Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на висмут марок Ви00, Ви1, Ви2 и устанавливает спектральные методы определения содержания серебра, меди, кадмия, свинца, теллура, цинка, сурьмы, железа, кобальта, марганца и химико-спектральный метод определения мышьяка и теллура

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДК 669.76:543.42:006.354    Груши    В$9

ВИСМУТ

Спектральные методы шалим    ГОСТ

и .к    16274.8-77

Bismuth

Spectral methods of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на висмут марок ВиОО, Ви1, Ви2 и устанавливает спектральные методы определения содержания серебра, меди, кадмия, свинца, теллура, цинка, сурьмы, железа, кобальта, марганца и химико-спектральный метол определения мышьяка и теллура.

(Измененная редакция, Изм. Ss 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16274.0.

2. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВИСМУТА МАРОК Ви2 и Вн1

2.1.    Сущность метода

Метол основан на возбуждении и регистрации эмиссионного спектра пробы.

Оценку концентрации элементов производят путем сравнения почернений и интенсивностей спектральных линий в пробах и градуировочных образцах.

Метод обеспечивает определение примесей в процентах в концентрациях:

52

Страница 2

серебра    от    5 )0 2 до    5 10 ';

ГОСТ 16274.8-77 С. 2

свинца    *>    8-10"1    *    3,0

меди    *    l-Ю-3    *    210-1;

железа    *    5-I0-3    •    МО-1;

сурьмы    *    5 10-3    *    МО”1;

цинка    *    510~3    *    МО-1;

мышьяка    *    МО”5    •    5-10 3; I    с    химическим коткнтриро-

телдура    *    1-10~5    *    5 Ю”3. J    ванисм

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Генератор искровой типа И Г-2 или ИГ-3.

Генератор дуги типа ДГ-2.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Тигли фарфоровые № 5 и 6.

Чашки фарфоровые N? 2.

Тигли железные вместимостью 150—200 см1.

Печь муфельная или тигельная с регулятором температуры до 600‘С.

Ихтожница для отливки электродов цилиндрической формы диаметром 8 мм, длиной 50—100 мм.

Весы аналитические.

Напильники для заточки электродов.

Станок для заточки электродов.

Фотопластинки спектрографические типа 11 диапозитивные. Электроды угольные из спектральных углей марки С-2; нижний с кратером глубиной 3 мм, диаметром 4 мм и толшиной стенок

0,5—0,7 мм, верхний — затачивается на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм.

Прибор кварцевый для перегонки воды и кислот с кварцевым холодильником и приемником.

Кислота азотная ОС.Ч.21—4 или ОС.Ч.21—5 по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1, 1:2.

Соль динатрисвая этилендиамин тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, 10 %-ный раствор.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711, раствор 0,05 моль/дм3.

5J

Страница 3

С. 3 ГОСТ 16274.8-77

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, 5 %-ный раствор.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 и раствор 1:1

Ксиленоловьтй оранжевый, 0,5 %-ный водный раствор.

Висмут азотнокислый поГОСТ 4110.

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Спектрально-чистый оксид висмута; готовят следующим образом: 300—400 г висмуга марки ВиОО растворяют в 1000—1500 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Растворение проводят отдельными порциями по 40—50 г металла. Полученный растнор нитрата висмуга выпаривают до сиропообразного состояния на водяной бане.

Спсктрально-чистый оксид висмута можно приготовить из азотнокислого висмута. В этом случае 300—400 г азотнокислого висмута растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной азотной кислотой, и выпаривают раствор до сиропообразного состояния Полученный густой раствор переливают небольшими порциями (по 5—10 см3) при тщательном перемешивании в коническую колбу, содержащую 2000 см3 кипящей воды.

