Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли серы от 0,03 до 0,15%

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

к ГОСТ 18184.3-70 Ниобия пящохксь Метог определения массовой доли серы

В каком

Напечатано

До1-«но Сыть

Под наименованием стандарта

ОКСТУ 1709

По всему тексту стандарта

мл

см*

0.01 н.

0.005 моль/дм*

Раздел 2. Второй аб

ГОСТ 6675-73

ГОСТ 9147-80

зац

(ИУС Л» 7 1986 г.)

255

Страница 2

УДК M1.SM.222:54t.22.M:006J$4    Групп*    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

НИОБИЯ ПЯТИОКИСк

Метод определения массовой доли серы    18184.3-79

Niobium pentoxide Method for the determination of    Взамен

sulphur content    ГОСТ    Ш    14.3—72

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мае 1979 г. Ht 1695 срок действие установлен

с 01.01.mi г. до 01.01. 1914 г.

Несоблюдение стандарта преследуете» по закону

Настоящий стандарт распрострамется на пятиокнсь ниобня и устанавливает объемный йодометрический метод определения массовой доли серы от 0.03 до 0.15%.

Метод основан на прокаливании пятнокиси ниобия в трубчатой печи в атмосфере кислорода при 1250—1300*С, при этом сульфаты щелочных и щелочноземельных металлов разлагаются до двуокиси серы в присутствии двуокиси кремния. Определение заканчивается йодометрическим титрованием.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИ8Ы И РАСТВОРЫ

Установка для определения содержания серы (чертеж), состоящая из следующих элементов:

горизонтальной электрической трубчатой печи типа ТК-30—300 или аналогичного типа, обеспечивающей нагрев до температуры 13003С, снабженной терморегулятором, автотрансформатором типа РНО-250—10 с амперметром на 20± I А и термопарой илатнна пла-тинородиечой с гальванометром; баллона с газообразным кислородом по ГОСТ 5583 78; системы поглотительных сосудов для очистки поступающего из баллона кислорода — промывных склянок. одна из которых заполнена 4%-ным раствором марганцовокислого калия в 30%-ном растворе гидроокиси нлт-

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

13

Страница 3

Стр. 2 ГОСТ 181MJ—7*

рия или гидроокиси калия, а другая — концентрированной серной кислотой; U — образной трубки, заполненной в первой половине (по ходу кислорода) натронной известью, а во второй — гранулированным .хлористым кальцием: трубки фарфоровой пеглазурован-ной с внутренним диаметром 18--20 мм: концы трубки должны выступать из печи не менее, чем на 160--170 мм с каждой стороны

I — кис^»1>о«иий балдоа. ? - проммишле ск.1»мк>1 3 —    ■ oflpiMian

трубка; А - <>лр1>и£-о»и Ч>)йха; J - труб'мгм печь; 6 - млюано-истр. / - т«|М|Ов>рл: 3 - ф>0^>ршц« .юдожа. Я - герморегулитор;

Ю — 1»тотршсе<й)««тор с импсрм«туои; — ««cn^imurt ширин;

IX - мих?абюрс1ка; 13 — нослошггчышИ СОСУД, И — 6лр601Ч>,

IS — сосуд с распором cpiMtumi

печи, перед применением трубку прокаливают по всей длине при 1250—'130CFC в атмосфере кислорода; стеклянного шарика, заполненного стеклянной ватой для улавливания твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода; поглотительного прибора, состоящего из двух одинаковых стеклянных сосудов, соединенных стеклянной перемычкой; левый сосуд является поглотительным, в нижней части его находится барботер с запорным клапаном; в правый сосуд помешают раствор сравнения; микробюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 мл; фарфоровых лодочек«еглазурован-ных .Vs 2 по ГОСТ 6675-73, предварительно прокаленных в токе кислорода при 1250—1300°С (должны храниться в эксикаторе); крючка из жаростойкой стали длиной 700 мм.

Весы аналитические.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428- 73, ч. д. а., прокаленная в токе кислорода при 1250°С.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78, технический или медицинский.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч. д. а.

Калия гидроокись, х. ч.

Кальций хлористый по ГОСТ 44(Ю—77, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204- -77, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а.

Известь натронная, х. ч.

