.4.    Работающие с двуокисью титана должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.103, противопылевым респиратором ШБ-1 «Лепесток-200® по ГОСТ 12.4.028 и защитными очками по ГОСТ I2.4.0I3*.

• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

Страница 5

4. ПРАВИЛА ПРИКМКИ

С. 4 ГОСТ 9808-84

4.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1. Партия состоит из пигмента одной марки массой нс более 24 т.

4.2.    Норму по показателю I (табл. 2) изготовитель определяет периодически в каждой пятой партии.

5. методы ИСПЫТАНИЙ

5.1.    Отбор проб — по ГОСТ 9980.2.

5.1а. Для анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации ч. д. а..

х. ч. или ос. ч.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,0002 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и ценой деления 0.01 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по качеству нс ниже указанных.

При обработке окончательный результат округляют до числового значения того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнитолько, Изм. № 2).

5.2.    Определение массовой доли двуокиси титана

5.2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения соединений титана (черт. I).

Элсктрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105 *С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Вата стеклянная.

Стекло часовое диаметром 40—70 мм.

Бюретка 3-2-50 ГОСТ 29251.

Колба 1-1000-2 ГОСТ 1770.

Мензурка 50 ГОСТ 1770.

Колба Кн-500— 34. ТС ГОСТ 25336.

Углекислота техническая по ГОСТ 8050.

Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 40 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная и растворы с объемной долей 5 и 20 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор (1:1).

Квасны железоаммонийные, раствор концентрацией 0,05 моль/дм3, в растворе серной кислоты массовой концентрацией 40 г/дм3.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

Цинк металлический гранулированный.

Кадмий металлический по ГОСТ 1467. марка Кд-0.

Двуокись титана, ос. ч.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

5.2.2.    Установление массовой доли основного вещества

Массовую долю основного вещества в двуокиси титана для установления молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов определяют по ГОСТ 10398 (п. 4.20). при этом берут навеску 0.2000 г двуокиси титана ос. ч. 5—2, предварительно высушенную до постоянной массы при (105 ± 3) *С.

5.2.3.    Подготовка редуктора

Выходное отверстие редуктора заполняют слоем стеклянной ваты 1—2 см. затем дистиллированной водой на '/г высоты редуктора и гранулированным цинком (кадмием) (высота слоя — 28—35 см), предварительно активированным в кристаллизаторе раствором серной кислоты с объемной долей 20 % и промытым водой.

Страница 6

ГОСТ 9808-84 С. 5

Через каждые 8 ч работы редуктора цинк (кадмий) высыпают в кристаллизатор и промывают водой. В редуктор наливают 30 см1 раствора соляной кислоты (1:1), которую оставляют на 5—10 мин, затем редуктор промывают водой и заполняют промытым цинком (кадмием) с добавлением активированного цинка (кадмия). Уровень цинка (кадмия) в редукторе должен быть всегда одинаков.

При понижении уровня цинка (кадмия) в редуктор добавляют новую порцию активированного цинка (кадмия).

В нерабочем состоянии редуктор должен быть заполнен водой выше уровня цинка (кадмия).

5.2.4.    Установление молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов

0,1000—0,1099 г двуокиси титана, ос. ч., предварительно высушенной до постоянной массы при (105 ± 3) ’С. растворяют в смеси 5 см3 концентрированной серной кислоты и 2,5 г сернокислого аммония. Полученный раствор охлаждают, постепенно добавляют в него 30 см- воды, перемешивают и проводят анализ по п. 5.2.5.

Молярный коэффициент (К) раствора железоаммонийных квасцов вычисляют по формуле

... __тх_

У 100 0.003995 *

где д: — массовая доля основного вещества в двуокиси титана, ос. ч. 5—2, %;

V — объем раствора железоаммонийных квасцов концентрацией 0,05 моль/дм', израсходованный на титрование, см’; т — масса навески, г:

0,003995— масса двуокиси титана, соответствующая 1 см'' раствора концентрацией железоаммонийных квасцов точно 0,05 моль/дм3. г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 при доверительной вероятности 0,95.

5.2.3, 5.2.4. (Измененная редакция, Изм. J

5.2.5.    Проведение анализа

0,1000—0,1099 г двуокиси титана, предварительно высушенной до постоянной массы при (105 ± 3) *С, помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 2,5 г сернокислого аммония и приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения двуокиси титана. Затем раствор охлаждают, постепенно добавляют 30 см3 воды и перемешивают.

Из редуктора б установки (черт. I) через кран 5 и трубку 4сливают воду, редуктор дважды промывают 20—25 см3 раствор;» серной кислоты с объемной долей 5 %, оставляя раствор на 1—2 см выше нижнего уровня цинка (кадмия). Этот процесс регулируют краном.

Испытуемый раствор количественно переносят в редуктор, используя раствор серной кислоты с объемной долей 5 %, закрывают его часовым стеклом и проводят восстановление титана (IV) цинком в течение К) мни или кадмием в течение 30 мин.

В колбу для титрования 3 приливают 5 см’ раствора роданистого аммония, затем ее наполняют углекислым газом и сливают из редуктора восстаноатенный раствор при непрерывном токе углекислого газа. Часовое стекло промывают 10 см' раствора серной кислоты с объемной долей 5 %, раствор переводят в редуктор

2).