При этом выпадает кристаллический осадок основного нитрата висмуга. Для лучшей кристаллизации содержимое колбы вновь доводят до кипения и оставляют на 2—3 ч. После этого сливают раствор, оставляя осадок основного нитрата висмута. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр и промывают три раза водой, подкисленной азотной кислотой, после чего осадок переносят в кварцевый стакан, растворяют добавлением горячей концентрированной азотной кислоты, вновь выпаривают до сиропообразного состояния, затем высушивают, прокаливают при 500 ’Сдо спектрально-чистого оксида висмуга и хранят его в закрытой банке.

Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов, материалов и фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, установленных настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.3. Определение содержания серебра, свинца и меди

2.3.1. Подготовка проб

Спектральному анализу подвергают пробы в виде стержней диаметром 8 мм и длиной 50—100 мм.

Пробу отбирают ложкой из котла во время разливки металла или расплавляют порошок металлического висмута под слоем угольного




Страница 4

ГОСТ 16274.8-77 С. 4

порошка в железном тигле. Расплавленный висмут отливают в изложницу Пробы и образцы сравнения затачивают на плоскость напильником.

(Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).

2.3.2. Приготовление образцов сравнения.

Готовят лигатуру свинца и висмуга, серебра и висмуга, меди и висмута. Полученные лигатуры анализируют химическими методами и сплавляют в необходимых пропорциях. Затем лигатуру разбавляют висмутом марки ВиОО и получают образцы сравнения, содержащие определенное количество примесей (табл. 1). Концентрацию примесей в образцах сравнения устанавливают химическими методами, приведенными в настоящем стандарте.

Таблица 1

Номер обраоиа

Массовая доля примесей. %

шения

свинца

ссрсОра

мели

1

3.0

0.S0

0.020

2

1.5

0.20

0,008

3

0,8

0,08

0,003

Примечание. Массовые доли примесей в образцах сравнения могут отличаться от указанных в таблице ка ±30 отн. %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.3.3. Проведение анализа

В качестве источника возбуждения используют искровой генератор типа ИГ-3 или ИГ-2, включенный по сложной схеме. Режим работы генератора:

сила тока в первичной цепи трансформатора — 1,2 Л; вспомогательный искровой промежуток — 3 мм; аналитический промежуток — 4,5 мм; величина индуктивности— 0,15 мГ; емкость конденсатора — 0,005 мкФ.

Спектры фотографируют на спектрографе типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели спектрографа 0,02 мм. Экспозиция — 45 с,

Проявление и фиксирование пластинок ведут, как указано в ГОСТ

16274.0.




5?

Страница 5

С. 5 ГОСТ 16274.8-77

2.3.4. Обработка результатов

Применяемые аналитические линии и линии сравнения приведены в табл. 2.

Таблица 2

; Длина волны аналитачес-Определяемый элемент кой линии определяемого 1    у

I    элемента,    нм

Свиней

244,62

Серебро

243,7*

Медь

327,39


•га — элемента сравнения, нм


249.95

249.95 279,87

Концентрации примесей определяют по методу' трех образцов сравнения. По три спектра образцов сравнения и по шссть спектров проб фотографируют на одной фотопластинке.

Измеряют почернение линий каждой примеси при помощи микрофотометра 5^ и линии сравнения 5Bl. Находят разность между почернениями линий определяемой примеси и линии висмута, выбранной в качестве линии сравнения:

p~Sb\-

Из трех параллельных спектрограмм определяют среднее арифметическое значение разности почернений AS^.

По результатам фотометрирования образцов сравнения строят градуировочные графики для определения примесей.

По оси ординат откладывают разности почернений примеси и основного вещества, а по оси абсцисс — логарифмы концентраций примеси в образце сравнения.

Содержание примеси в металлическом висмуте находят но известным значениям Ai’cp по соответствующим градуировочным графикам.

Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением S нс болсс 0,03 при определении свинца, ссрсбра и нс болсс 0,1 — при определении меди.

Расхождение результатов двух параллельных определений (rf) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать допускаемых расхождений, указанных в табл. 2а.


