УДК 621.791.35:546.48.06:006.354 Группа В59
ГОС УДА РСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания кадмия
Tin-lead solders.
Method for the determination of cadmium content
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 836 срок действия установлен с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 Н© 328 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексоно-метрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых припоях (при содержании кадмия от 17 до 19%).
Метод основан на растворении навески припоя в смеси винной, азотной и соляной кислот, комплексоиометрическом титровании суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксилено-лового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной части раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенан-тролином. Кадмий определяют по разности,
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0-77.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 2. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 20%-ный раствор.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1} утвержденным в январе 1983 г.; Пост. М 326 от 21.01.83 (МУС 5—1983 г.).
ГОСТ 1429.11-77 Стр. 2
Смесь кислот I; готовят следующим образом: к 75 см3 20%-ного раствора винной кислоты приливают 45 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 соляной кислоты.
Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см3 20%-ного раствора винной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты.
Уротропин медицинский, 40%-ный раствор.
Ортофенантролин, 1%-ный водный раствор; подкисленный азотной кислотой.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор; готовят следующим образом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.
Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860-77. Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1 г кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см2, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г кадмия.
Соль динатриевая этилендиамин — /V, N, N\ Nf — тетрауксус-иой кислоты, 2 — водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 7,4 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, дое 'тят до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
ЗЛ. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот I (для анализа припоя марки ПОСК 50-18) или 10 см3 смеси кислот II (при определении кадмия в припое марки ПОСК-2), растворяют при умеренном нагревании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3: в одной определяют сумму кадмия и свинца, в другой — свинец.
3 2. Определение с у м м ы к а д м и я п свинца
100 см3 раствора помещают в колбу вместимостью 250 см3, добавляют на кончике шпателя индикатор ксиленоловый оранжевый и ори перемешивании, небольшими порциями, приливают раствор уротропина до красно-фиолетовой окраски (pH 5,4—5,8). Титруют раствором трилона Б до появления лимонно-желтой окраски.
Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и свинца.
Стр. 3 ГОСТ 1429.11-77
3.3. Определение свинца
Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 см3, помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, раствор уротропина до pH 5,4—5,8 (красно-фиолетовая окраска раствора) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окраски раствора.
Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованного на титрование, эквивалентно содержанию свинца.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования.
3.4. У с т а н о в к а титра раствора трилона Б
Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному раствору кадмия.
25 мл стандартного раствора кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют воды до объема 100 см3, далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.
Титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 кадмия, вычисляют по формуле
где т — масса кадмия, содержащаяся в 25 см3 стандартного раствора г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = (^~ К‘)'Г-юо,
т
где V\ — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование суммы свинца и кадмия, см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование свинца, см3;
Т — титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3 кадмия; m — масса навески, соответствующая аликвотной части исследуемого раствора, взятого для титрования, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,25%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Изменение № 2 ГОСТ 1429.11-77 Припои оловянно-сзинцовые. Метод определения содержания кадмия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015
Дата введения 01.02.88
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме пп. 3.2, 3.3), «%-ный растзор» на «раствор с массовой долей %».
Пункт 3.3. Исключить слово: «миллилитров».
Пункт 3.4. Наименование. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации»;
Заменить слова: «Титр раствора трилона Б» на «Массовую концентрацию трилона Б», «Титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3» на «Массовую концентрацию трилона Б, выраженную в г/см3».
Пункт 4.1. Заменить слова: «титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3» на «массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3».
Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».
(ИУС № 11 1987 г.)