/, 5— краны: 2— трубка для подачи углекислого газа; 3 — Kftifta для титрования; 4- трубка для слива анализируемо-го раствора; 6 — редуктор для восстановления титана

Черт. 1

Страница 7

и присоединяют к основному раствору. Затем редуктор дважды промывают раствором серной кислоты с объемной долей 5 % и один раз водой, заполняя редуктор каждый раз на 1—2 см выше уровня иннка (кадмия). Все промывные воды сливают в колбу 3 (для контроля тшзтельности промывания через трубку 4 в стакан отбирают 2—5 см3 промывных вод и приливают несколько капель раствор;! перекиси водорода, при этом нс должно быть желтой окраски) и титруют раствором железоаммонийных квасцов до появления желтовато-оранжевой окраски, не исчезающей при перемешивании.

5.2.6. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси титана (А',) в процентах вычисляют по формуле

„ _ К А' 0.003995 100

Л\ -,

1    т

где V — объем раствора железоаммонийных квасцов, израсходованный на титрование, см3;

К — молярный (поправочный) коэффициент раствора железоаммонийных квасцов: т — масса навески, г;

0.003995 — масса двуокиси титана, соответствующая I см’ раствор;! концентрацией железоаммонийных квасцов точно 0.05 моль/дм3, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,0 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1,0% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.3.    Определение массовой доли рутнлыюй формы

5.3.1. Аппаратура

Дифрактометр рентгеновский типа «Дрон* с трубкой с медным анодом и никелевым фильтром или с железным анодом и марганцевым фильтром; точность измерения интенсивности рентгеновского излучения ± 0,5 %\ допускается применить дифрактометры других марок, не уступающих по точности измерения.

Кювета, изготовленная из пластмассы (черт. 2), или кювета другой формы с площадью отражающей поверхности нс менее 125 мм2.

Пластина для выравнивания поверхности порошка двуокиси титана в кювете.

Образец двуокиси титана модификации анатаз с массовой долей ТЮ2 не менее 99,0 % и массовой долей анатаза нс менее 99.5 %, утвержденный в устанодленном порядке.

Образец двуокиси титана модификации рутил с массовой долей TiOj не менее 99,0 % и массовой долей рутила не менее 99,5 %, утвержденный в устаноатенном порядке. Ступка агатовая.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

5.3.2. Режим работы дифрактометра Режим работы дифрактометра допускается следующий: напряжение на трубке 25—40 кВ, сила тока трубки 5—20 мА. постоянная времени счета 0.5—2,0 с, предел измерения I03—104 ими./с.

Размер вертикальных щелей входного коллиматор;! (считая от окна трубки) 2,00 и 1.00 мм для гониометров типа ГУР-4 и ГУР-5 и 1,00 для гониометр;! ГУР-8, размер вертикальных щелей перед детектором 0,25 мм. скорость движения счетчика — 2 грал/мин. Выбор режима работы регистрирующей схемы и высоковольтного блока проводится по образцу двуокиси титана модификации рутил из такого расчета, чтобы интенсивность дифракционного инка рутила состадляла 80—95 %, а флуктуации фона — 0,5—1 % от шкалы регистрирующего устройства. В дальнейшем в процессе работы прибор;! режимы нс изменяются.

5.3.3.    Определение константы К линейной зависимости линий анатаза и рутила от массовой доли рутила

Для определения константы К готовят образны сравнения с массовой долей рутила 90 и 95 %. Для этого 0.5000 г двуокиси титана анатазной модификации и 4,5000 г рутильной модификации (для образца с массовой долей рутила 90 %) и 0,2500 и 4.7500 г (для образца с массовой долей рутила 95 %) помещают в агатовую ступку, добавляют спирт до пастообразного состояния и механически перемешивают в течение (150 ± 5) мни.

Страница 8

ГОСТ 9808-84 С. 7

По мере высыхания спирт периодически добавляют, не прекращая перемешивания. Расход спирта для приготовления одного образна — 100 см3.

Подготовленный образен сравнения помещают в кювету и поверхность пигмента заглаживают пластинкой. Кювету помешают в держатель образца рентгеновского аппарата. В качестве аналитических используют линии (N0) рутила и (101) анатаза. Углы дифракции 0 для этих линий на CuKw излучении 13.73* и 12.68’ соответственно, и запись дифракционной картины производят в интервале углов 2© = 22* — 30*. Углы дифракции указанных линий на FeKy — излучении 17.37* и 16.02* соответственно, запись дифракционной картины осуществляют в интервале углов 20 * 29* — 37*. Съемку проводят десять раз параллельно.

На полученных днфрактограммах соединяют прямой линией фон. предшествующий линии анатаза, и фон за линией рутила. Затем определяют высоту дифракционного пика анатаза и рутила, принимая за нуль отсчета линию фона, и вычисляют отношение высоты дифракционного пика анатаза к высоте дифракционного пика рутила.

Коэффициент К определяют по формуле

К- 100 ~Ср С, Я/1/г

где Ср — массовая доля рутила в образцах сравнения с массовой долей 90 и 95 %;

На, //р — высота дифракционных пиков анатаза и рутила соответственно, мм.