Страница 6

ГОСТ 16274.8-77 С. 6

Таблица 2а

Наименование

элемента

Массовая доля элемента. %

Расхождение результатов двух параллельных определений. *

Расхождение ретультачов двух анализов, %

Свинец

5 10-2 МО-1 510-» 8 10—1

но-2 0,2 10—1 М0“' 0.210-'

2 10-2 0,3 10-1 2 10-' 0,3 ю-'

Серебро

2.0

.. 3,0

0.4

0,6

1

оо ]

"soov;

1

Медь

МО"3

0,3 10"3

0.4 10“3

МО-2

0,3 ю-2

0,4 10-1

МО-1

0.3 10-'

0.4 IO"'

2-10—<

0,6 10-1

0,8 10-'

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

—    ш

с1=0,2С; />=0.3С при определении свинца и серебра: d=0,3C; />=0,4С при определении меди,

где С— среднее арифметическое результатов двух параллельных оп-а рсдслсний;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм. .У? 3).

2.4. Определение содержания сурьмы, железа, цинка, мышьяка и теллура.

2.4.1. Приготовление пробы для определения сурьмы, железа, цинка

1 г висмута помещают в фарфоровый тигель, приливают 5—10 cmj азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, остаток прокачивают в течение 30 мин в муфеле при 500 *С до получения окиси висмута Подготовленную пробу растирают в агатовой ступке до частиц размером минус 0.074 мм и перелают на спектральный анализ. Определение ведут из двух параллельных навесок.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).




57

Страница 7

С. 7 ГОСТ 16274.8-77

2.4.2. Приготовление концентрата мышьяка и теллура

Концентрат мышьяка и теллура получают тригонометрическим методом, основанным на свойстве комплексонага висмуга в аммиачной среде (при pH 8) при прибавлении соли кальция переходить в комплек-сонат кальция. Вытесненный висмут выпадает в виде гидроокиси, увлекая с собой мышьяк, теллур и другие трехвалентные металлы

Шесть навесок висмута по 3 г помещают в конические колбы из жаростойкого стекла вместимостью 250 см3, приливают 15 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом и при умеренном нагревании растворяют. После растворения навески часовое стекло снимают и раствор кипятят до удаления паров окислов азота. Затем приливают 45 см3 горячего 10 %-ного раствора трилона Б и горячей водой доводят объем раствора до 100 см3. После этого добавляют индикатор ксиленоловый оранжевый (2—3 капли) и титруют раствор 10 %-ным горячим раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в желтую.

Раствор нейтрализуют аммиаком до pH 5 по индикаторной бумаге, титруют горячим раствором трилона Б до появления желтого окрашивания, добавляют 5 см3 раствора аммиака, разбавленного 1:1, 4—5 см3 раствора хлористого кальция 0,05 моль/дм5 и кипятят 2 мин до выпадения осадка Избыток хлористого кальция приводит к увеличению массы концентрата, т.е. уменьшению коэффициента обогащения.

Осадок отстаивают при слабом нагревании в течение 15 мин, фильтруют через плотный фильтр и промывают горячим 5 %-ным раствором азотнокислого аммония. Затем осадок на фильтре растворяют в небольшом количестве горячей азотной кислоты, разбавленной 1:2, собирая раствор во взвешенную фарфоровую чашку для выпаривания. В эту же чашку собирают раствор еще от двух параллельных навесок висмуга. Раствор выпаривают при слабом нагревании. затем на горячей электроплитке. Края остывшей чашки обмывают 2—3 см3 азотной кислоты и снова выпаривают при слабом нагревании. Осадок прокативают в муфеле 30 мин при 500 'С до образования спектрально-чистого оксида висмута. Чашки с оксидом висмута взвешивают, определяют массу осадка и устанавливают коэффициент- обогащения делением исходной навески 9 г (3 навески по 3 г) на массу полученного осадка. Концентрат передают на спектральный анализ. Одновременно через весь ход анализа с количеством реактивов, расходуемых на три параллельных навески, проводят контрольный опьгг дтя внесения поправки в результат анализа.




