Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 1429.11-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает объемный комплексонометрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле кадмия от 17 до 19%).

Метод основан на растворении навески припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексонометрическом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенантролином. Кадмий определяют по разности

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 621.791.35:546.48.06:006.354    Группа    В59

ГОС УДА РСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

1429.11-77*

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения содержания кадмия

Tin-lead solders.

Method for the determination of cadmium content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 836 срок действия установлен    с    01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 Н© 328 срок действия продлен    до    01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексоно-метрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при содержании кадмия от 17 до 19%).

Метод основан на растворении навески припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексоиометрическом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксилено-лового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенан-тролином. Кадмий определяют по разности,

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 2. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 20%-ный раствор.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1} утвержденным в январе 1983 г.; Пост. М 326 от 21.01.83 (МУС 5—1983 г.).

ГОСТ 1429.11-77 Стр. 2

Смесь кислот I; готовят следующим образом: к 75 см3 20%-ного раствора винной кислоты приливают 45 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 соляной кислоты.

Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см3 20%-ного раствора винной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты.

Уротропин медицинский, 40%-ный раствор.

Ортофенантролин, 1%-ный водный раствор; подкисленный азотной кислотой.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.

Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860-77. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см2, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г кадмия.

Соль динатриевая этилендиамин — /V, N, N\ Nf — тетрауксус-иой кислоты, 2 — водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, дое 'тят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

ЗЛ. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот I (для анализа припоя марки ПОСК 50-18) или 10 см3 смеси кислот II (при определении кадмия в припое марки ПОСК-2), растворяют при умеренном нагревании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3: в одной определяют сумму кадмия и свинца, в другой — свинец.

3 2. Определение с у м м ы к а д м и я п свинца

100 см3 раствора помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и ори перемешивании, небольшими порциями, приливают раствор уротропина до красно-фиолетовой окраски (pH 5,4—5,8). Титруют раствором трилона Б до появления лимонно-желтой окраски.

Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца.

Стр. 3 ГОСТ 1429.11-77

3.3.    Определение свинца

Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 см3, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, раствор уротропина до pH 5,4—5,8 (красно-фиолетовая окраска раствора) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора.

Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованного на титрование, эквивалентно содержанию свинца.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.

3.4.    У с т а н о в к а титра раствора трилона Б

Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору кадмия.

25 мл стандартного раствора кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют воды до объема 100 см3, далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.

Титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 кадмия, вычисляют по формуле

где т — масса кадмия, содержащаяся в 25 см3 стандартного раствора г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = (^~ К‘)'Г-юо,

т

где V\ — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы свинца и кадмия, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование свинца, см3;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 кадмия; m — масса навески, соответствующая аликвотной части исследуемого раствора, взятого для титрования, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,25%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Изменение № 2 ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-сзинцовые. Метод определения содержания кадмия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме пп. 3.2, 3.3), «%-ный растзор» на «раствор с массовой долей %».

Пункт 3.3. Исключить слово: «миллилитров».

Пункт 3.4. Наименование. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации»;

Заменить слова: «Титр раствора трилона Б» на «Массовую концентрацию трилона Б», «Титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3» на «Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см3».

Пункт 4.1. Заменить слова: «титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3» на «массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3».

Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)