Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 1429.1-77 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения массовой доли сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5 %) и объемный броматометрический (при массовой доле сурьмы от 0,5 до 6 %)

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 1429.1-69 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2 Экстракционно-фотометрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%)

3 Объемно броматометрический метод определения содержания сурьмы (0,5-6%)

Показать даты введения Admin

УДК 621.791.35:669.65'4:546.86.06:006.354    Группа    В59

ГОСТ

1429.1—77*

Взамен ГОСТ 1429.1-69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Методы определения содержания сурьмы

Tin-lead solders.

Methods for the determination of antimony content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № S86 срок действия установлен

с 01.01.7S

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 № 327 срок действия продлен

до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно фотометрический (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%) я объемный броматометрический (при содержании сурьмы от 0,5 до 6%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 1429.0—77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ

|при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%)

2.1.    Сущность метода.

Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.

Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, 10%-ный раствор, приготовленный в концентрированной соляной кислоте.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание март 1983 г. с Изменением 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. № 324 от 21.01.83 (ИУС 5—1983 г.).

ГОСТ 1429.1-77 Стр. 2

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 10%-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.

Бриллиантовый зеленый, 0,1%-иый водный раствор.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г металлической сурьмы растворяют при нагревании в 5 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1. Раствор снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3: 1, и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при содержании сурьмы от 0,1 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 смконцентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.

При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок стакана. После удаления серы накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески.

Стакан охлаждают, прибавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 3 : 1, слабо нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3: 1, и перемешивают.

Отбирают 10 см3 раствора (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,1%) или 5 см3 (при содержании свыше 0,1 до 0,5%) и помещают в стакан вместимостью 100 см3. Затем добавляют в раствор каплю двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, вводят 1 см3 раствора азотистокислого .натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем воды, 1 см3 насыщенного раствора мочевины, перемешивают в течение 15 с и переносят в делительную воронку вместимостью 150 или 200 см3. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею стакан несколько раз) до объема 100 см3, если была отобрана аликвотная часть 10 см3, или до 50 см3, если была отобрана аликвотная часть 5 см3.

Стр. 3 ГОСТ 1429.1—77

К раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в течение I мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают. Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от капелек влаги и сливают толуольный слой в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую вносят 0,3 г безводного сернокислого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают кол/бу стеклянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 656 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.

2.3.2. Построение графика градуировочного графика

6 стаканы вместимостью по 100 см3 каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б и разбавляют до 10 см3 соляной кислотой, разбавленной 3:1. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

^ /и-100-100

V -

где гп — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

100 — объем исследуемого раствора, см3;

V — объем аликвотной части раствора, см3;

т\ — масса навески, г.

2.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Содержание сурьмы, %

Абсолютные допускаемые расхож- Содержание сурьмы, % дения, % 1

Абсолютные допускаем ые расхождения. %

От 0,002 до 0,005

0,001 I Св, 0,1 до 0,2

0,02

Св. 0,005 > 0,01

0,002 » 0,2 » 0,3

0,03

» 0,01 » 0,03

0,005 » 0,3 » 0,4

0,05

» 0,03 » 0,05

0,01 » 0,4 » 0,5

0,05

» 0,05 » 0,1

0,015 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 1429.1-77 Стр. 4

3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМЛТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ 10,5—6 %J

3.1.    Сущность метода.

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с последующим титрованием суммы сурьмы и мышьяка броматом калия в серносолянокислом растворе с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.

3.2.    Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Примечание На титрование 20 см3 соляной кислоты не должно быть израсходовано более 0,1 cms бромноватокислого калия

Метиловый оранжевый (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфо-кислоты натриевая соль) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.

Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089-82.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,025 н. раствор; готовят следующим образом: 0,6854 г бромноватокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску припоя массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. При растворении основной массы навески следует избегать высокой температуры, а затем содержимое колбы нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают колбу небольшой воронкой с обрезанным концом или часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески и побеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно, при перемешивании раствора, приливают 100 см3 воды по стенке колбы, 30 см3 концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до 70—80°С, прибавляют две капли раствора метилового оранжевого и титруют сурьму 0,025 н. раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора пробы.

3.3.2.    Установка титра раствора бромноватокислого калия.

В четыре-пять колб вместимостью 250 см3 помещают по 0,05 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 смконцентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании. Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешивании, 100 см3 воды, 30 см3 концентрированной соляной кислоты, пе-оемешивают и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают раствор до 70—80 °С, добавляют две капли раствора метилового оранжевого

Стр. 5 ГОСТ 1429.1-77

и титруют 0,025 н. раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.

Титр раствора бромноватокислого калия (Г), выраженный в г/’см3 сурьмы, вычисляют по формуле

_ М\

~ vt-v2 *

где Ш\ — масса навески металлической сурьмы, г;

Vi — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование сурьмы, см3;

V2 — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Содержание сурьмы (X]) в процентах вычисляют по формуле*

х, = (~' ~3>:.г 1(?Р — АЛ,625,

mt

где V1 — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора пробы, см3; у2 — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т — титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в в г/см3 сурьмы; гп\ — масса навески, г;

А — содержание мышьяка в исследуемой пробе, определенное из отдельной навески, %;

1,625 — коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Я=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Содержание сурьмы, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Содержание сурьмы,

%

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,5 до 0,8

0,06

Св. 3,0 до 4,0

0,09

С в. 0,8 » 1,0

0,07

» 4,0 » 5,0

0,09

» 1,0 » 2,0

0,09

» 5,0 » 6,0

0,10

> 2,0 » 3,0

0,09

* При определении сурьмы очень малыми содержаниями мышьяка (тысячными долями процента) можно пренебречь.

Изменение № 2 ГОСТ 1429.1--77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения содержания сурьмы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015

Дата введения 01.02.88

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю», «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Экстракционнофотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,002 до 0,5 %)».

Пункт 2.4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений»

на «результатов анализа».

Пункт 3.2. Исключить слова: «по ГОСТ 10816-64»; заменить слова: к0,025 н. раствор» на «раствор концентрации с (1/6 КВг03) =0,025 моль/дм3».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:    «3.3.1.    Навеску    припоя    массой

0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают, избегая высокой температуры. После растворения основной массы навески колбу с содержимым нагревают при высокой температуре для удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения назески и повеления осадка. Колбу охлаждают, осторожно при перемешивании раствора приливают 50 см3 воды по стенке колбы, 10 см3 концентрированной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в течение 10 мин. В колбу добавляют 50 с:.г холодной воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют сурьму раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования».

Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слово: «титра» на «массовой концентрации»;

второй абзац. Заменить значения и слова: 100 на 50, 30 на 10, «Охлаждают раствор до 70—80 °С, добавляют две капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,025 н. раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания раствора» на «В колбу добавляют 50 см3 холодной воды, две капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешивании до исчезновения розового окрашивания»;

третий абзац. Заменить слова:    «Титр    раствора    бромноватокислого    калия

;Т), выраженный» на «Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия. выраженную».

Пункт 3.4.1. Заменить слова: «титр раствора бромноватокислого калия, выраженный» на «массовая концентрация бромноватокислого калия, выраженная»

Пункт 3.4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений» на «результатов анализа».

(ИУС № 11 1987 г.)