Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический (при массовой доле олова от 0,005 до 0,1 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 1,0 %) методы определения олова

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения олова

3 Атомно-абсорбционный метод определения олова

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.715.001.4:006.354    Группа    В59

государственный Стандарт союза сср

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕПНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

ГОСТ

11739.17—90

Мсюды определения адова

Aluminium casting and wrought alloys. Methods (or determination of tin

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07,91

до 01.07.06

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле олсва от 0,005 до 0.1%) к атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 1,0%) методы определения олова.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2». ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенил-флуороном, стабилизации его желатином и измерении оптической плотности раствора при длине волны 540 нм.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

pH метр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 250 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.84 r/см5 и растворы 1:1, 1:4.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Wr-S-C. L

66

Страница 2

ГОСТ 11739.17—ft» С. 2

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0.91 г/см9 н раствор 1:1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор I г/дм*.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм5.

Кислота аминоукс)сиая но ГОСТ 5860.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный.

Желатин по ГОСТ 11293. раствор 5 г/дм3 свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см3 воды, нагретой до темпера* туры (70=5) °С. и растворяют при постоянном перемешивании.

Спирт этиловым ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Феиилфлуорон по ТУ 6—09—05—289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм*: 0,03 г фенил» флуорона помещают в стакан вместимостью 50 см*, прибавляют 1 см* раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стеклянной палочкой до однородной массы После этого приливают 20—25 см* этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см3, раствор 0.1 моль/дм*.

Буферный раствор с pH 1,6: 7.507 г амииоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см . доливают водой до метки и перемешивают. Затем к 38 см3 этого раствора добавляют 62 см3 раствора соляной )вают. Полученный буферный раствор контро-

Алюмнний по ГОСТ 11069 марки Л999.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, охлаждают. приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колб\ вместимостью 1000 см3, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г олова.

2.3 Проведение анализа

2*3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см1, приливают 12.5 см5 гидроксида натрия н растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр

67

3’

Страница 3

С. 3 ГОСТ 11739.17-90

средней плотности («белая лента»), отбрасывая первые порции

фильтрата.

2.3.2 Отбирают 20 см3 отфильтрованного раствора, помещают | в мерную колбу вместимостью 50 см1, нейтрализуют раствором серной кислоты (!:1) по фенолфталеину, прибавляют 2 см* раст- • вора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммиа- ! ка (1:1) (раствор розовеет от 1—2 капель), прибавляют 0,7 см* | раствора серной кислоты (1:1), 1 см3 раствора аскорбиновой кис- : лоты и 2 см3 раствора желатина. После добавления каждого I реактива раствор тщательно перемешивают.

Непосредственно перед измерением оптической плотности в 1 колбу добавляют 2 см3 раствора фенилфлуорона и 5 см3 буферно- ; го раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

2.3.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют через [

5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. { Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.4    Раствор контрольного опыта готовят по пп. 2.3 I, 2.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному графику    .

2.3.5. Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью по 100 см3 помещают ; навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 см* раствора гидроксида натрия в семь из них последовательно отмеряют 0.25: 0,5: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0: 5.0 см* стандартного расгвора, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0.0001;    0.0002;

0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см1, доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по пн. 23.2, 2.3.3. Раствор, не содержащий олова,.служит раствором контрольного опыта при построении , градуировочного графика.    |

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график. •

2.4    Обработка результатов    - *-

2.4.1    Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по j формуле

Х= — -100,    (1)    I

тх

где т - • масса олова н растворе пробы, найденная по градуиро- . вочному графику, г; т,— масса навески пробы, г.

2.4.2    Расхождения результатов не должны превышать значе- i ний, приведенных в табл. 1.

68

Страница 4

ГОСТ 11739.17—во С 4

Таблица I

М

ДОЛЯ О.ним. %

Л6С0.1К>71Ю« 20ПУСКЗ«М0« piCX041*CXHf, %

ре»ульт1-т>в яярая-ЛС.1ЫШХ определений

резулштои I в am Mi

От

0.005 до 0,010

в ключ.

