Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 17818.16-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения фосфора.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    Al9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3А С С Р

ГОСТ

17818.16—90

ГРАФИТ

Метод определения фосфора

Graphite. Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 5709

ГОСТ 17818.16-90 С. 2

Аммоний сернокислый по Г ОСТ 3769, раствор концентрации 100 г/дм3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации 1 г/дм3; готовят небольшими порциями, годен в течение 3 суток.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 200 г/дм3.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации 0,5 г/100 см3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный и высушенный при 105—110°С.

Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 1 мг/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пипеткой 5 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 0,01 мг/см3 (раствор Ь).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление составного реагента

К 70 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты приливают 50 см3 раствора молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 см3 раствора сернокислого гидразина и перемешивают.

3.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюреткой 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11 и 13 см3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 и 0,13 мг фосфора. Во все колбы приливают воды до половины объема и по 15 см3 составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на 10 мин в кипящую водяную баню. Затем колбы с раствором вынимают, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-ния 600—700 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900—

С. 3 ГОСТ 17818.16-90

1000 °С до постоянной массы золы. Золу переносят в стакан вместимостью 100 см3, тщательно смывая остатки золы 10 см3 смеси азотной и серной кислот. Раствор подогревают, не допуская бурной реакции. Нагревание продолжают до просветления раствора и появления белых паров серного ангидрида.

Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7— 10 см3 раствора сернокислого аммония и вновь нагревают. После появления густых обильных белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин.

К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 см3 горячей воды и фильтруют через неплотный фильтр для отделения кремнезема. Фильтр с осадком промывают 3—4 раза водой. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (основной раствор).

От основного раствора отбирают аликвотную часть 10—20 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой окраски. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры.

К раствору в мерной колбе приливают 15 см3 составного реагента, доливают водой до метки перемешивают и ставят на кипящую водяную баню. Далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу фосфора в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю фосфора (,Yp) в процентах вычисляют по формуле

V г.'!- V-100

Л р —----- —,

V* г. 1000

где гп\—масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, с\г;;

V]—‘Объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не оолжни превышать 0,005% при массовой доле фосфора до 0,1%.

ГОСТ 17818.16-90 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенкова, Л. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщикова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Г ОСТ 3765-78

2

ГОСТ 3769-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 5850-75

2

IOCT 9147—80

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 17818.0-90

1; 3.2

ГОСТ 18300-87

2