МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ Метод определения фосфора
Nickel. Method for the determination
of phosphorus Взамен
ГОСТ 13047.5-74
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен
с 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора при массовой доле его в никеле от 0,0002 до 0,003 %.
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, окислении фосфора марганцовокислым калием, образовании фосфоро-молибденовой гетерополикислоты, экстракции комплекса смесью н-бутилового спирта и хлороформа и после восстановления измерении оптической плотности синего комплекса при длине волны 720 или 625 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2278—80.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 13047.1-81. Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Вода бидистиллированная.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, раствор 1:1.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.
Кислота хлорная, плотностью 1,50 г/см3, растворы 1:1 и 1:9.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,02 М раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный следующим образом: 70 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 горячей воды и раствор фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см3 этилового спирта, охлаждают и дают отстояться в течение 2 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют и кристаллизацию повторяют. Кристаллы отсасывают, промывают 2—3 раза бутиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и высушивают на воздухе.
Аммоний молибденовокислый раствор 100 г/дм3; хранят в полиэтиленовой посуде.
Спирт бутиловый нормальный (и-бутиловый) по ГОСТ 6006-78, перегнанный.
ГОСТ 13047.5-81 С. 2
Хлороформ по ГОСТ 20015-88, перегнанный.
Экстракционная смесь: хлороформ и «-бутиловый спирт в соотношении 3:1.
Олово металлическое по ГОСТ 860-75.
Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—93—88, раствор 40 г/дм3, свежеприготовленный: 4 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты в присутствии 0,2—0,4 г металлического олова, охлаждают, доливают водой до 100 см3 и перемешивают.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.
Стандартные растворы фосфора.
Раствор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг фосфора.
Раствор Б: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором хлорной кислоты 1:9 и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг фосфора.
Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску никеля массой 1 г при массовой доле фосфора до 0,001 % или 0,5 г при массовой доле фосфора свыше 0,001 % помещают в кварцевый или тефлоновый стакан и растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при слабом нагревании, добавляя несколько капель раствора марганцовокислого калия. Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 раствора хлорной кислоты 1:1 и нагревают до начала выделения белых паров хлорной кислоты. Затем охлаждают, прибавляют 30 см3 воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, доливая водой до 50 см3. К раствору приливают по каплям 3 см3 раствора молибденовокислого аммония при перемешивании. Раствор выдерживают в течение 10 мин для образования фосфоромолибденовой гетерополикислоты. Затем приливают 5 см3 «-бутилового спирта и энергично встряхивают в течение 1 мин до насыщения водного раствора «-бутиловым спиртом. Приливают 15 см3 экстракционной смеси и осторожно перемешивают в течение 2 мин. После расслоения фаз органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 через ватный тампон, а к водному раствору приливают 15 см3 экстракционной смеси и экстракцию повторяют. Органические фазы объединяют в мерной колбе, приливают 3—4 см3 бутилового спирта, добавляют 4 капли раствора двухлористого олова. Затем доливают бутиловым спиртом до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 725 или 625 нм.
Раствором сравнения служит раствор экстракционной смеси.
Массу фосфора находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В пять из шести делительных воронок вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,008; 0,012 и 0,016 мг фосфора. Во все воронки наливают раствор хлористой кислоты 1:9 до 50 см3, приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор экстракционной смеси.
Из значений оптических плотностей растворов вычитают значения оптической плотности раствора, не содержащего фосфора, и по полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым концентрациям фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
х_ (ft»i - /»2> ■ 100
т ’
где т{ — масса фосфора в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса фосфора в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля фосфора, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,0002 до 0,0004 |
0,0001 |
Св. 0,0004 » 0,0006 |
0,0002 |
»> 0,0006 » 0,0012 |
0,0003 |
» 0,0012 » 0,003 |
0,0004 |
Редактор М.И. Максимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор В. И. Баренцева Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.07.99. Подписано в печать 02.08.99. Уел. печ. л. 0,47.
Уч.-изд. л. 0,33. Тираж 132 экз. С3423. Зак. 622.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
1
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
2
Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменением М 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).
© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999