Полученное значение коэффициента А'округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов десяти параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов определения К по образцам сравнения с массовой долей 90 и 95 %.

Таблица 3

Массовая доля рутила в обращал сравнения.%

Допускаемое расхождение

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность при доверительной вероятности Р - 0.95

90

0.20

±0.10

95

0.20

±0.15

Константа К определяется не реже одного раза в шесть месяцев, а также при изменении режимов работы дифрактометра, смене трубки и юстировке аппарата.

5.3.4. Проведение испытания и обработка результатов

Съемку дифрактограммы исследуемого образца и се обработку осуществляют в соответствии с

п. 5.3.3.

Массовую долю рутильной формы (Aj) в процентах вычисляют по формуле

v _ И»

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 2,0 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ± 1.5 % при доверительной вероятности 0.95.

5.3.1—5.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.4. Определение массовой доли водорастворимых веществ

Массовую долю водорастворимых веществ определяют по ГОСТ 21119.2, разд. I, 2, методом горячей экстракции, используя 10,00 г пигмента. Арбитражным является метод, приведенный в ГОСТ 21119.2, paxi. I. Для фильтрации допускается применять мембраны «Владипор* типа МФА-МА или МФА-А с размером пор нс более 0,2 мкм. Для труднофильтрусмых пигментов допускается применение фильтра «синяя лента*, уатотненного сернокислым барием, предварительно отмытым неоднократной декантацией до электропроводности не более 10 мкСм.

Страница 9

Градуировочный график для каждой марки строят отдельно. При этом отбирают партию двуокиси титана, содержащую предельно допустимую массовую долю водорастворимых веществ, взвешивают 5, 7, 10, 12, 15 г пигмента и определяют массовую долю водорастворимых веществ по ГОСТ 21119.2, разд. I. методом горячей экстракции. В этих же экстрактах измеряют электрическую проводимость и по полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу водорастворимых веществ в граммах или в процентах, а по оси ординат — соответствующее значение электрической проводимости в мнкросименсах (мкСм) или удельной электрической проводимости в сименсах на метр (См/м) (допускается измерение удельного электрического сопротивления).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5.    Определение удельного электрическою сопротивления водной суспензии

Удельное электрическое сопротивление водной суспензии определяют по ГОСТ 21119.7. Для этого 10,00 г двуокиси титана помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 90 см3 воды, содержимое стакана на1ревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, доводят до первоначального объема и тщательно перемешивают. Затем суспензию наливают в стакан вместимостью 100 см3 и измеряют электрическое сопротивление при (25 ± 0,5) *С. Для измерения используют электроды из гладкой платины.

За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 150 Ом см при доверительной вероятности Р- 0,95.

5.6.    (Исключен, Изм. № 1).

5.7.    Определение остатка на сите

Остаток на сите с сетками 0045 и 016 (ГОСТ 6613) и диаметром не более 200 мм определяют по ГОСТ 21119.4, разд. 1, 2, используя 50 г пигмента.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.7а. Определение разбеливающей способности на приборах «Спектротон», «Пульсар»

5.7а. I. Аппаратура

Спектре кол ори метры типов «Спектротон». «Пульсар* с геометрией освещения и наблюдения днф/8\ Погрешность измерения координат цветности —0,01.

5.7а.2. Подготовка образцов

Подготовка образцов к испытанию провод!гтея по НТД. При этом контрольную пасту готовят из утвержденного образца и ультрамариновой пасты, взятых в количествах, соответствующих разбеливающей способности пигмента (см. табл. 2). Испытуемую пасту готовят ан&тогично.

5.7а.З. Проведение анатиза

Подготовка и корректировка прибора проводится согласно инструкции по эксплуатации. Устанаатнвают базовый адрес данных, соответствующий источнику С с учетом зеркатьной составляющей. В соответствии с программой проводят измерение координаты цвета Y контрольной и испытуемой паст с точностью до первого десятичного знака.

5.7а.4. Обработка результатов

Разбеливающую способность (Р) в условных единицах вычисляют по формулам:

для рутильной формы

/>=/>„+ 11,3 (-!()’lg-£-);

'тс

для анатазной формы

А = А„ + 9,5 (-10* lg-£-),

где Р0, А^ — разбеливающая способность утвержденного образца, условные единицы;

Y0 — координата цвета утвержденного образца;

Г*. — координата цвета испытуемого образца.

Результаты измерений на приборе, содержащем про1рамму определения разбеливающей способности. выводятся на дисплей или цнфрораспечатывающее устройство.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений с последующим округлением до целого десятка.

Страница 10

ГОСТ 9808-84 С. 9

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для рутильной формы ± 30 условных единиц, для анатазной формы ± 20 условных единиц при доверительной вероятности 0.95.

При разногласиях в оценке разбеливающей способности определение проводят в соответствии

с п. 5.7а.

(Введен дополнительно. Иэм. № 2).

5.8.    Определение v к ры вист ости

Укрывистостьопределяют по ГОСТ 8784. разд. I. Для приготовления краски берут 3 г пигмента и 2.8—3,3 см' натуральной льняной олифы по ГОСТ 7931.