58

Страница 8

ГОСТ 16274.8-77 С. 8

2.4.3. Приготовление образцов сравнения

10 г спектрально-чистого оксида висмута растворяют в азотной кислоте, прибавляют по 10 см* растворов, содержащих 1 мг/см} железа, сурьмы, цинка и мышьяка.

Раствор выпаривают досуха, остаток прокаливают при 500 'С. Остаток смачивают водой (2—3 см1) и добавляют 10 см3 стандартного раствора теллура (концентрация 1 мг/см3). Остаток высушивают при слабом нагревании. Приготовление стандартных растворов — по приложению к ГОСТ 16274.1.

Получают основной образец, содержащий по 0.1 % железа, сурьмы, цинка, мышьяка и теллура. Образцы сравнения с содержанием примесей 0,03; 0,01; 0.003; 0,001 % готовят поспедоватсльным разбавлением основного образца сравнения спектрально-чистым оксидом висмуга.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.4 4. Проведение анализа

Навески по 30 мг подготовленных проб и образцов сравнения помещают в кратеры угольных электродов. От каждой пробы и образца сравнения готовят по два электрода.

Спектры фотографируют на спектрографе типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели — 0,025 мм, сила тока дуги

— 15 Л от 1енератора типа ДГ-2. Экспозиция — 40 с. В кассету помешают две фотопластинки: в коротковолновую область спектра — спектрографическую типа II, в длинноволновую — диапозитивную.

Для построения характеристической кривой на ту же пластинку фотографируют спектр железа через девятиступенчатый ослабитель. Проявление и фиксирование пластинок ведут, как указано в ГОСТ

16274.0.

2.4.5. Обработка результатов

На полученных спектрограммах измеряют почернение (5^) линий следующих длин волн (табл. 3) и минимальное почернение фона справа и слева от них.

Таблица 3

Определяемый элемент


Длина волны аналитической линии, нм



Железо

Сурьма

Цинк

Мышьяк

Теллур


302,06

231.15

334.50

234.98

239.57


59

Страница 9

С. 9 ГОСТ 16274.8-77

Среднее из двух почернений фона принимают за истинное почернение фона. Измеряют степень интенсивности для построения характеристической кривой.

По характеристической кривой фотопластинки находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности lg/,. ф, lg/*.

Вычисляют значение lg , находят среднее арифметическое ч

результатов, полученных по трем спектрограммам каждого градуиро-вочного образиа J lg 1 и строят гралуировочные графики в

Л 4

координатах lg , IgC, где С — содержание примеси в образцах 'ф

сравнения в процентах. Все расчеты производят, пользуясь расчетным прибором.

По полученным градуировочным графикам находят содержание примесей, соответствующее вычисленным для проб значениям

Расхождения результатов двух параллельных определений (d) и результатов двух анализов (/>) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в табл. За.

Таблица За

Наиме иовзнп: элемент

Массовая доля элемента. %

Расхождение резуль- Расхождение результата» двух riiptw.ie.ib-1 тато» двух анализов, них определений, % j %

Жслсаэ

sio-'

2-10'* ! 210“*

1 10-*

о.зю-3 * олю-»

5 10-J

2-10“» 210->

1 10 2

0,3 10-2 0,4-10-2

2-10“2

0,610~2 J 0,8 10-2

Сурьма

5 10-3

2-10—3 . 2-10-3

Цинк

1 10 2

0,310'2 0,4-10-2

210-2

0,610-2 - 0,8 10-3

Мышьяк

1I0-5

0,4 10—5 j 0,610**

60

Страница 10

ГОСТ 16274.8-77 С 10

Продолжение табл. За

-

Расхождение результатом двух параллельных определений, %,


|ь-1 РасАожпснис рсауль-»ь-| тятов двух анализов, 96 j    ^


Наименование

элемента


Массовая да* я элемента, %


Теллур


5 10-5 МО-4

я о-4

1    10-’

