Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 11739.17-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле олова от 0,005 до 0.1 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова ( от 0.01 до 1.0 %) методы определения олова.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11739.17-78

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения олова

3 Атомно-абсорбционный метод определения олова

Показать даты введения Admin

УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

11739.17—90

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения олова

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of tin

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле олова от 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 1,0%) методы определения олова.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенил-флуороном, стабилизации его желатином и измерении оптической плотности раствора при длине волны 540 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3.

Перепечатка воспрещена

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3 и растворы 1:1, 1:4.

Издание официальное ★

ГОСТ 11739 17—40 с 2

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см3 и раствор 1:1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм3.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3 свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см3 воды, нагретой до температуры (70±5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по ТУ 6—09—05—289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм3: 0,03 г феннл-флуорона помещают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стеклянной палочкой до однородной массы. После этого приливают 20—25 см3 этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раствор 0,1 моль/дм3.

Буферный раствор с pH 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 сми растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают водой до метки и перемешивают. Затем к 38 см3 этого раствора добавляют 62 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают. Полученный буферный раствор контролируют на рН-метре.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, охлаждают, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г олова.

2.3 Проведение анализа

2(3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 12,5 см3 гидроксида натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр

Зл

67

средней плотности («белая лента»), отбрасывая первые порции фильтрата

2 3 2 Отбирают 20 см3 отфильтрованного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором серной кислоты (1 1) по фенолфталеину, прибавляют 2 см3 раствора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммиака (11) (раствор розовеет от 1—2 капель), прибавляют 0,7 смраствора серной кислоты (1 1), 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 2 см3 раствора желатина. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают

Непосредственно перед измерением оптической плотности в колб\ добавляют 2 см3 раствора фенилфлуорона и 5 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

2 3 3 Оптическу ю плотность раствора пробы измеряют через 5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта

23    4 Раствор контрольного опыта готовят по пп 2 3 1, 2 3 2, используя вместо навески пробы навеску алюминия

Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному графику

2 3 5 Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 см3 раствора гидроксида натрия в семь из них последовательно отмеряют 0,25, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,000025, 0,00005, 0,0001,    0,0002;

0,0003, 0,0004; 0,0005 г олова Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по пп 2 3 2, 23 3 Раствор, не содержащий олова, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график

24    Обработка результатов

2 4 1 Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

X— — • 100,    (1)

от,    ’    '

где ш — масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г, т, — масса навески пробы, г

2 4 2 Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл 1

68

Таблица 1

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля олова, %

результатов параллельных определений

резутьтатов анализа

От 0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,020 »

0,003

0,0)4

» 0,020 » 0,050 »

0,005

0,0)7

» 0С"з0 » 0.100 »

0,008

0,010

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова

Ацетилен по ГОСТ 5457

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1 и 1:19.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 40 г/дм3: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово но ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимостью 600 см3, добавляют 200 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии платины при температуре не более 80°С, не доводя раствор до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором соляной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.

69

1 см3 раствора А содержит 0,001 г олова

Раствор Б 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес тимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1 1;, доливают раствором соляной кислоты (1 19) до метки и перемешивают', готовят перед употреблением

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г олова

33 Проведение анализа

33 1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты (1 1) Колбу накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании до полного растворения навески Добавляют 3—5 капель пероксид водорода и кипятят раствор в течение 3 мин

Часовое стекчо и стенки колбы ополаскивают водой Раствор охтаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл 2, доливают раствором соля ной кислоты (1 19) до метки и перемешивают

Т а б i и ц а 2

Массовая доля олова, %

Вместимость мерной кочбы, см*

От

0 01

до 0 1 вк •мои

50

Сз

0 1

» 0,5 »

100

»

0,5

>1,0 >

200

Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата

33 2 Раствор контрольного опыта готовят согласно п 3 3 1, используя вместо навески пробы навеску алюминия 3 3 3 Построение градуировочных графиков 3 33 1 Прч массовой доле олова от 0,01 до 0,1% в шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 приливают 25 см3 раствора алюминия, в гять из них отмеряют 1,0, 2,5, 5,0, 7,5, 10,0 смстандартною оаствора Б что соответствует 0,0001, 0,00025, 0,0005, 0,00075, 0,001 г олова

3 3 32 При массовой доле олова свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных котб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 смраствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 см3 стандартного раствора Л, что соответствует 0,001, 0,002, 0,003, 0,004, 0,005 г олова

33 3 3 При массовой доле олова свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 12,5 смраствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5, 3,0, 3,5, 4,0,

70

ГОСТ 11739.17-90 С. 6

4,5; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г олова.

3.3.3.4.    Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2 и З.З.З.З доливают раствором соляной кислоты (1:19) до отметки и перемешивают.

3.3.4.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю олова (Xj) в процентах вычисляют по формуле

Л',= (С1-С,)-У . 100    (2)

1    т    ’    '    '

где Ci — массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С2 — массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3; V —объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля олова, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От

0,010 до 0,025

8 КЛЮЧ

0,005

0,008

Св

0,025 » 0,050

»

0,010

0,015

0,050 » 0,100

»

0,015

0,020

»

0,100 » 0,25 0

0,025

0,030

0,25 » 0,50

0,05

0,03

»

0,50 » 1,00

»

0,10

0,15

71

С. 7 ГОСТ 11739.17-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. паук; В. И. Клитина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. паук; Л. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3.    Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НГД, на который дана ссылка

Ночер пункта

Обозначение НТД, на ююрыП дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

22, 3 2

ГОСТ 10929-76

32

ГОСТ 3118-77

22, 3 2

ГОСТ 5850-75

22

ГОСТ 3760-79

22

ГОСТ 11069-74

2 2, 3 2

ГОСТ 4038-79

32

ГОСТ 11293-78

22

ГОС Т 4204—77

22

ГОСТ 18300-87

22

ГОСТ 4233-77

22

ГОСТ 25086-87

1 1

ГОСТ 4328-77

22

ТУ 6-09—05—289-

2 2

ГОСТ 5157-75

3 2

-75

ГОСТ 5817-77

22