Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,0002% до 0,005% в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Спектрофотометрический метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.9-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения фосфора

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.9-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт*. АО «Институт Гипроникель*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наймемо панне национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г руэия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Г рузегандарт

Кыргызстандарт

Моядовастандарт

Госстандарт России

Т алжи ксгаидарт

Главгосслужба «Туркмен ста ндарт л ары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.9-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.5-81. ГОСТ 741.8-80

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов, 2002 © Стандарта нформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 13047.9-2002

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Общие требования и требования безопасности.................................... 1

4    Спектрофотометрический метод............................................... 1

4.1    Метод анализа........................................................ I

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы ... 1

4.3    Подготовка к анализу .................................................. 2

4.4    Проведение анализа................................................... 2

4.5    Обработка результатов анализа........................................... 3

4.6    Контроль точности анализа.............................................. 3

Приложение Л Библиография .................................................. 4

III

Страница 4

ГОСТ 13047.9-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения фосфора

Nickcl. Cobalt.

Method for determination of phosphorus

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0,0002 % до 0,005 % и первичном никеле по ГОСТ Х49 и кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 311S—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСГ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамешенный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСГ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Спектрофотометрический метод

4.1    Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610—720 нм раствора комплексного фосфорномолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения изобутнловым спиртом или смесью бутилового спирта и хлороформа из среды хлорной кислоты.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в

диапазоне длин волн 590—630 нм или 700—740 им.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:9.

И ианне официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.9-2002

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1 или

1:9.

Кислота хлорная по |1|, разбавленная I : 9.

Фильтры обеззоленные по |2| или другие плотные фильтры.

Аммоний молибденооокислый по ГОСТ 3765, перекрисгаллизованный, и раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Для перекристаллизации навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г помешают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 400 см* воды, растворяют при нагревании до 70—80 'С, фильтруют горячий раствор через фильтр (синяя лента), фильтрат снова нагревают и горячий раствор так же фильтруют. К горячему раствору приливают 250 см3 этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и высушивают на воздухе.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 0.003 г/см3.

Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198. высушенный при температуре 100—110 "С.

Олово двухлористое по |3|.

Раствор 1 двухлористого олова массовой концентрации 0,02 г/см3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Раствор 2 двухлористого олова массовой концентрации 0.002 г/см’ в соляной кислоте, разбавленной 1:9.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по |4|.

Смесь для экстракции: смешивают три объема хлороформа и два объема бутилового спирта.

Растворы фосфора известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации фосфора 0.0001 г/см3: навеску фосфорнокислого катя массой 0.4394 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 80—100 см3 волы, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации фосфора 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации фосфора 0.000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора Б, доливают до метки водой.

4.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в делительную воронку вместимостью 100 см’ последовательно отбирают 1.0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 раствора фосфора В, доливают объем в воронке до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной 1:9, приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и дат ее посту пают, как указано в 4.4.2 или 4.4.3 и 4.4.4.

Масса фосфора в растворах для градуировочного графика составляет 0.000002; 0.000004; 0,000008; 0,000012; 0.000016 г.

По значениям светопоглошення растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график с учетом значения светопоглошення градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора фосфора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1 В стакан из кварцевого стекла или из фторопласта вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы

Массовая доли фосфора. %

Масса навески пробы, i

От 0.0002 до 0.0005 включ.

2,000

Св. 0.0005 * 0,0010 *

1,000

. 0.0010 . 0.0020 .

0,500

. 0.0020 * 0.0050 *

0.200

■>

Страница 6

ГОСТ 13047.9-2002

К пробе приливают 15—30 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 5—6 капель раствора марганцовокислого калия и растворяют при нагревании до температуры 60—70 ‘С. Раствор выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 5 см5 хлорной кислоты, нагревают в течение 10 мин, охлаждают. Приливают 30 см* хлорной кислоты, разбавленной 1:9, нагревают до растворения солей, охлаждают. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см\ доливают объем раствора до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной 1:9, и далее, в зависимости от выбранного экстрагента, проводят анализ по 4.4.2 или 4.4.3.