2    10-3


2 10-5 0,4 10 ■*

2 10-4 0,4 Ю-? 0.810-3


3 10~5 0,6 10-^* з ю—*‘ 0.610-3 1 10-3


Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

</-0,ЗС; />-0,4С при определении железа, сурьмы и цинка; (1=0АС, />=0.6С при определении мышьяка и теллура,

где С— среднее арифметическое результатов двух анализов:

С — среднее арифметическое результатов параллельных опреде-

лений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке (при определении мышьяка и теллура готовят два концентрата. каждый из которых получают объединением растворов от трех навесок висмута)

2.4.4. 2.4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВИСМУТА МАРКИ ВиОО

3.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении и регистрации спектра элементов основы и примесей в дуге постоянного тока. Количественную оценку содержания примесей проводят методом сравнения интенсивностей спектров проб и образцов сравнения.

Прямой спектральный метод обеспечивает определение примесей в металлическом висмуте в процентах в следующих концентрациях:

серебро    от 3-10“6 до 3-10 4;

медь    * 3 10~* * М0“3;

wn-muti    a l.lfl ^    . I in 3.

61

Страница 11

С. И ГОСТ 16274.8-77

теллур

»

з-ю-4

*

З-Ю”2

свинец

*

3 10“3

2-10-2

цинк

»

11 (Г3

»

МО'1

сурьма

*

3-10~4

»

МО-2

железо

31 о-4

»

З-Ю”2

кобальт

*

МО"4

»

МО-2

марганец

»

МО-5

»

З-Ю”4

(Измененная редакция. Изм, № 2, 3).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-28 с трехдинзовой системой освещения (можно использовать кварцевый спектрограф средней дисперсии любого другого типа).

Ослабители трех- и девягисгупенчатые.

Генератор дуги типа ДГ-2.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и рассчитанный на нагрузку нс менее 30 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Весы аналитические.

Электроды угольные из спектральных углей марки С-2 — нижний с кратером глубиной 6 мм и диаметром 4,5 мм.

Ступки и пестики стальные и агатовые.

Фотопластинки спектрографические типов II и УФШ.

Станок для заточки угольных электродов.

Боксы, кюветы, стеклянные колпачки дтя хранения электродов.

Формачин по ГОСТ 1625.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Фенол по TV' 6—09—5303 или клей медицинский БФ-6, разбавленный этиловым спиртом 1:5.

Бакелитовый клей; готовят следующим образом: 25 г фенола и 25 г формалина помешают во взвешенную фарс!х>ровую чашку и нагревают на водяной бане, затем добавляют 5—7 см3 аммиака и ставят на водяную кипящую баню (аммиак готовят насыщением тридистиллята воды). Клей варят 5—6 ч, помешивая палочкой до тех пор. пока он не станет желто-янтарный, прозрачный. Вытянутая кварцевой паточ-кой нить клея должна быть тонкой и хрупкой, клей не должен пахнуть. Когда клей готов, его взвешивают и сразу добавляют спирт для получения 5 %-ного раствора.

Бакелитовый клей хранят в стеклянной баночке с притертой пробкой.

Страница 12

ГОСТ 16274.8-77 С. 12

Весы торзионные типа ВТ, предел взвешивания до 1000 мг.

Образцы сравнения, приготовленные по приложению.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.3.    Подготовка проб

5—10 г металлического висмута дробят до порошкообразного состояния. растирают в агатовой ступке. Порошок металла смешивают в кварцевом тигле с графитом порошковым в соотношении 30:1. К смеси добавляют 5 %-ный спиртовой раствор бакелитового клея или спиртового раствора клея БФ-6 из расчета 2 см-1 на 25 г порошка. Смесь тщательно размешивают, подсушивают при 100 *С и растирают.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3.4.    (Исключен, Изм. № 2).

3.5.    Проведение анализа

Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с.

После обжига п кратер угольного электрода загружают по 30 мг порошка пробы и образцов сравнения. Для каждого образца сравнения берут по три, пробы — по шесть навесок.