Краску готовят курантом на плите или автоматической машине МАПП-1 по ГОСТ 16873. разд. 2. При перетире пигмента на автоматической машине берут половину нормы олифы и после окончания перетира добаатяют оставшуюся часть олифы и перемешивают шпателем до однородной краски. Краску наносят кистью на стеклянную пластинку. При разногласиях в оценке укрывистости краску готовят на автоматической машине МАПП-1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.9.    Определение диспергируемости

5.9.1.    Аппаратура и реактивы

Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения вала мешалки (6000 ± 250) мин-1 или (3000 ± 250) мин-1.

Стакан металлический вместимостью 250 см3.

Шарики стеклянные для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7 ±0,3) мм. стойкостью к абразивному износу нс менее 93 %.

Гриндометр (прибор «Клин*).

Уайт-спирит (нефрас-С4-155/200).

Дак ПФ-064 В, ПФ-060 В вязкостью 45—60 с по вискозиметру ВЗ-1 (диаметр сопла 5.4 мм) с массовой долей нелетучих веществ (60 ± 2) % или лак ПФ-064Н, ПФ-060И вязкостью 60—80 с по вискозиметру ВЗ-4 с массовой долей нелетучих веществ (53 ± 2) %, разбавленные уайт-спиритом (иефрасом-С4-155/200) до массовой доли нелетучих веществ 30 %, определенных по ГОСТ 17537.

Палочка стеклянная.

5.9.2.    Проведение испытания

В стакан бисерной мельницы помещают 80 см' стеклянных шариков и лак (62 и 66 г для рутильной и анатазной форм двуокиси титана соответственно). Вращая стакан, смачивают шарики лаком. К содержимому стакана добаатяют навеску испытуемого пигмента (57 и 44 г для рутильной и анатазной форм двуокиси титана соответственно).

Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подстаатяют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Двуокись титана диспергируют в течение 30 мин.

Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. С помощью стеклянной палочки отбирают пробу. Степень перетира определяют по ГОСТ 6589.

При разногласиях в оценке диспергируемости используют бисерную мельницу с частотой вращения (6000 ± 250) мин-1.

5.10.    Определение диспергируемое™ в водно-целлюлозной среде

5.10.1.    Аппаратура и материалы

Валок для прокатки отливки.

Воронка Бюхнера № 2 ГОСТ 9147.

Сетка металлическая 01 по ГОСТ 6613.

Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, раствор с массовой долей 30 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Краситель органический прямой алый.

Целлюлоза древесная сульфатная беленая по ГОСТ 3914.

Мешатка.

Фи,I ырональная бумага.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.10.2.    Проведение испытания

0,5000 г двуокиси титана и 0,0500 г органического красителя помешают в стакан вместимостью 1000 см', добавляют 500 см' воды. I г размельченной целлюлозы и перемешивают с помощью мешалки (скорость вращения мешалки 10—15 об/с) в течение 30 мин. Затем к суспензии добавляют

Страница 11

5 см3 раствора сернокислого алюминии и фильтруют через металлическую сетку, помешенную в воронку Бюхнер;!. Полученную отливку помешают между листами фильтровальной бумаги, прокатывают валиком и высушивают в сушильном шкафу при 85—90*С.

Дне перги рус мость двуокиси титана в водно-целлюлозной среде оценивают визуально по белым вкраплениям испытуемого пигмента на поверхности отливки, окрашенной красителем.

5.11. Определение белизны

5.11.1.    Аппаратура

Спектроколориметры типов «Спсктротон*. «Пульсар», «Радуга* с геометрией освешения и наблюдения диф/8* с вычислительным устройством, содержащим программу расчета белизны в системе CJEoAB. Погрешность измерения координат цветности — нс более 0,01.

5.11.2.    Подготовка образцов

Подготовку образцов к испытаниям проводят следующим образом. На полированную стальную плиту (черт. 3), покрытую калькой, ставят стальное кольцо, засыпают в него 5,0 г пигмента и прессуют стальным стержнем пуансоном на лабораторном прессе под давлением (14,7 ± 0.5) М Па. Допускается запрессовка пигмента вручную. Перед измерением белизны кольцо помещают в оправу (черт. 4) из винипласта или другого материала.

Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой, без видимых дефектов.

5.11.3.    Проведение анализа

Подготовку и корректировку приборов проводят согласно инструкции по эксплуатации. Уста-наативают базовый адрес данных, соответствующий источнику света С с исключением зеркальной соста&ляющей. Измеряют спектральные апертурные коэффициенты отражения фиксированных длин волн в видимой области спектра 380—720 нм. на основе которых рассчитывают показатели белизны в соответствии с программой прибора.

5.11.4.    Обработка результатов

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 условных единиц.

/ — кольцо; 2 — форма; 3 — пуансон; 4 — калька Черт. 3

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 1,5 условных единиц при доверительной вероятности 0.95.

5.11.1—5.11.4. (Измененная ре.такция, И гм. N? 2).

5.12. Определение массовой доли частиц размером до 1 мкм

5.12.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Ступка 3 по ГОСТ 9147.

Пестик 2 по ГОСТ 9147.