4.4.2    К раствору в делительной воронке приливают 3 см3 раствора молибденовокнелого аммония. 20 см* смеси для экстракции, встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения фаз органическую фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см', к водной фазе приливают 5 см5 смеси ятя экстракции и промывают ее в течение 30 с. После расслоения фаз органическую фазу присоединяют к раствору в мерной колбе, водную фазу отбрасывают. К раствору приливают 5см3 бутилового спирта, прибавляют 3—4 капли раствора I двухлорнстого олова, доливают до метки бутиловым спиртом и измеряют светопоглошепие, как указано в 4.4.4.

4.4.3    К раствору в делительной воронке приливают 3 см5 раствора молибденовокнелого аммония, перемешивают, через 10 мин приливают 10 см3 и зобутилового спирта и встряхивают I мин. Органическую фазу сливают в другу ю делительную воронку вместимостью 100 см3, а к водной фазе приливают 10 см3 изобутилового спирта и повторяют экстракцию. Волную фазу отбрасывают. К объединенным органическим фазам приливают 15 см' раствора 2 двухлорнстого олова и встряхивают воронку 1 мин. Водную фазу отбрасывают, органическую фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3. Делительную воронку промывают 5—10 см3 ацетона, присоединяя его к раствору в мерной колбе, доливают до метки ацетоном и измеряют светопоглощенне, как указано в 4.4.4.

4.4.4    Через 15 мин измеряют светопоглошепие раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 610 или 720 нм, или на фотоэлектроколорнметре в диапазоне длин волн 590—640 или 700— 740 нм в кюветах толщиной поглощающего слоя 3 см.

При проведении анализа по 4.4.2 в качестве раствора сравнения используют смесь 15 см3 хлороформа и 35 см' бутилового спирта, при проведении анализа по 4.4.3 — смесь 20 см3 изобутилового спирта и 30 см3 ацетона.

Массу фосфора в растворе пробы находят по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю фосфора X. %, вычисляют по формуле

Л/ - Л/

X = u ■ 100,    ш

где Мх — масса фосфора в растворе пробы, г;

Мк — масса фосфора в растворе контрольного опыта, г:

Ai — масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Т а б л и и а 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая ноля фосфора

Допускаемые расхождения pciy.ibratou двух параллельны* определений

Допускаемые расхождения результате трех параллельных определений »Л

Допускаемые расхождении двух реаулматоп анализа О

Погрешность мсгола анализа Л

0.00020

O.OOOOS

0.00010

0,00015

0,00010

0.00030

0.00010

0,00012

0,00020

0,00015

0.00050

0.00015

0.00020

0,00030

0,00020

0.0010

0.0002

0,0003

0.0004

0,0003

0,0030

0.0005

0.0006

0,0009

0.0006

0,0050

0.000?

0,0009

0.0014

0.0010

3

Страница 7

ГОСТ 13047.9-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

11) ТУ    6-09-2878-84    Кислота хлорная х. ч. Для анали-юн

|2| ТУ    6-09-1678—95*    Фильтры обеззоленные (белая, красная,    синяя ленты)

|3| ТУ    6-09-5393—88    Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлорисгое)

|4| ГФ    X, статья 160    Хлоро<|х>рм фармакопейный

* Действует на территории Российской Федерации.

УДК 669.24/.25:543.06: 006.354    МКС    77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, фосфор, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор JI.A. Гусева Корректор В.И. Варенцола Компьютерная nepcixa Л.Л. Круговой

Подписано в печать IJ.03.2IHI6. Формат 64x84 /g. Бумага офсетная. Гарюиура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. я. 0.93.

Уч.-ИДИ- Я. 0,50. Тираж 29 жа. Зак. 88. С 25К0.

ФГУП «Стандартииформ*. 123995 Моски. Гранашый пер.. 4. www.soMinfo.ru    infcSlgaMinfo.ru

Набрано и отпечатано ио ФГУП •Стандаршнформ*

Заменяет ГОСТ 13047.5-81 ГОСТ 741.8-80