Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13637.6-93 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения селена в галлии.

  Скачать PDF

Оглавление

Предисловие

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ГОСТ 13637.6—w

Предисловие

1.    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 1Q4 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особочистые металлы», Государственным институтом редких металлов (гиредмет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2.    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Моддовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Г уркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Уз госстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3.    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.6-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 13637.6-77

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

65

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЛЛИЙ

Метод определения селена

Gallium.

Method for the determination of selenium ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии для определения селена в галлии (при массовой доле селена от 5 • 10-6 до 1 • 10~4 %).

Метод основан на выделении селена в элементном виде на коллекторе — сере и определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии с накоплением в растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 13637.0-93.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные 1 класса по ГОСТ 24104.

Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и электролитической ячейкой полярографа с выносным анодным отделением. Анодное отделение заливают смесью серной кислоты, ортофосфорной кислоты и дистиллированной воды в соотношении объемов 1:1:2 (меркуросульфатный электрод сравнения).

Плитка электрическая мощностью 400 Вт.

Водяная баня.

Издание официальное

ГОСТ 13637.6-93 с. г

Форвакуумный насос марки ВМ-461М или аналогичный.

Пробирки стеклянные вместимостью 50 см3.

Палочки стеклянные.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Воронки стеклянные диаметром 75 мм.

Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 1000 см3.

Мензурки вместимостью 100; 500; 1000 см3.

Цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см3.

Пипетки с делениями на 0,1; 0,2; 1; 2 см3.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см3.

Стаканы химические вместимостью 25; 100; 200; 1000 см3

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Фильтры «белая лента».

Фильтровальная бумага.

Этиловый спирт по ГОСТ 18300.

Барий хлористый, ос. ч. по ГОСТ 4108.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 — перекристаллизованный, водный раствор концентрацией 300 г/дм3.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 — очищенная, концентрированная и растворы концентрацией 9; 0,9 и 0,3 моль/дм3.

Кислота серная очищенная:    в    стакан вместимостью 1000 см3,

наливают 300 см3 бидистиллированной воды и осторожно при перемешивании приливают 300 см3 концентрированной серной кислоты. Полученный раствор нагревают, приливают 10—15 см3 водного раствора серноватисто-кислого натрия. На следующий день раствор декантируют и упаривают до появления белых паров серной кислоты. В раствор добавляют 50 мг хлористого бария. Смесь нагревают до полного растворения сульфата бария, охлаждают, разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1:1. На следующий день раствор декантируют и упаривают до появления белых паров серной кислоты.

Калий гидроокись по ГОСТ 24363.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная: дистиллированную воду наливают в колбу перегонного аппарата вместимостью 2 дм3 В нее насыпают 1 г гидроокиси калия и марганцево-кислый калий до интенсивного окрашивания. Раствор кипятят. Собирают среднюю фракцию дистиллята, составляющую !/з взятого объема дистиллированной воды, первую и третью фракции отбрасывают.

Кислота муравьиная (по ГОСТ 5848.

67

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 концентрированная и перегнанная.

Царская водка — смесь концентрированных азотной и соляной

кислот в отношении объемов 1 : 3.

Обратная царская водка — смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении объемов 3:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрацией 100 г/дм5 в растворе соляной кислоты концентрацией & моль/дм1.

Промывная жидкость:    раствор    гидроксиламина    гидрохлорида

разбавляют бидистиллированной водой в отношении 1 : 5 по объему.

Бром по ГОСТ 4109.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, водный раствор концентрацией 50 г/дм1 в растворе серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дм1.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, водный раствор концентрацией меди 500 мкг/см1 в растворе серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дм1.

Серное молоко: к 10 см1 раствора серноватисто-кислого натрия добавляют 4 см1 разбавленной серной кислоты 1 : 1 непосредственно перед употреблением (1—2 мин).

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658.

Селен высокой чистоты.

Раствор селена основной: 100 мг селена растворяют в обратной царской водке; добавляют 5 см1 концентрированной серной кислоты и упаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доводят до метки бидистиллированной водой.

1 см1 основного раствора содержит 1 мг селена.

Более разбавленные растворы готовят, разбавляя основной раствор селена раствором серной кислоты концентрацией 0,9 моль/дм1 в день употребления.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 используют при зарядке электродов в соответствии с инструкцией к полярографу.