Установка для определения дисперсности (черт. 5): цилиндр 250 по ГОСТ 1770; пипетка вместимостью 10—12 см3 с меткой на расстоянии 100 мм от нижнего кран; кружок из органического стекла диаметром 60—70 мм. закрепленный на пипетке с помощью двух обрезков резиновой трубки (сверху и снизу); мешалка / — стеклянная палочка, на нижний конец которой надет кружок из каучуковой пробки.

Страница 12

ГОСТ 9808-84 С. 11

Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота олеиновая.

Триэтаноламин.

Секундомер по НТД.

Эксикатор 2 по ГОСТ 25336, заполненный хлористым кальцием или силикагелем по ГОСТ 3956.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 120 'С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 150 'С.

Электропечь лабораторная, обеспечивающая нагрев до температуры 700 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 2 %.

Стабилизатор (триэтаноламнновос мыло) готовят следующим образом: 50,0 г триэтаноламина помещают в фарфоровый стакан вместимостью 200 см3, добавляют 100,0 г олеиновой кислоты и перемешивают, затем полученную смесь нагревают при непрерывном перемешивании до (80 ± 5) *С (полное разжижение), после чего охлаждают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.12.2.    Проведение испытания

2,00 г двуокиси титана помешают в фарфоровую ступку, добааляют 1,20 г стабилизатора и тщательно растирают пестиком в течение (180 ± 10) с до получения однородной пасты.

Затем в ступку наливают воды, растирают пестиком и верхнюю часть однородной суспензии смывают в цилиндр. Операцию повторяют до тех пор, пока вся паста не смоется со стенок ступки. Объем суспензии в цилиндре доводят водой до 200 см3 и тщательно перемешивают мешалкой, поднимая се и опуская.

Сразу же после перемешивания суспензии пипеткой отбирают пробу и переносят ее в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600— 700 *С и взвешенный с погрешностью нс более 0,0002 г. Пипетку промывают водой, собирая промывные воды в тот же тигель. После взятия первой пробы суспензию в цилиндре отстаивают в течение 17 ч 50 мин.

По истечении указанного времени отбирают вторую пробу. Кружок устанавливают к краю цилиндра так, чтобы метка пипетки совпадала с уровнем суспензии в цилиндре. Пипетку осторожно опускают в цилиндр, стараясь нс касаться стенок, и дают суспензии заполнить пипетку до метки. Пипетку во время погружения в суспензию необходимо закрыть пальнем во избежание попалаиня в нее более дисперсной суспензии из верхней части цилиндра. Вторую пробу и промывные воды также переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600—700 ’С. Суспензию в тиглях выпаривают в сушильном шкафу при 110—120‘С. высушивают на плитке и прокаливают при 600— 700 °С до постоянной массы.

5.12.3.    Обработка результатов

Массовую долю частиц размером до I мкм (А\) в процентах вычисляют по формуле

/— мешалка; 2— пипетка; 3— кружок; 4 — цилиндр

Черт. 5

где т — масса остатка после прокаливания второй пробы, г; пц — масса остатка после прокаливания первой пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. допускаемое расхождение между которыми нс должно превышать 5 % при доверительной вероятности Р - 0,95.

5.13. Определение стабильности 0,5 %-ной волной суспензии

5.13.1. Аппаратура, материалы Цилиндр 2-2000 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2—2—25.

Страница 13

Ступка 2 по ГОСТ 9147.

Пестик / по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная аммиаком до pH 7,0.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры М0*С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Тигель низкий Jno ГОСТ 9147.

(Измененная редакции. Изм. № 2).

5.13.2.    Проведение испытания

5,00 г двуокиси титана помещают в фарфоровую ступку и растирают пестиком с небольшим объемом воды. Затем смесь переносят в цилиндр, доливают до метки водой, закрывают пробкой и перемешивают вручную в течение 10 мин. После этого пипеткой отбирают 25 см3 суспензии с любого уровня и помещают в тигель, взвешенный с погрешностью нс более 0,0002 г. Отобранную пробу выпаривают на электрической плитке, высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 ’С до постоянной массы. Цилиндр с суспензией помещают на невибрирующий стол для отстаивания и через I ч после взятия первой пробы отбирают вторую пробу в количестве 25 см3 пипеткой из верхнего слоя суспензии так. чтобы после отбора пробы кончик пипетки касался поверхности суспензии. Положение пипетки фиксируют перед началом отстаивания с помощью кружка из органического стекла, закрепленного сверху и снизу' кусочками резиновой трубки. Отобранную пробу высушивают и взвешивают точно так же, как и первую.

5.13.3.    Обработка результатов

Стабильность 0,5 %-ной водной суспензии двуокиси титана (А'д) в процентах вычисляют по формуле

*4 - — 100,

т

где т — масса остатка после выпаривания первой пробы, г; т\ — масса остатка после выпаривания второй пробы, г.

За результат анатиза принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми нс должно превышать 2,0 % при доверительной вероятности Р ш 0.95.

5.14. Определение массовой дат соединений железа в пересчете на Ке20,

5.14.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Элсктрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105 *С и выше, точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерений от 0 до 150 ’С.

Стакан ВН-50, ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-1000-2, 1-500-2, 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5, 2-2-25, 6-2-5.