Для регистрации спектров используют спектрограф типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения. Ширина щели — 0,01 мм. Перед щелью спектрографа устанавливают двуступенчатый ослабитель со ступеньками про пускаемое ти 10 и 100 %. Пробы и образцы сравнения сжигают в дуге постоянного тока силой 12 А. Экспозиция

— 2 мин. Спектры образцов сравнения и проб фотографируют по три раза на двух параллельных пластинах. Характеристическую кривую фотопластинки строят по маркам интенсивности (ГОСТ 24977.1, приложение 2).

Проявление и фиксирование пластинок ведут, как указано в ГОСТ

16274.0.

3.6.    Обработка результатов

Подсчет результатов анализа проводят, как указано в п. 2.4.5.

Применяемые аналитические линии приведены в табл. 5.

Таблица 5

Определяемый элемент

Лчина волны анАимтической линии определяемого элемента, нк

Серебро

328.07

Мель

324,76

Кадмий

228.80

63

Страница 13

Продолжение табл. 5

С. 13 ГОСТ 16274.8-77

Определяемый элемент

Теллур

Свинец

Цинк

Железо

Марганец

Сурьма

Кобальт

Длина водны аналитической линии определяемого элемента, нм

238.57

283.31

334,50

271.90

279.48

259.81

341.26


Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением S не более 0.2 при определении серебра, меди, свинца, кобальта, марганца, сурьмы, железа и не более 0,3 — при определении кадмия, теллура, пинка.

Расхождения результатов двух параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5а.

Таблица 5а

элемента

Массовая доля элемента, %

Расхождение результатом лнух параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализом. *

Серебро

зю-*

1 10~*

210-в

Мель

1 !0-} 310-5 1 10~ч 3-10—*

0,4 10-5 1 10-5 0.410~4 1-10"4

0,610-5 2 10-5

0.6 ю-4 2 10—*

Свинец

ЗЮ"5 МО-3 2 10-3

1-10 5 0,4 10”2 0,8-10 2

210-5

0.610-2

МО"2

Кобальт

1 10—4

0,4 10~4

0,6 10'4

5 10-*

210—*

3 ю-4

1 I0“J

0,4 10~3

0,6 10-5

5-10~J

210-5

310-5

НО-2

0.4 IO*'2

0.610-2

Марганец

МО-5

0,4 10—5

0,6 10-5

210-5

МО-*

210-5

мо—*

0,4 Ю-4

0.6 10-4

310—»

мо-4

2 10-4

61

Страница 14

ГОСТ 16274.8-77 С. 14

Продолжение табл. 5а

Наименование

элемента

Массовая доля

элемента, %

Расхождение результатов двух параллельных определений, %

Расхождение результате* двух аналнюв, %

Сурьма

ЗЛО-*

НО-4

2-10—4

1 ИН

0,410-3

0.610-’

3 10-3

по-3

2-10-3

МО'2

0.410-*

0.610Г2

Железо

310—4

но-4

2-10—4

МО-3

0.410-3

0,61 о-3

310-3

110"3

2 10-J

по-2

0,4 10-*

0.610-2

3-10—2

но-*

2 10-7

Кадмий

1-10“*

0.610-5

0.8 10~$

мо-3

210-1

2 10—5

МО 4

0,6 Ю~4

0,8 10—4

3 ю~4

2-10—4

2-10—4

1 io-з

0>10-J

0,810—3

Теллур

3 10-“

2-10—4

2-10 *

но-3

0.6-10—»

0,8 10—3

з-io-3

2-10—3

2-Ю-з

1 ю-2

0,610-2

0.8-10-2

3 10-2

2-10-1

2-10-2

Цинк

1 10-5

0,6-10“*

0.810-3

УI0-3

2Ю-»

210-3

1 ю-2

0,6 10“2

0.8 IO-2

2IO-2

2-10—2

2-10—2

1 10-'

0,610-'

0,8-10—1

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

rf=0,4C; D=0,6C при определении серебра, меди, свинца, кобальта, марганца, сурьмы и железа;

rf“0,6С; />=0,8С при определении кадмия, теллура и цинка, где С — среднее арифметическое результатов двух анализов;

С — среднее арифметическое результатов параллельных определений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, по трем спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. №1,2, 3).

