Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения азота (при массовой доле азота от 0,0001 до 0,1%) и метод реакционной газовой хроматографии (восстановительное плавление в атмосфере инертного газа - носителя аргона или гелия) для определения кислорода (при массовой доле кислорода от 0,001 до 0,1%), водорода (при массовой доле водорода от 0,0001 до 0,1%), азота (при массовой доле азота от 0,001 до 0,1%) в металлическом вольфраме (порошок, штабик, пруток, проволока, лента, фольга)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

ВОЛЬФРАМ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 14339.0-82ГОСТ 14339.5-82

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Мосин

I

Страница 2

УДК 669.27:546.06:006.354    Группа    86?

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР

ГОСТ

ВОЛЬФРАМ

Методы определения азота,    A    St9

кислорода, водорода    1ЧООТ.1!    О<£.

Tungsten. Methods for the determination of nitrogen,    Взамен

oxygen and hydrogen    ГОСТ 14339.4-74

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. Н» 3868 срок действия установлен

с 01.01.84 до 01.01.8?

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения азота (при массовой доле от 0,0001 до 0,1%) и метод реакционной газовой хроматографии (восстановительное плавление в атмосфере инертного газа — носителя аргона или гелия) для определения кислорода (при массовой доле кислорода от 0,001 до^ 0,1%), водорода (при массовой доле водорода от 0,0001 до 0,1%),. азота (при массовой доле азота от 0,001 до 0,1%) в металлическом вольфраме (порошок, штабик, пруток, проволока, лента, фольга).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14339.0—82.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на отгонке образовавшегося аммиака из щелочного раствора в кварцевом аппарате (по принципу Кьельдаля) с последующим поглощением аммиака серной кислотой и определением азота.

2.1.Аппаратура,    реактивы и растворы

Кварцевый перегонный аппарат для получения бидистиллиро-

ванной воды.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

Страница 3

ГОСТ 14339.4-82 Стр. 2

Кварцевый перегонный аппарат для дистилляции аммиака.

Микробюретка вместимостью 5 см3 и бюретка вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74.

Микровесы МВ-1 или любого другого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,00001 г.

Фотоэлсктроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60.

Установка для определения содержания азота (черт. 1) состоит из днетилляциоииой колбы / с пришлифованной пробкой; воронки 2 для вливания исследуемого раствора; каплсуловителя 3\ холодильника 4, пришлифованного к каплеуловитслю и приемнику; приемника 5 с пришлифованной пробкой 6.

Черт. 1

Аммоний сернокислый по ГОСТ    37G9—78, ос. ч. стандартный

раствор; готовят растворенном 0,01179 г соли в биднетнллироваи-ной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают раствор бидистиллированной водой до метки н перемешивают.

I см3 раствора содержит 0,0000025 г азота.

Калия гидроокись раствор: 500 г гидроокиси калия растворяют в колбе вместимостью 2000 см3, приливают бидистиллированную воду до объема более 1000 см3, выпаривают до 1000 см3 и охлаждают до комнатной температуры, после чего закрывают колбу пробкой, соединенной через отверстие со склянкой для промывания газов, содержащей концентрированную серную кислоту.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74, дважды иерекрпсталли-зованпый.    i

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 бнднетил-лированиой водой, предварительно прокипяченной в кварцевом сосуде.

Страница 4

Стр. 3 ГОСТ 14339.4-82

0,02 н. раствор серной кислоты, приготовленной из фиксанала.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:10.

Реактив Несслера.

Раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 вводят 5 см3 0,02 н. раствора серной кислоты, 0,5 см3 реактива Несслера, доливают до метки бидистиллироваиной водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

2.2.    Подготовка к анализу

Образцы металлического вольфрама предварительно измельчают, очищают от загрязнений и окислов, промывают их соляной кислотой (1:10), затем бидистиллироваиной водой и окончательно промывают этиловым спиртом. После промывания образцы высушивают на воздухе.