0.002

0.003

Се

0.010 »

0,020

»

0,003

0,004

э

0.020 >

0.050

э

0,005

0.007

>

0.050 »

0,100

*

0.008

0.010

3. АТОМНО АЬСОРЬЦНОИНЫП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова мри длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен-закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атом но-абсорбционный г источником излучения для олова-

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная но ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см* и растворы 1:1 и 1:19.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 40 г/дм3: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см1 воды и небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяю! при умеренном нагревании, добавляя 1 см* раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Олоио по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимостью 600 см3, добавляют 200 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии платины при температуре не более 80°С, не доводя расгвор до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают раствором соляной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.

09

Страница 5

С. 5 ГОСТ 11739.17-90

I см3 раствора А содержит 0,001 г олова.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят ы мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1)» доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 ext3 раствора Б содержит 0,0001 г олова.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды н затем небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кнелоты (1:1). Колбу накрываю г часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании до полного растворения навески- Добавляют 3 5 капель пероксид,. водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнаткой температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 2, доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают.

Таблица 2

Массом* *0,1» 0*014. •«

Виктаиость МОриОЛ колбы, СИ*

От

0.01

до 0.1 »х.-юч

50

Со

0.1

» 0,5 »

100

»

0.5

» 1.0 >

200

Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

3.3.2.    Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 33.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

3.3.3.    Построение градуировочных графиком

3.3.3.1.    При массовой доле олова от 0.01 до 0.1% в шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 приливают 25 см3 раствора алюминия, в пять из чих отмеряют 1.0; 2,5; 5.0; 7,5; 10.0 см3 стандартного раствора Г>. что соответствует 0.0001; 0,00025; 0,0005; 0.00075; 0,001 г олова.

3.3.3.2.    При массовой доле олова свыше 0,1 до 0.5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см5 стандартного раствора Д. что соответствует 0.001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г олова.

3.3.3.3.    При массовой доле олова свыше 0.5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 12,5 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4.0;

7(1

Страница 6

ГОСТ 11739.17-90 С 6

4,5; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0.0045; 0,005 г олова.

3.3.3.4.    Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1. 3.3.3.2 и З.З.З.З доливают раствором соляной кислоты (1:19) до отметки и перемешивают.

3.3.4.    Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286.3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.

Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю олова (А'|) в процентах вычисляют по формуле

X,-    100,    (2)

где С| — массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

С*--массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3; V — объем раствора пробы, см1; m — масса навески пробы, г.

3.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Мсолтяо* яоаусмсмое расхождение. %

Массовая

Л ОЛЯ ОЛИ*». %

рс^ул-ыго* n>pu-мдьиых олре-д» ЛСНВП

результатов МШМ

Or

0,010 до 0.025

•ключ.

0,005

0.008

Св.

0,025 » 0,050

*

0,010

0.015

»

0.050 » 1),! 1)1)

»

0,015

0,020

*

0.100 » 0,250

»

0,025

0.030

»

0.25 » 0.50

>

0.05

ОМ

»

0,50 * 1,00

»

0,10

0.15

71

Страница 7

С. 7 ГОСТ 11739.17-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наук; В. А. Мошкин, канд. техн. наук; Г. И. Фридман, канд. техн. наук; В. И. Клитина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. J1. Скорская, канд. хим. наук; Jl. Н. Виксне

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3.    Периодичность проверки — б лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17-78

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обо 1инчс!41': III Д. и* коюри’ даиа ссылка

НОчер оу**т*

06а4и.1ЧГ|>мс НТД, ил покрыл айп« • <*мн>

Номер пункт»

ГОСТ 860 75

2.2, 3.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5860-75

2.2

ГОСТ 3780-79

22

ГОСТ 11069-74

2 2, 3.2

ГОСТ 40ЯК—79

3.2

ГОСТ 11298-78

2.2

ГОСТ 1204 - 77'

2.2

ГОСТ 18100-87

2.2

ГОСТ 1233-77

2.2

ГОСТ 2S0S6 87

1 I

ГОСТ 1328-77

2.2

ТУ 6—09—05—289—

22

ГОСТ 5157-75

32

—75

ГОСТ 8817 77

22

72

Заменяет ГОСТ 11739.17-78