Страница 15

С. 15 ГОСТ 16274.8-77

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ И ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

Основой для приготовления образцов сравнения служит висмут марок ВиОООО или ВиООО Примсси вводят стандартными растворами на графит порошковый, который смешивают в соотношении 1:30 с висмутом.

Стандартные растворы готовят по приложению к ГОСТ 16274.1 с дополнением

Стандартный расгвор В меди и кадмия: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят по 10 см5 стандартных растворов А, содержащих по 5 мг/см3 меди и кадмия. Доводят до метки водой, перемешивают

I см3 раствора В содержит по 0,5 мг меди и кадмия.

Стандартный раствор Д марганца и серебра: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят по 10 см3 стандартных растворов Б. содержащих по 1 мг/см3 марганца и серебра Доводят до метки водой, перемешивают.

I см3 раствора Д содержит по 0,1 мг марганца и серебра.

Образец сравнения N? I: в кварцевую или фторопластовую чашку помешают 2 г графита порошкового и расчетное количество стандартных растворов, указанное в таблице.

Раствор выпаривают досуха под инфракрасной лампой при температуре (!00±10) 'С.

Методом последовательного разбавления образца I и каждого вновь приготовленного образиа графитовым порошком в 2—3 раза получают серию рабочих образцов сравнения.

По 1 г каждого из приготовленных образцов помешают в ступку, добавляют по 30 г мелкоизмельченного висмута марок ВиОООО или ВиООО, тщательно перетирают. Затем в два приема по 2 см’ добавляют спиртовой раствор бакелитового клея или клея БФ-6, каждый раз высушивая раствор клея при температуре (100*10) *С, и вновь перемешивают

Образцы сравнения храняг в бюксах или банках с крышками.

Определяемый

ЭЛСМСИ7

Количество ста»1л»рпю1Х1 рхсгнора. erf, необходимое дли изготовления обрит № 1

Массовая поля примеси, %. в расчете на 30 г висмута (графит порошковый: кнемуг 1:30)

■ - I — - ■ —-

рпствор 5 мг/см31 роствор В

|

расттк>р Д

Марганеи

1

1,8

0.0003

Серебро

— 1 —

I.S

0,0003

Кадмий

| 1,2

0,001

66

Страница 16

ГОСТ 16274.8-77 С. 16

Продолжение таблицы

Определяемый

Количество стаил*рпк>го раствора, Ы, необходимое для ипготолленяя обрами St 1

элемент

раствор 5 мг/см'

раствор В

раствор Д

Мш.

~

1.2

_

Кобальт

1.2

Сурьма

1.2

Железо

3.6

Теллур

3.6

Свиней

3,6

Цинк

12.0

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

Массовая доля примеси, %. п расчете на 30 г it не му I а (графит порошковый висмут 1:30)

0,001

0,01

0,01

0,03

0,03

0,03

0.1


67

Страница 17

С. 17 ГОСТ 16274.8-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВКДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3.    Периодичность проверки 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 16274.8-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

06O,M14CZ.lJ2Si« КЯОРМЙ    Номер пуни.


ГОСТ 1623-89

ГОСТ 4110-75 ГОСТ 10652-73 ГОСТ 10928-90 ГОСТ 11125-84 ГОСГ 13911-6—6S ГОСТ 16274.0-77 ГОСТ 16274.1-77 ГОСТ 18300-87 ГОСТ 22867-77 ГОСТ 24147-80 ГОСТ 24977.1-81

2.2

2.2.

2.4.5


2.3.3, 2.4.4, 3.5 2-4.3, 3.4


3.2

2.2 2.2 3.5 2.2 3.2


ТУ 6-09-4711-81 ТУ 6-09-5303-86

6.    Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83,

11-87, 10—92)

68

1

Заменяет ГОСТ 16274.8-70