2.3.    Проведение анализа

2.3.1. В зависимости от массовой доли азота берут навески в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доли азота, %

Ма;са навески, г

От 0,0001 до 0,0005

1

Св. 0,0005 » 0.001

0,5

» 0,001 * 0,01

0,25

> 0,01 » 0,1

0,1

Навеску помещают в днстилляцнонную колбу, добавляют 2 г сернокислого калия, 10 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают на открытой электроплитке до полного растворения навески. После охлаждения раствор разбавляют бидистиллироваиной водой до 50—60 см3. Дистилляционную колбу с раствором присоединяют к установке.

В приемник вводят 5 см3 0,02 и. раствора серной кислоты и при слабом отсасывании пропускают небольшой ток пара. Затем медленно небольшими порциями вливают в дистилляционную колбу через воронку 80 см3 раствора гидроокиси калия для нейтрализации кислоты и получения щелочной среды.

После того как вся щелочь будет введена в колбу, усиливают ток паровоздушной смеси и отсасывание.

После появления первых капель конденсата перегонку ведут еще 15 мни. Выделяющийся аммиак, увлекаемый паром, поглощается в приемнике 0,02 н. раствором серной кислоты. Обычно собирается конденсата вместе с кислотой 30—40 см3.

20

Страница 5

ГОСТ 14339.4-82 Стр. 4

По истечении указанного времени отключают вакуум, быстро открывают кран воронки, впускают воздух в днстилляционную колбу и затем выключают пар.

Отсоединяют холодильник и переносят полученный конденсат в мерную колбу вместимостью 50 см3. Холодильник и приемник обмывают бидистиллированпой водой, применяя минимальное ее количество. Промывную жидкость собирают в мерную колбу с конденсатом. Добавляют в колбу 0,5 см3 раствора Несслера, доливают раствор до метки бидистиллированпой водой и перемешивают.

Раствор оставляют на 30 мин для образования комплексного соединения аммиака с реактивом Несслера. Затем измеряют оптическую плотность анализируемых растворов и растворов сравнения на фотоколориметре с синим светофильтром (длина волны 440 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Одновременно с пробой проводят контрольный опыт па загрязнение реактивов через все стадии анализа и используют те же реактивы и в таких же количествах, что и при анализе испытуемого образца.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см3 вводят 5 см3 0,02 н. раствора серной кислоты, затем от 0,4 до 5 см3 (с интервалом 0,2 см3) и от 5 до 40 см3 (с интервалом 5 см3) стандартного раствора сернокислого аммония и 0,5 см3 реактива Несслера. Растворы доливают до метки бидистиллированпой водой и перемешивают. Растворы выдерживают 30 мии, измеряют оптические плотности окрашенных растворов и раствора сравнения на фотоколориметре с синим светофильтром (длина волны 440 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности используют раствор, содержащий все применяемые реактивы.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям азота строят градуировочные графики.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю азота (л) в процентах вычисляют по формуле

У    (т    -«»,)    •    100

где т —количество азота в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, г;

Ш\ — количество азота в растворе контрольного опыта, найденное по градуировочному графику, г; т2 — масса навески, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.

21

Страница 6

Стр. 5 ГОСТ 14339.4-32

Таблица 2

Массовая доля азога, %

Абсолютные допускаемые расхождении, %

От 0,0001 до 0,0003

0,00008

Св. 0,0003 > 0,0005

0,0001

» 0,0005 » 0,0015

0,0002

э 0,0015 » 0,005

0,0002

» 0,005 » 0,01

0,0002

>0,01 » 0.03

0,002

» 0,03 » од

0,008

3. МЕТОД РЕАКЦИОННОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Метод реакционной газовой хроматографии основан на выделении водорода, азота, кислорода, (независимо от формы их нахождения) в газовую фазу в виде молекулярных водорода и азота, и окиси углерода, соответственно, в условиях кратковременного (импульсного) нагрева до 3500°С в графитовой капсуле с последующим транспортированием аргоном или гелием газовой смеси в колонку газового хроматографа.

