Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 12551.1-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в платино-медных сплавах.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 12551-67 в части разд. 2

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения меди

3. Атомно-абсорбционный метод определения меди

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 12551.1-82, ГОСТ 12551.2-82

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Куранов, Г. С. Хаяк, Н. С. Степанова, Н. Д. Сергиенко, И. Г. Сажина, Т. И. Беляева, Е. Б. Сафонова

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В. В. Бородай

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3866

УДК 669.231.5'3:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СПЛАВЫ ПЛАТИНО-МЕДНЫЕ


Методы определения меди


ГОСТ

12551.1—82


Alloys platinum-copper.

Methods for the determination of copper


Взамен ГОСТ 12551-67 в части разд. 2


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. № 3866 срок действия установлен


с 01.01.84 до 01.01.89


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0% и от 8,0 до 9,0%) в платино-медных сплавах.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1Л. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 22864-77,

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса меди с аммиаком, предварительно связывая платину в бесцветный комплекс пиросернистокислым натрием.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1 : 1.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 :3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1 :40.

Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 10575-76, свежеприготовленный 25%-ный раствор.

Платина по ГОСТ 13498-79 марки 99,9.


Издание официальное    Перепечатка    воспрещена



© Издательство стандартов, 1982


Стр. 2 ГОСТ 12551.1-82

Медь по ГОСТ 859-78 марки МВЧк, МООк или МООб. Стандартный раствор меди: 0,5000 г меди растворяют в 20 смазотной кислоты (1:1), нагревают до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление стандартного раствора сплава Навеску платины помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот, вводят стандартный раствор меди и выпаривают примерно до 0,5 см3. Масса навески платины и объем стандартного раствора меди приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Масса навески платины, г

Объем стандартного раствора меди, см3

2,5

0,29

2,5

8,5

0,09

8,5

2.3.2. Определение меди

Пробы сплава поступают для анализа в виде тонкой ленты или стружки толщиной до 0,2 мм.

Навеску сплава массой 0,3 г (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0%) или 0,1 г (при массовой доле меди от 8,0 до 9,0%) помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот и раствор выпаривают до 0,5 см3.

В анализируемый и стандартный растворы сплава прибавляют 10 см3 воды, 10 см3 раствора пиросернистокислого натрия и раствор оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 25 см3 водного аммиака, растворы охлаждают и фильтруют в мерные колбы вместимостью 100 см3. Фильтр промывают холодным раствором аммиака (1 : 10). Раствор доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий платины и меди.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

где D\ — оптическая плотность анализируемого раствора;

2

ГОСТ 12551.1-82 Стр. 3

Dz — оптическая плотность стандартного раствора сплава;

С — массовая доля меди в стандартном растворе сплава, %.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать 0,15%.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами меди при введении раствора сплава в воздушно-ацетиленовое пламя.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов меди.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 3%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Медь по ГОСТ 859-78 марки МВЧк, МООк или М006.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 см3 смеси кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки 3%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.

Платина по ГОСТ 13498-79 марки 99,9.

Стандартные растворы платины.

Раствор А: 1,0000 г платины растворяют при нагревании в 30 см3 смеси кислот, выпаривают до 5 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 3%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 10 мг платины.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки 3%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 1 мг платины.

3.3.    Проведение анализа

и перемешивают.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Объем мерной колбы, см3

Объем аликвотной части, см3

От 2,0 до 3,0

100

10

. 8,0 . 9,0

200

5


3.3.1. Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают до 5 см3, переносят в мерную колбу (табл. 2), доливают до метки 3%-ным раствором соляной кислоты

Стр. 4 ГОСТ 12551.1-82

Из мерной колбы отбирают аликвотную часть (см. табл. 2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки 3%-ным раствором соляной кислоты и перемешивают.

Одновременно в мерной колбе вместимостью 100 см3 готовят стандартный раствор сплава с концентрацией меди 5 мг/см3 для сплавов с массовой долей меди от 2,0 до 3,0% или 4,25 мг/смдля сплавов с массовой долей меди от 8,0 до 9% меди (табл. 3).

Таблица 3

Содержание меди

Объем стандартного

Объем стандартного

в стандартном растворе

раствора Б меди, см3

раствора Б платины.

сплава, мг/см3

см3

5,00

5,00

19,50

4,25

4,25

4,60

Анализируемый и стандартный растворы сплава распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм, установке щели 4 (0,7 нм), токе лампы 25 мА.

Расход воздуха и ацетилена регулируют получением максимальной абсорбции стандартного раствора сплава.

3.4. Обработка результатов — по п. 2.4.

3.4.1. Метод применяют при разногласиях в оценке качества сплавов.

4

Изменение № 1 ГОСТ 12551 1—82 Сплавы платино-медные. Методы определения меди

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 04 88 № 1085

Дата введения 01,01.89

Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 1709.

По всему тексту (пп. 3 2, 3.3) заменить слова «3 %-ным раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты с массовой долей 3 %».

Пункт 1.1 Заменить ссылку. ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83.

Раздел 1 дополнить пунктом — 12 «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».

Пункт 2.2. Шестой абзац. Исключить ссылку. ГОСТ 10575-76; заменить слова- «25%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25%». Пункт 2.4.2 после слов «параллельных определений» дополнить словами: «(d — показатель сходимости)»;

(Продолжение см. с. 68) (Продолжение изменения к ГОСТ 12551 1—82)

дополнить абзацем: «Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,25 %».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2 4.3: «2.4.3. Контроль точности резу гьтатов анализа

Контроль точности результатов определения массовой доли меди проводится воспроизведением ее массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей меди в искусственной смеси не превышает 0,05 % при массовой доле меди от 2,0 до 3,0 % и 0,09 % — при массовой доле меди от 8,0 до 9,0 %».

Пункт 3.2. Третий абзац. Заменить слова: «3 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 3 %»;

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.4.2: «3.4.2. Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.4.3».

(МУС Ло 7 1988 г.)