Фильтр обеззоленный «белая лента*.

Колба Кн-100—18 по ГОСТ 25336.

Стекло часовое диаметром 20—70 мм.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрацией 0,005 моль/дм3. Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор концентрацией 2 моль/дм3.

Гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрацией 2 моль/дм3.

Пара-нитрофенол (л-нитрофенол), растворе массовой долей 0,1 %.

Буферный раствор с pH 5,5—5,7 (смешивают 910 см3 раствора уксуснокислого натрия концентрацией 2 моль/дм3 и 90 см3 раствора уксусной кислоты концентрацией 2 моль/дм3).

Ортофенантролнн (о-фенантролин), раствор с массовой долей 0.5 %, готовят растворением

0.5 г реактива в 100 см3 воды, подкисленный 2—3 каплями серной кислоты при слабом нагревании. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Страница 14

ГОСТ 9808-84 С. 13

Растворы железа А и Б готовят следующим образом.

Раствор А — по ГОСТ 4212; I см3 раствора А содержит 0.001 г железа.

Раствор Б. 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором серной кислоты концентрацией 0.005 моль/дм3 и перемешивают; I см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа; используют только свежеприготовленный раствор.

Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 29251.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.14.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3.0;

3.5    см1 раствора железа (раствор Б), что соответствует 5 10-6; МО-5; 1.5 10“'; 2 IO-5; 2,5 10“'; 3 10“\

3.5    10“' г железа, и приливают воду до объема 25 см3. Затем прилик!ют I см1 раствора солянокислого гидроксиламина, 1 см3 о-фенантролина, 5 см' буферного раствора. Доводят до метки водой. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Измеряют оптическую плотность фотоэлект-рокол ори метром с зеленым светофильтром (X. = 490 — 510 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм относительно контрольного раствора. В качестве контрольного применяют раствор, содержащий все реактивы, кроме раствора железа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в граммах, введенную в раствор, а по оси ординат среднеарифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

Градуировочный график проверяют одновременное проведением анализов не реже одного раза в месяц.

5.14.3.    Проведение испытания

0,1000—0,1099 г двуокиси титана, высушенной до постоянной массы при (105 ± 3) *С, помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 1.5 г сернокислого аммония и приливают 3,0 см3 концентрированной серной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения двуокиси титана. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают. При наличии осадка двуокиси кремния раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые 10—15 смфильтрата.

25 см3 фильтрата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают I см ' раствора винной кислоты, 1 см3 раствора гидроксиламина. Затем добавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски, которую устраняют прибавлением по каплям раствора уксусной кислоты. Приливают 5 см3 буферного раствора, I см3 о-фенантролина и нагревают на водяной бане 10 мин. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность по п. 5.14.2. В качестве контрольного используют раствор, содержащий все реактивы, применяемые в процессе испытания.

5.14.4.    Обработка результатов

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe;Oj (Xs) в процентах вычисляют по формуле

„ _ т, 50 1.4297 100 Xs    т~25    ’

где «I, — масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

«I — масса навески, г;

1,4297 — коэффициент пересчета Fc на Fe203;

50 — общий объем раствора, см3;

25 — объем аликвотной части, см3.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,006 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ± 0,004 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.15. Определение массовой доли соединений фосфора в пересчете на Р205

5.15.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Страница 15

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 °С и выше; точность автоматического регулирования температуры ± 2 %.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий жирев до температуры 105 *С н выше; точность автоматического регулирования температуры ± 3 %.

Электроплитка с переключателем мощности.

Тигель платиновый высокий, изделие 100—6 по ГОСТ 6563.

Крышка платиновая, изделие 101—6 по ГОСТ 6563.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 150 *С.

Стакан ВН-200, ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-50-2, 1-200-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5, 6-2-5, 6-2-10.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Воронка стеклянная.

Фильтр обеззоленный «синяя лента*.

Колба Кн-250—34, ТС по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий азотнокислый по 4217.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5 %.

Висмут азотнокислый по ГОСТ 4110, раствор с массовой долей I % в растворе серной кислоты кониентраиией 3,5 моль/дм3.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрацией 3.5 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300, 1-й сорт.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив колориметрический; готовят смешением одинаковых объемов растворов молибденовокислого аммония и азотнокислого висмута, перед использованием добаатяют I г аскорбиновой кислоты на каждые 100 см3 полученного раствора.

Растворы фосфора А и В готовят следующим образом.

Раствор А. 0,4394 г однозамешенного фосфорнокислого калия, дважды иерекристаллизован-ного и высушенного между листами фильтровальной бумаги, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I дм3; объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают; I смраствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б. 10 см раствор;! А отбирают пипеткой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают; I см' раствор;! Б содержит 0,00001 г фосфора.