3.1.Аппаратура, реактивы, растворы

Установка (черт. 2) для определения содержания кислорода, водорода, азота состоит из баллона с аргоном или гелием /; газового хроматографа типа ЛХМ-8МД (модель 1), JIXM-72 или любой другой, не уступающей по своим параметрам указанным выше, 2; самопишущего потенциометра типа КСП-4 (комплектуется с газовым хроматографом) 3\ пневматической импульсной печи сопротивления (для анализа) 4\ баллона с аргоном или гелием 5, 6; пневматической импульсной печи сопротивления (для предварительной дегазации графитовых капсул) 7; схемы питания импульсных печен 8 (черт. 3).

Черт. 2

22

Страница 7

ГОСТ 14339.4-82 Стр. 6

/—автоматический пускатель типа АП 50-ЗМ; 2— автотрансформатор типа АОМН 40—250—75-У4; 3—вольтметр типа Э-378. 0—250 В: 4— магнитный пускатель типа ПМЕ-222 ; 5—трансформатор типа ОСУ-20/05 или любой другой аналогичного типа до 5 кВт: 6— амперметр типа Э-378. 1000/5;

7—трансформатор токовый типа ТШ-40, 1000/5; &— импульсная печь; 9— реле времени типа ВЛ 27У4 (обеспечивающее выдержку от 0 до 10 с).

Реле промежуточного типа ПЭ-21 (для включения реле времени);

10—кнопка пусковая типа КМЗ-2

Черт. 3

Для схемы питания импульсной печи допускается использование другого электрооборудования, обеспечивающего ток нагрузки (нагрузкой является графитовая капсула) 500—600 А при безопасном напряжении 10—12 В:, в импульсном режиме 4—5 с, с интервалом 2—2,5 мин.

Цеолит синтетический 5А (СаА), зернистостью 0,25—0,5 мм.

Эфир этиловый по ГОСТ 8981-78, х. ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, х. ч. или ч. д. а.

Бензин авиационный по ГОСТ 1012-72.

Углерод четыреххлорнстый по ГОСТ    20288—74, х. ч. или

ч. д. а.

Бязь хлопчатобумажная.

Колонки хроматографические из нержавеющей стали (4x0,5; GX 1,0; 8Х 1,0 длиной 1,5—3,0 м).

Манометр типа МТ-60 до 0,16—0,25 МПа (1,6—2,5 атм).

Дроссель игольчатый для тонкой регулировки типа УХ-6.

Микровесы типа МВ-1 или любого другого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,00001 г.

Регулятор давления РДФ-31 или любой другой аналогичного типа, способный обеспечить установку стабильного давления в подъемнике пневматической печи в пределах 0,15—0,25 МПа (1,5—2,5 атм).

23

Страница 8

Стр. 7 ГОСТ 14339.4-82

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Скоба с отсчетным устройством типа СРО-25 по ГОСТ 11098-75.

Капсула графитовая марки С-2 или С-3 (черт. 4).

Крышка плотно по корпусу, но такf чтобы не было трещин


вкладыш


ФБ


i


0)2,9


г-    Тирцодые поверхности

Г    собранной капсулы

L-    должны быть строго

,,    параллельны

(АЬ , корпус

С

рщяп \

Черт. 4

tj| |OJ-0,8

Кассета из оргстекла для капсул.

Крючок из нержавеющей стали для чистки внутренней камеры печи.

Ротаметр общепромышленный РМ по ГОСТ 13045-67.

Аргон газообразный высокой чистоты баллоный по ГОСТ 10157-79.

Гелий газообразный высокой чистоты.

Стандартные образцы сталь СГ-1 (N® 81—71 по Госреестру), сталь СГ-3 (№ 577—74 по Госреестру), сталь СГ-2 (№ 416—73 по Госреестру). Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО. СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.

Страница 9

ГОСТ 14339.4-82 Стр. 8

3.2.    Подготовка к анализу

Образцы металлического вольфрама предварительно зачищают от окисной пленки, промывают в бензине или четыреххлористом углероде и высушивают ацетоном. Порошки металлического вольфрама используют для анализа без предварительной подготовки.