14

Страница 4

ГОСТ 11184.3-79 Стр. 3

Иод 0.01 и. раствор; готовят из фиксанала к хранят в склянке из темного стекла.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. Раствор свежеприготовленный поглотительный (крахмальную воду) готовят следующим образом: 0.5 г растворимого крахмала тщательно растирают в фарфоровой ступке с 50 мл холодной воды, приготовленную суспензию при перемешивании наливают в стакан, содержащий 950 .мл нагретой до кипения воды, приливают 2 капли соляной кислоты и кипятят 2—3 мин. После охлаждения раствор фильтруют.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Собирают установку по схеме (см. чертеж) так, чтобы все части ее плотно соединялись друг с другом встык при помощи резиновых трубок. Перед началом работы печь нагревают до 1250°С и проверяют герметичность установки при рабочей температуре. Для этого перекрывают зажимом резиновую трубку на входе в поглотительный прибор, и пропускают ток кислорода через установку. Если через некоторое время в промывных склянках прекратится выделение пузырьков кислорода, то установка герметична. Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения наполняют на 2/з объема дистиллированной водой, прилннают 5 мл раствора крахмала и. перемешивая раствори поглотительном сосуде потоком кислорода (скорость 4—5 пузырьков в секунду), приливают из бюретки в поглотительный сосуд и и сосуд с раствором сравнения по каплям титрованный раствор йода до появления бледно-голубой окраски. Если в течение нескольких минут пропускания кислорода окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, приливают еще несколько капель йода до устойчивой бледно-голубой окраски. Окраска раствора в поглотительном сосуде не должна изменяться в течение 3 мин.

Л. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    0,5—I г нятиокисн ниобия (при массовой доле серы 0,03% берут 1 г, при массовой доле серы 0,15% берут 0.5 г) смешивают в фарфоровой лодочке с 0,5 г двуокиси кремния, распределяя смесь ровным слоем по дну лодочки.

Лодочку с навеской помещают с помощью крючка из жаро-стойкой стали в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (со стороны поступления кислорода) Трубку быстро закрывают резиновой пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным баллоном Осторожно открывают редукционный вентиль и пропускают ток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду. Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать нижний слой йодкрахмального раствора, быстро

15

Страница 5

Стр. 4 ГОСТ 181M.J—79

приливают из бюретки титрованный раствор йода до устойчивой в течение 2 мин бледно-голубой окраски. Сжигание считают законченным. когда интенсивность окраски раствора в поглотительном сосуде и сосуде с раствором сравнения будет одинаковой и устой* чивой в течение 3 мин.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5 1. Массовую долю серы (А') в процентах вычисляют по формуле

v 1^-0.00016-100 ”    m    *

где V — объем 0,01 н. раствора йода, израсходованный на титрование, мл;

0,00016—масса серы, соответствующая 1 мл точно 0,01 н раствора йода, г; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшими и наименьшими результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности Р—0,95.

М*СС0#йО*0.1« C*p*t, N

Лопускасхке р^хо» лги*» N

vuuy ИМ-боЛМЦИМ И ШИМСИЬ-гаим и» рюу*1.т4ТО« трм гиралк.ият

между бальш ИМ ». МСНЬ В 11

из рмудьпгвн я#ух

ЙМЛЮО»

0.03

0.CD3

0.002

0.05

0,005

0,003

0.10

0.010

0.007

0,15

0.015

0.010

5.2. Для контроля правильности результатов анализа серии проб используют стандартный образец СО № 154 «Титановый концентрат* с массовой долей серы 0,039% для проб с содержанием серы от 0,03 до 0,05% и стандартный образец СО № 154А «Титановый концентрат» с массовой долей серы 0,108% для проб с содержанием серы от 0,05 до 0.15%. Стандартные образцы анализируют одновременно с серией проб в начале и в конце рабочего дня. Массовую долю серы в них устанавливают по разд. 4—5, получая результат анализа стандартного образца усреднением трех результатов параллельных определений н выполняя каждое определение из отдельной навески. Анализы серии проб правильны, когда абсолютная величина разности между результатом анализа и паспортным значением массовой доли серы в стандартных об-

Страница 6

ГОСТ UIM.Ir-W Стр. 5

разиах СО Л» 154 н СО Л? 154А не превышает 0,0014 и 0,004% соответственно. Если найденное абсолютное значение разности выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых навесок стандартного образца до шести. Найденное абсолютное значение разности между средним результатом и паспортным значением массовой доли серы п стандартных образцах СО № 154 и СО № J54A не должно превышать 0,001 и 0.003% соответственно.

«7

Страница 7

Изменение М I ГОСТ I8IIM.3—79 НмоЛия пктиокись. Метод определения массовое доли серы

Утверждено ■ ■■едено • действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции N стандартам от 30 03.90 Л 759

Дата введения 01.11 90

Пункт 1.1. Заменит!, ссылку- ГОСТ 181840-79 на ГОСТ 18Ш.О-79.

(Продолжтш см. с. 200)

Страница 8

(Пр<м>олхени? изменения к ГОСГ №№4.3—79)

Раздел 2 Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кремний (IV) оксид ГОСТ 9428-73. ч д. а., прокаленный п токе кислорода ирн |250*С». исключит.» ссылку: ГОСТ 4460-77

(МУС М 7 1990 г.)

Заменяет ГОСТ 18184.3-72