5.15.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают последовательно 1.0; 2.0; 4.0: 5,0; 6,0 см3 раствора Б. что соответствует I 10~5; 2 10~5; 4 I0"5; 5 10“5; 6 10“5 г фосфора, приливают по I смраствора серной кислоты, воду до объема 30 см3 и прибавляют по 10 см' колориметрического реактив;!. После добавления каждого реактив;! растворы тщательно перемешивают. Объемы растворов доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов фотоэлсктрокол ори метром с красным светофильтром (X = 597 + Ю нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно контрольного раствора, содержащего все реактивы, кроме фосфора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу фосфора в граммах, введенную в раствор, а по оси ординат — среднеарифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора. Градуировочный раствор проверяют одновременно с проведением испытаний не реже одного раза в месяц.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.15.3.    Проведение испытания

К 0.5000—0.5099 г двуокиси титана, высушенной до постоянной массы при (105 ± 5) *С, добавляют 4,0 г углекислого натрия, 0,1 г азотнокислого калия и сплавляют при (1000 ± 20) *С в платиновом тигле в течение 40 -45 мин. Плав выщелачивают в стакане горячей водой при температуре 70—90 *С.

При наличии зеленой окраски, обусловленной манганат-ионами, прибаатяют 3—5 капель этилового спирта и нагревают до тех пор, пока нс исчезнет окраска. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3. После охлаждения до комнатной температуры раствор доливают водой

Страница 16

ГОСТ 9808-84 С. 15

до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «синяя лента* в сухую колбу, отбрасывая первые 15—20 см3 фильтрата. 5 см- фильтрата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют одну каплю фенолфталеина и нейтрализуют раствором серной кислоты до обесцвечивания раствора. После этого приливают ешс I см3 раствора серной кислоты, воду до объема 30 см3, 10 см3 колориметрического реактив;! и доводят до метки водой. После добашення каждого реактива растворы тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность фотоэлектроколорнметром, как указано в п. 5.15.2. В качестве контрольного используют раствор, содержащий все реактивы, применяемые по ходу анализа.

5.15.4. Обработка результатов

Массовую долю соединений фосфора в пересчете на PjOj (Хь) в процентах вычисляют по формуле

„ _ /и, 200 • 2.29 • 100 *    т~5    ’

где т{ — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, г;

2.29 — коэффициент пересчета Р на Р:05;

5 — объем аликвотной части, см3;

200 — общий объем раствора, см3.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.04 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.03 % при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.16. Определение цвета двуокиси гитана

Цвет двуокиси титана определяют измерением координат цветности по ГОСТ 16873 относительно утвержденного образца.

Подготовку образцов к измерению проводят по п. 5.11 настоящего стандарта.

6. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1.    Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение двуокиси титана по ГОСТ 9980.3 — ГОСТ 9980.5. При упаковывании в бумажные шестислойные мешки масса нетто нс должна превышать 50 кг.

6.2.    Маркировка транспортной тары по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги».

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1.    Изготовитель гарантирует соответствие двуокиси титана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий применения и хранения.

7.2.    Гарантийный срок хранения двуокиси титана — 12 мес со дня изготовления.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

МАСЛО ЕМ КОСТЬ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Марка

Норма, г/100 г пигмента

Р-1. Р-02. Р-04

22-25

Р-03. Р 05. А-1. А-01, А-02. А-2

22-30

ПРИЛОЖЕНИЕ /. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 17

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

ДИСПЕРГИРУЕМ ОСТЬ В ВОДЕ МАРОК ДВУОКИСИ ТИТАНА. ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ВОДНО-ДИСПЕРСИОННЫХ КРАСОК

Диспсрснонность в воде указанных марок — нс более 30 мкм.

Определение диспергируемое™ в поде

1.    Алпарагура и реактивы

Мельница лабораторная бисерная с частотой крашения вала мешалки (3000 ± 250) мин-1.

Стакан металлический вместимостью 250 см1.

Шарики стеклянные (бисер) для диспергирования в бисерной мельнице диаметром (1,7 + 0.3) мм. стойкостью к абразивному износу нс менее 93 %.

Гриндомстр (прибор «Клин») с пределами измерения 0—50 по ГОСТ 6589.

Вискозиметр типа ВЗ с диаметром сопла (4.000 ± 0,015) мм по ГОСТ 9070.

Стакан ВН-100 ТС по ГОСТ 25336.

Мешалка .лабораторная 2.23 с-1 (140 мин-1).

Шпатель.

Секундомер по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дисперсия поливинилацетатная пластифицированная марки ДФ 48/5С по ГОСТ 18992.

Карбоксимст ил целлюлоза натриевая соль марок 85/500. 85/600. 85/700.

Пентахлорфенолят натрия.

Всшсство вспомогательное ОП-7 или ОГ1-Ю по ГОСТ 8433.

Масло трансформаторное марки Т-750 по ГОСТ 982 или марки ТКП.

Флоторсагснт «Оксаль* марки Т-80

2.    Подготовка к выполнению анализа

В стеклянный стакан загружают 70 см1 воды и 1.0000 г карбоксимстилисллюлозы н содержимое перемешивают до получении прозрачного однородного раствора. Затем загружают 0,2000 г пентахлорфенолита натрия, 0.4000 г вспомогательного вещества ОП-Ю. 4.0000 г флоторсагснта «Оксаль*.

Загрузку каждого последующего компонента проводят посте полного растворения предыдущего. Смесь перемешивают 15 мин. загружают 2.000 г трансформаторного маета и перемешивают сшс 20 мин. Вязкость полученной жидкой части по вискозиметру типа ВЗ с диаметром сопла (4.000 ± 0.015) мм при (20.0 ± 0.5) *С должна составлять от 12 до 18 с. При несоответствии вязкости жидкой части указанным значениям жидкую часть готовят снова, соответственно изменив загрузку карбоксиметилцсллюлозы.