ГОСТ 13637.6-93 С. 4

ха и проводят денитрацию остатка муравьиной кислоты. Для этого в охлажденный тигель осторожно *по каплям добавляют 0,5—1 см3 муравьиной кислоты и ставят на водяную баню. Эту операцию повторяют до полного прекращения выделения оксидов азота. Затем остаток обрабатывают дистиллированной водой и упаривают на водяной бане. Избыток муравьиной кислоты удаляют упариванием с водой. Следы муравьиной кислоты не мешают дальнейшему ходу анализа. Затем остаток растворяют в 20 смгидроксиламина гидрохлорцда. Раствор переводят в пробирку вместимостью 50 см3. Пробирки с раствором помещают в кипящую баню. В них добавляют по 0,5 см3 серного молока и выдерживают растворы на водяной бане 3 ч. За это время трижды добавляют по 0,3 см3 серного молока — через 30 мин, I ч и 3 ч. На следующий день выделившийся осадок серы, содержащий селен отфильтровывают через фильтр с бёлой лентой и промывают сначала семь раз промывной жидкостью, а затем пять раз бидистиллятом. Осадок смывают струей бидистиллята в тигель вместимостью 50 см3. Добавляют в него 1 см3 концентрированной азотной кислоты, 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1 и 0,5 см3 брома. Тигель оставляют под часовым стеклом на 30 мин. Затем раствор нагревают на водяной бане до отгонки избытка брома и упаривают на плитке до начала появления паров серной кислоты.

3.2.    Полярографирование

К содержимому охлажденного тигля добавляют 5 см3 бидис-тиллированной воды, 0,2 см3 раствора двухромовокислого калия и 0,2 см3 раствора сернокислой меди. Содержимое в тигле слегка нагревают до полного растворения осадка, раствор охлаждают и переводят в мерный цилиндр вместимостью 50 см3 доводят объем раствора до 25 см3 бидистиллированной водой. Полярографирование анализируемого раствора ведут в ячейки полярографа с выносным меркуросульфатным электродом сравнения. Размер стационарной ртутной капли должен соответствовать 20 делениям часового индикатора полярографа. Потенциал накопления минус 0,6 В, продолжительность накопления с перемешиванием 1—3 мин, время успокоения раствора 15 с. Развертка катодная, скорость развертки 5 мВ/e, амплитуда 8 МВ. Потенциал пика селена около минус 1,05 В. Вольтамперограмму каждого раствора снимают три раза.

3.3.    Расшифровка инверсионных вольтампе-р о г р а м м

Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Каждая из высот пика не должна отличаться от

69

среднего арифметического значения высоты пика Я более чем на 0,2 Я. Если высота первого пика отличается от среднего значения Я более чем на 0,2 Н, то высоту первого пика не учитывают.

Массовую долю селена в пробе определяют по методу добавок. Добавку разбавленного стандартного раствора селена объемом не более 0,3 см3 вводят в весь объем полярографируемого раствора.

Раствор с добавкой полярографируют так же, как и раствор пробы. Добавка должна увеличивать массу селена в полярогра-фируемом растворе и высоту пика в 2-3 раза, если содержание селена в пробе Ху вычисленное по п. 4.1, не меньше 5* 10“6 %.

Если массовая доля селена в пробе меньше чем 5- 10~6 %, то добавка должна быть 0,05 мкг.

С каждой серией проб проводят два контрольных опыта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю селена (,¥) в процентах вычисляют по формуле

rnvHx 1СГ4_

где гп\ — масса селена в добавке, мкг,

Я| — средняя арифметическая высота пика полярографируемого раствора навески пробы за вычетом среднеарифметического значения высоты пика селена в контрольном опыте, мм,

т — масса навески галлия в полярографируемом растворе, г,

Я2 — средняя арифметическая высота пика раствора навески пробы с добавкой за вычетом среднеарифметического значения высоты пика селена в контрольном опыте, мм v — полярографируемый объем раствора пробы, см3,

Av — объем добавки, см3.

4.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений и двух результатов анализа (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Р=0,95 приведены в таблице.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей селена рассчитывают методом линейной интерполяции.

70

ГОСТ 13637.6-93 С. 6

4.3. Контроль правильности анализа проводят методом добавок по ГОСТ 25086.

Массовая доля селена, %

Допускаемое расхождение, %

5-Ю-6

3-10-6

1,0-Ю-5

0,5- 10-5

5 • 10-5

2•10-5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 41018-72

Разд 2

ГОСТ 4109-79

Разд 2

ГОСТ 4165-78

Разд 2

ГОСТ 422гЭ'—75

Разд 2

ГОСТ 4658-73

Разд 2

ГОСТ 5456-79

Разд 2

ГОСТ 5848*—73

Разд 2

ГОСТ 6700-72

Разд 2

ГОСТ Ш 25-84

Разд 2

ГОСТ 13637 0—93

Разд. (1

ГОСТ 14261-77

Разд 2

ГОСТ 14262^-78

Разд 2

ГОСТ 183ЮЮ|—87

Разд 2

ГОСТ 20490-75

Разд 2

ГОСТ 24104-88

Разд 2

ГОСТ 24363-80

Разд 2

ГОСТ 25086-87

43

ГОСТ 2,7068—86

Разд 2

71

1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Растворение пробы

Навеску галлия массой 1 г растворяют в 10 см1 обратной царской водки в тигле вместимостью 50 см1. Раствор упаривают досу-