Для навесок берут кусочки диаметром от 2,0 до 2,8 мм, т. е. кусочки должны проходить при просеве в отверстие сита 2,8 мм и не проходить в отверстие сита 2,0 мм. Порошковый материал загружают в капсулу с помощью небольшого шпателя.

Подбирают капсулы по длине с допуском 0,05 мм (но рычажной скобе) и дегазируют их при температуре около 3500°С. Для анализа проб отбирают капсулы без трещин, капсулы с небольшой трещиной можно использовать для контрольных опытов.

3.3.    Проведение анализа

Включают хроматограф и устанавливают оптимальный режим хроматографирования.

Устанавливают графитовую капсулу с анализируемым образцом.

В зависимости от массовой доли азота, водорода, кислорода в образце берут навески в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Наименование

оЗразца

Вид

образна

Массовая доля азота, %

Массовой ноля кислорода,

%

Массовая долм водорода, %

Масса навески, %

Вольфрам

металличе

ский

Компакт

ный

Порошок

0,001-0,01

0,01—0,1

0,03—0,05

0,001—0,01

0,01—0,1

0,03-0,05

0,0001-0,00)

0.001-0,01

0,01—0,1

0,03-0,05

0,1—0,3

0,05—0,1

0,01-0,1

Вдвигают ручку крана-дозатора до упора и одновременно включают секундомер и пусковую кнопку питания печи.

Через 30 с ручку крана-дозатора возвращают в прежнее положение и после выхода водородного пика на самописце переключают ручку «выход ДТП» на необходимый диапазон для определяемого элемента.

Через 2 мин заменяют отработанную капсулу на новую.

Примечание. По окончании работы, во избежание попадания воздуха в хроматограф, его следует «законсервировать», для этого закрывают редуктор на баллоне с аргоном для хроматографа. Когда давление аргона в обеих колонках приблизится к нулю, устанавливают очень слабый погод, газа-носителя в приборе по пенному расходомеру и выключают кнопку питания хроматографа.

3.4. О бр а бот к а результатов

3.4.1. .Массовую долю азота, водорода, кислорода (X) в процентах вычисляют по формуле

Страница 10

Стр. 9 ГОСТ 14339.4-82

где К — градуировочный коэффициент, который вычисляют для каждого определяемого элемента при градуировке прибора по стандартным образцам;

АН — высота пика определяемого элемента за вычетом пика, полученного в контрольном опыте, мм; т — масса навески, мг.

Градуировочный коэффициент следует проверять и корректировать, особенно после ремонта, различных регулировок: смены баллонов, питающих хроматограф и печь для анализа, и после длительного бездействия установки.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доли определяемых элементов, %

Абсолютные допускаемые расхождения, к

Определяемы* элемент

От 0,0001 до ОЯООЗ

0,00005

Водород

Св. 0,0003 » 0,001

0,00008

» 0,001 » 0,003

0,0001

Водород, азот,

» 0,003 > 0,01

0,0005

кислород

» 0,01 > 0,03

0,003

> 0,03 » 0,1

0.005

3.4.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества вольфрама.

26

Страница 11

IVi.ikik.I> /> Оинмршккая

JVxiIJl'iCChlli’ ртди*:1’*    //. ЛЬ/Г/Юфипв’/^

Киррскюр /Л .7. /Uuvmt»

,'л *»|М «• •• fi ?2.li.V2 llu.li» I BC'I ll.fll.Kl .• II j. 1.21 >*I.-N1A. Л lup IDWO ilcua Л сон,

Орли*. •S uit. Почета» Иэдьтсдьсгво с» i*.iap~un. IL'3367. Мосхм. 1к>вопр<скг»и:кнЛ пер.. S. ХилуАыип -1И*«1 ифмя с..••• 1«|»\^ь. уд. .М->.xOlckjh. *36. Хла. M7S

Заменяет ГОСТ 14339.4-74