Допускается приготовление жидкой части для нескольких измерений с пропорциональным увеличением массы всех загружаемых компонентов. В этом случае, начиная со второго измерения, перед дальнейшими операциями заранее приготовленную жидкую часть перемешивают в течение 20 мин.

3.    Проведение испытания

Жидкую часть (77.50 г) переносят в металлический стакан бисерной мельницы, загружают 90.00 г двуокиси титана, перемешивают шпателем до получения однородной массы и загружают 100 см1 бисера. Пигментную пасту диспергируют 20 мин и отделяют от бисера.

Определяют степень псрстира пигментной пасты по гриндомстру (прибор «Клин») в соответствии с ГОСТ 6589.

4.    Обработка результатов

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных измерений степени псрстира пигментной пасты, расхождение между которыми нс должно превышать допускаемое расхождение, равное 5 мкм.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 5 мкм при доверительной вероятности 0.95.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. № 2).

Страница 18

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ГОСТ 9808-84 С. 17

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министсрстком химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

К.У. Кнотопчик, Л.М. Ленов, В.А. Тюстмн, Н.Е. Заровнятных, З.А. Коншина,

М.Ф. Красильникова, Э. Калаус

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госуларс1венною Коми к-1а СССР но стандартам от 19.12.84 № 4693

3.    В стандарт введен международный стандарт ИСО 591—77

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 9808-75

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

3.2

ГОСТ 6709-72

5.2.1. 5.10.1, 5.12.1,

ГОСТ 12.1.007-76

3.2

5.13.1. 5.14.1. 5.15.1.

ГОСТ 12.3.002-75

3.3

приложение 2

ГОСТ 12.4.013-85

3.4

ГОСТ 7931-76

5.8

ГОСТ 12.4.028-76

3.4

[ОСТ 8050-85

5.2.1

ГОСТ 12.4.103-83

3.4

ГОСТ 8433-81

Приложение 2

ГОСТ 61-75

5.14.1

ГОСТ 8784-75

2.2. 5.8

ГОСТ 83-79

5.15.1

ГОСТ 9070-75

Приложение 2

ГОСТ 199-78

5.14.1

ГОСТ 9147-80

5.10.1. 5.12.1. 5.13.1

ГОСТ 982-80

Приложение 2

ГОСТ 9529-80

2.2

ГОСТ 1467-93

5.2.1

ГОСТ 9980.1-86

4.1

ГОСТ 1770-74

5.2.1. 5.12.1, 5.13.1.

ГОСТ 9980.2 - 86

5.1

5.14.1, 5.15.1

ГОСТ 9980.3 - 86

6.1

ГОСТ 3118-77

5.2.1

ГОСТ 9980.4-2002

6.1

ГОСТ 3758-75

5.10.1

ГОСТ 9980.5 - 86

6.1

ГОСТ 3760-79

5.14.1

ГОСТ 10398-76

5.2.2

ГОСТ 3765-78

5.15.1

ГОСТ 10929-76

5.2.1

ГОСТ 3769-78

5.2.1. 5.14.1

ГОСТ 14192-96

6.2

ГОСТ 3914-89

5.10.1

ГОСТ 16873-92

5.8, 5.16

ГОСТ 3956- 76

5.12.1

ГОСТ 17537-72

5.9.1

ГОСТ 4110-75

5.15.1

ГОСТ 18300-87

5.3.1. 5.15.1

ГОСТ 4198-75

5.15.1

ГОСТ 18992-80

Приложение 2

ГОСТ 4204-77

5.2.1. 5.14.1. 5.15.1

ГОСТ 21119.1-75

2.2

ГОСТ 4212-76

5.14.1

ГОСТ 21119.2-75

2.2. 5.4

ГОСТ 4217-77

5.15.1

ГОСТ 21119.3-91

2.2

ГОСТ 5456-79

5.14.1

ГОСТ 21119.4-75

2.2. 5.7

ГОСТ 5817-77

5.14.1

ГОСТ 21119.7-75

2.2. 5.5

ГОСТ 6563-75

5.15.1

ГОСТ 25336-82

5.2.1. 5.12.1. 5.14.1.

ГОСТ 6589-74

5.9.2. приложение 2

5.15.1. приложение 2

ГОСТ 6613-86

5.7. 5.10.1

ГОСТ 29251-91

5.2.1. 5.14.1

6.    0|раничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стаи-дартидапии, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в сентябре 1986 г., августе 1990 г. (ИУС 12-86, 11-90)

Страница 19

Редактор Л. В. Каретникова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка Е.Н. Мартемытовой

Ии. лиц. № 02354 от 14,07.2000. Сдано в набор 28.07.2004. Подписано н печать 06.09.2004. Уел. печ. л. 2.32. _Уч.-изд.    л.    1,95. Тираж 89 экз. С 3708. Зак. 772._

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ro    e-mail: int'ottstandards ni

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва. Лялин пер.. 6.

Плр N? 080102