Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмут марок Ви000, Ви0000 и устанавливает спектральный метод определения содержания ртути при содержании ртути от 5х10 (в ст. минус 6) до 1х10 (в ст. минус 4) %

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 836 от 30.07.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.76:543.42:006.354    Ipyrnu    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

Спскгря.1ышй метод определения    ГОСТ

содержания ргути    16274.10—77

Bismuth.

Spcctral method for detemunation of mercury content

ОКСТУ 1709

Дата «веления 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок ВиОООО, ВиООО и устанавливает спектральный метод определения содержания ртути при содержании ртути от 5 10—6 до МО-4 %.

Метод основан на предварительном сплавлении навески пробы в кратере yitvibHoro электрода при 350—400 *С и возбуждении ее в луге постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. .Ms 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшис требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 (комплектная установка).

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение 200 В и силу тока 20 А.

Печь вертикальная трубчатая для сплавления металла в угольном электроде на 300 Вт (чертеж).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Страница 2

ГОСТ 16274.10-77 С. 2

1 — электрод с пробой; 2 — кварцевая трубка; 3 — на-■реютель иа 300 Вт; 4— корпус печи, 5 — гадка-гель; 6 — фиксатор

Станок токарный с набором фасонных резцов для заточки угольных электродов.

Электроды угольные из спектральных углей марки С-2 или С-3 диаметром 6 мм. формы «рюмки» следующих размеров; высота головки 17 мм, длина шейки 4 мм, диаметр 2 мм, глубина кратера 15 мм, диаметр кратера 4,5 мм.

Контрэлсктрод, один конец которого заточен на усеченный конус.

Микрофотометр любой системы, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

75

Страница 3

С. 3 ГОСТ 16274.10-77

Фотопластинки спектрографические типа I.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ртуть марки Р1 по ГОСТ 4658.

Весы торзионныс типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.

Образец сравнения с содержанием ртути 0,1 %; готовят методом сплавления навески ртути с металлическим висмутом в железном тигле при температуре 350—400 'С под расплавом парафина. Серию рабочих образцов сравнения, отличающихся друг от друга в 2— 2,5 раза, готовят последовательным разбавлением первого образна сравнения висмутом, не содержащим ртуть.

Для работы в области концентраций 5 10-6 — МО"5 % используют метод дробной навсски. В угольные электроды помешают рассчитанные навески образца сравнения с содержанием ртути 5-10—5 Ж и висмут, не содержащий ртуть.

Висмут по ГОСТ 10928 с массовой долей ртути менее МО"6 %.

Автотрансформатор лабораторный типа ПНО-250—2.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. .V- 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Нагревательную печь (см. чертеж) включают в сеть через автотрансформатор и нагревают до температуры 350—500 *С. Толкатель 5 поднимают в верхнее положение и пинцетом устанавливают в отверстие печи уголышй электрод с навеской пробы или образца сравнения. Толкатель вместе с электродом опускают в нижнее положение. Проба расплавляется в королек при температуре 400 *С через 10—1S с.

Затем электрод толкателем поднимают вверх и переносят пинцетом на металлическую колодку (подставку). Спектры фотографируют на пластинку типа I при ширине щели спектрографа 0,015 мм. Щель спектрографа освещают двухлинзовым конденсором.

Нсахроматизированный конденсор с фокусным расстоянием 75 мм устанавливают от источника света на 100 мм и от шел и на 316 мм. Испарение пробы и возбуждение спектра производят в дуге постоянного тока силой 15 А Время экспозиции 20 с.

(Измененная релакция, Изм. Si 2, 3).



76

Страница 4

ГОСТ 16274.10-77 С. 4

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    По три спектра образцов сравнения и по шесть спектров каждой из проб фотографируют на одной фотопластинке. Для анализа используют аналитическую линию ртути 253,6 нм. Почернение линии ртутн и близлежащего фона измеряют на микрофотометре. От почернений линий и фока к интенсивности линии с учетом фона переходят с помощью характеристической кривой. Подсчет результатов анализа производят по методу, приведенному в ГОСТ 16274.8.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.2.    Расхождения результатов двух параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая долм : ртути. %

Расхождение рмут.тлтои лвух гмропдельиих определений. Я»

Расхождение результатов лвух шли кто», %

510 6

2 10 6

2-10—*

МО-5

0,3 ю-*

0,4 10"3

5 10“3

2IO-5

210-5

МО-4

0.310-4 \ 0.410-“

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

d =0,ЗС; 0=0,4С,

где С — среднее арифметическое результатов параллельных опреде-_ лений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

77

Страница 5

С. 5 ГОСТ 16274.10-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонений, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от

25.01.77 № 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    Введен впервые

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. ил который дамп ссылка

Номер пушста. раздела

ГОСТ 4658 -73

Раш. 2

ГОСТ 10691.1-84

Рам. 3

ГОСТ 10928-90

Ра ла 2

ГОСТ 16274.0-77

1.1

ГОСТ 16274.8 -77

4.1

ГОСТ 18300-87

Разд. 2

6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями .Чг 1,2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83,

11-87, 10-92)

Страница 6

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 16274.0-77 Висмут Обшис требования к методам анализа..........3

ГОСТ 16274.1--77 Висмут. Метол химико-спектрального анализа..... 10

ГОСТ 16274 2— 77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы . . 27

ГОСТ 16274.3-77 Висмут. Метод определения содержания меди..... 32

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца ... 36 ГОСТ 16274.5-77 Висмут. Метод определения содержания серебра. . . 40 ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа. ... 44 ГОСТ 16274 7—77 Висмут Метод определения содержания цинка .... 48

ГОСТ 16274.8-77    Висмут. Спектральные методы    анализа.......... 52

ГОСТ 16274.9-77    Висмут Химико-спектральный    метод определения

содержания золота.......................... 69

ГОСТ 16274 10—77 Висмут Спектральный метод определения содержания ртути.............................. 74

79

Страница 7

Релакшр Р.Г Гоеердовскся Технический редактор ОН В-гассхю Корректор М.И. Пгришна Компьютерная верстка В Я. Грищен.ко

Ида ЯИЦ- №021007 пгт 10.08 95. Сдано в набор 15 06-97. Подписано в печать 18 08. Уел печ. л 4.65 Уч.-ила* л. 4,23 Тираж 165 экз С806. Зак. 130.

ИПК И злательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14. Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов