Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 11254-85 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевые и кормовые животные топленые жиры и кормовую муку животного происхождения и устанавливает методы определения антиокислителей: бутилокситолуола, бутилоксианизола, бутилокситолуола и бутилоксианизола при их совместном присутствии, сантохина и нифлекса-Д.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 11254-81

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

3.1 Приготовление солянокислого раствора одианизидина

3.2 Приготовление основного и стандартного растворов бутилокситолуола

3.3 Приготовление основного и стандартного растворов бутилоксианизола

3.4 Приготовление 2,5 %-ного раствора азотистокислого натрия

3.5 Подготовка аппарата для отгонки

3.6 Построение градуировочного графика для определения бутилокситолуола

3.7 Построение градуировочного графика для определения бутилоксианизола

3.8 Построение градуировочного графика для определения сантохина или нифлекса - Д в топленом жире

3.9 Построение градуировочного графика для определения сантохина или нифлекса-Д в кормовой муке

4 Методы анализа

4.1 Количественный метод определения бутилокситолуола

4.1.1 Проведение анализа

4.1.2 Обработка результатов

4.1.3 Обработка результатов с применением градуировочного графика

4.2 Ускоренный количественный метод определения бутилокситолуола

4.3 Качественная реакция определения бутилокситолуола

4.4 Количественный метод определения бутилоксианизола

4.4.1 Проведение анализа

4.4.2 Обработка результатов

4.5 Ускоренный количественный метод определения бутилоксианизола

4.6 Качественная реакция определения бутилоксианизола

4.7 Метод определения бутилокситолуола и бутилоксианизола при их совместном присутствии

4.7.1 Проведение анализа

4.7.2 Обработка результатов

4.8 Количественный метод определения сантохина или нифлекса-Д

4.8.1 Проведение анализа

4.8.2 Обработка результатов

4.9 Качественная реакция определения сантохина или нифлекса-Д

4.10 Количественный метод определения сантохина или нифлекса-Д в кормовой муке

4.10.1 Проведение анализа

4.10.2 Обработка результатов

4.11 Качественная реакция определения сантохина или нифлекса-Д

Приложение 1 (обязательное) Схема аппарата для отгонки ионола

Приложение 2 (обязательное) Градуировочный график для определения бутилокситолуола на спектрофотометре. Градуировочный график для определения бутилокситолуола на фотометре

Приложение 3 (обязательное) Градуировочный график для определения бутилоксианизола на спектрофотометре. Градуировочный график для определения бутилоксианизола на фотометре

Приложение 4 (обязательное) Градуировочный график для определения нифлекса-Д на спектрофотометре. Градуировочный график для определения сантохина на спектрофотометре

Приложение 5 (обязательное) Градуировочный график для определения содержания нифлекса-Д в кормовой муке при помощи спектрофотометра СФ-4А. Градуировочный график для определения содержания сантохина в кормовой муке при помощи спектрофотометра СФ-4А

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ ТОПЛЕНЫЕ И МУКА КОРМОВАЯ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЕЙ

ГОСТ 11254-85

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

РАЗРАБОТАН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А. Ф. Савченко, Л. Ф. Кармышова, В. И. Пиульская

ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

Член Коллегии В. М. Алексеев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. NS 1833

ГОСТ 11254-85 Стр. 9

Масляную баню для пароперегревателя нагревают до температуры (200±20) °С, а баню для сосуда для отгонки —до (160±10)°С.

Парообразователь нагревают до температуры кипения воды, регулируют кипение таким образом, чтобы при отгонке образовывалось примерно 4 см3 дистиллята в 1 мин.

В сосуд для отгонки помещают 16 г безводного порошкообразного хлористого кальция и 10 см3 дистиллированной воды. Сосуд с содержимым охлаждают примерно до комнатной температуры и помещают в него 5 г жира или 5 г кормовой муки. Верхнюю часть пробки слегка смазывают вазелином и вставляют ее в сосуд. Сосуд для отгонки соединяют с пароперегревателем и холодильником.

Быстро соединяют парообразователь с пароперегревателем и немедленно ставят масляную баню под сосуд для отгонки, сразу же завертывают мягким асбестом, закрепляя очень мягкой проволокой места соединения сосуда для отгонки с пароперегревателем и холодильником. Дистиллят собирают в приемник. Скорость дистилляции должна быть такой, чтобы 125 см3 дистиллята были отогнаны за (30±5) мин.

После того как в приемнике соберется 125 см3 дистиллята, электроплитки выключают, разъединяют пароперегреватель и сосуд для отгонки, отодвигают баню от сосуда для отгонки. Холодильник наклоняют, чтобы капли жидкости стекли в приемник.

Содержимое приемника переливают через воронку в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3. Затем осторожно спускают из холодильника воду и тщательно промывают прямую трубку холодильника не менее шести раз горячим 96%-ным этиловым спиртом температурой 70 °С порциями по 15—20 см3, обмывая каждый раз приемник и перенося жидкость в мерную колбу с отгоном. Когда в мерной колбе соберется около 250 см3 жидкости, ее охлаждают до комнатной температуры, закрывают пробкой, хорошо перемешивают и доводят 96 %-ным этиловым спиртом до 250 см3 и снова перемешивают.

Во время отгонки и особенно во время отключения и спуска воды из холодильника нельзя допускать попадания капель воды в горячее масло. Масляные или глицериновые бани должны быть неплотно прикрыты специальными крышками или кусками асбеста.

Пароперегреватель должен всегда оставаться погруженным в масляную или глицериновую баню.

После окончания отгонки и разъединения всех частей аппарата сосуд для отгонки вынимают из бани, слегка охлаждают, удаляют верхнюю часть сосуда (пробку с отводами). Сосуд сначала отмывают горячей водой от хлористого кальция и большей части жира. Затем обе части сосуда моют горячим мыльно-содовым раствором, водой, теплым ацетоном, споласкивают водой, спиртом и высушивают.

Стр. 10 ГОСТ 11254-85

Для проведения цветной реакции в две конические колбы с пришлифованными пробками вместимостью 50 см3 отмеривают пипеткой по 8 см3 50%-ного спирта (колбы 1 и 2), в две другие такие же колбы — по 8 см3 дистиллята (колбы 3 и 4) и еще в две колбы — по 1,6 см3 стандартного раствора бутилокситолуола и по 6,4 см50%-ного спирта (колбы 5 и 6).

В колбу 1 прибавляют 2 см3 раствора а, а'-дипиридила, смешивают, после чего прибавляют 2 см3 раствора хлорного железа, снова смешивают и немедленно ставят колбу в темное место на 30 мин.

Спустя 30 мин в колбу добавляют 5 см3 бутанола-1, смешивают и ставят в темное место на 5 мин. По истечении 5 мин раствор помещают в кюветы заранее включенного спектрофотометра или фотометра, или фотоэлектроколориметра и через 2 мин измеряют интенсивность розовой окраски исследуемого раствора в отношении 50%-ного спирта.

Измерение на спектрофотометре проводят при длине волны 515 нм на фотометре с зеленым светофильтром и эффективной длиной волны 510 нм.

По истечении 5 или 10 мин с момента добавления в колбу 1 раствора хлорного железа аналогичным образом обрабатывают подготовленные растворы и в других колбах через интервалы во времени 5 или 10 мин между каждой последующей колбой.

4.1.2. Обработка результатов

Массовую.долю бутилокситолуола (X) в процентах вычисляют по формуле

vисп. -ад*0,032.250-100 А~ (DCT—DK)-8.5.1000


При измерении интенсивности окраски раствора при помощи спектрофотометра отсчет снимают в величинах оптической плотности; при измерении при помощи фотометра — в процентах пропускания света. В последнем случае величину пропускания света Т в процентах следует перевести в величину оптической плотности D по формуле

где £>исп — оптическая плотность испытуемого раствора;

DK — оптическая плотность контрольного раствора;

0,032 — концентрация бутилокситолуола в 1,6 см3 стандартного раствора, взятого для проведения цветной реакции, мг;

250 — объем дистиллята, разбавленный спиртом, см3;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

Dст —оптическая плотность стандартного раствора;

8 — количество испытуемого раствора (дистиллята), взятое для проведения цветной реакции, см3;

ГОСТ 11254-85 Стр. И

5 — масса навески жира или кормовой муки, г;

1000 — коэффициент пересчета в граммы.

Расхождения между результатами параллельных определений из одного дистиллята (колбы 3 и 4), выраженные в величинах оптической плотности, не должны превышать 0,005.

Расхождения между результатами параллельных определений из двух разных дистиллятов одной партии жира или кормовой муки не должны превышать 5 % при массовой доле в. жире или в кормовой муке антиокислителя от 0,01 до 0,02 % и 10 % при массовой доле антиокислителя менее 0,01 %.

Пример. Навеска 5 г. Для проведения цветной реакции в колбы 3 и 4 взято по 8 см3 дистиллята; в колбы 5 и 6 — по 1,5 смэ стандартного раствора бутилокситолуола; колбы 1 и 2 — контрольные.

колба 1 колба 2

| контрольный раствор

86,8

86,6

средняя 86,7

колба 3

1 испытуемый раствор

56,4

средняя 56,3

колба 4

/ (дистиллят)

56,2

колба 5

1 стандартный раствор

55,1

средняя 55,1

колба 6

J бутилокситолуола

55,1

Каждую

полученную величину пропускания

света в процентах

пересчитывают на величину оптической плотности по формуле I    DK=lgl00-lgT=lgl00-lg86,7=2-1,938=

При измерении интенсивности окраски фотометром типа ФТ-2 получены следующие величины пропускания света в процентах:

=0,062;

D„ctl=lg ЮО-lg56,3=2-1,751=0,249;

D„=lg 100- lg 55,1=2-1,741 =0,259.

Расчет проводят по формуле, указанной в п. 4.1.2.

v (0,249—О,062)-О,032-250-100    0,187.0,032.250-100 _

Л~ (0,259-0,062) .8-5.1000        0,197.8.5-1000    “

= 0,01898^0,019 %.

4.1.3. Обработка результатов с применением градуировочного графика

Величину оптической плотности контрольного измерения вычитают из величины оптической плотности, полученной при измерении испытуемого раствора.

Массовую долю бутилокситолуола (Xi) в процентах вычисляют по данной величине оптической плотности с помощью градуировочного графика по формуле

v    С-250.100

Al=“ V.5.1C00    »

где С — концентрация бутилокситолуола в 17 см3 окрашенного раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

250 — вместимость мерной колбы, в которую сливают спиртовые экстракты, см3;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

V — объем раствора бутилокситолуола в 50 %-ном спирте, взятый для проведения цветной реакции, см3;

5 — масса навески жира или кормовой муки, г;

1000 — коэффициент пересчета в граммы.

4.2.    Ускоренный количественный метод определения бутилокситолуола

Массовую долю бутилокситолуола определяют путем выделения его из жира перегонкой с водяным паром без применения перегретого пара.

Испытание проводят в упрощенном аппарате для отгонки.

В сосуд для отгонки помещают 16 г безводного порошкообразного хлористого кальция и 10 см3 дистиллированной воды или 15 см3 раствора хлористого магния. Дальнейшее определение и цветную реакцию проводят, как указано в п. 4.1.1.

Обработку результатов проводят по п. 4.1.2.

После перегонки сосуд для отгонки или колбу Вюрца обмывают сначала горячей водой, далее моют горячим раствором кальцинированной соды, промывают водой, моют хромовой смесью, тщательно промывают водой и высушивают.

4.3.    Качественная реакция определения бутилокситолуола

1 г жира расплавляют в пробирке на водяной бане с 5 см3 изопропилового спирта и прибавляют 2 см3 солянокислого раствора о-дианизидина и 1 см3 0,2%-ного раствора азотистокислого натрия. Оставляют стоять 10 мин. По истечении 10 мин смесь взбалтывают с 5 см3 хлороформа. Розовый нижний слой указывает на присутствие бутилокситолуола.

4.4.    Количественный метод определения бутил-окси анизола

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

4.4.1. Проведение анализа

Содержание бутилоксианизола определяют путем экстракции его 72%-ным спиртом из раствора жира в петролейном эфире с последующим определением количества бутилоксианизола в экстракте цветной реакцией с 2,6-дихлорхинонхлоримидом.

Навеску жира 5 г помещают в химический стакан вместимостью 50, 100 см3, расплавляют и переносят в делительную воронку. Оставшийся жир в стаканчике смывают 25 см3 петролейного эфира в ту же воронку. В воронку добавляют 10 см3 72%-ного этилового

ГОСТ 11254-85 Стр. 13

спирта, встряхивают в течение 3 мин, дают разделиться слоям, и нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3.

Аналогичную процедуру экстракции этиловым спиртом повторяют еще два раза. Четвертую экстракцию проводят 20 см3 72%-ного этилового спирта в течение 1 мин.Объединенные экстракты доводят 72%-ным этиловым спиртом до метки, смешивают и фильтруют через плотный двойной фильтр.

Аликвотные части (например, 0,5 или 1 см3, но не более 12 см3) прозрачного фильтрата помещают в колбы с пришлифованными пробками, доводят объем до 12 см3 72%-ным этиловым спиртом, добавляют в каждую колбу по 2 см3 0,01%-ного раствора 2,6-дих-лорхинонхлоримида в 96%-ном этиловом спирте, перемешивают и затем добавляют по 2 см3 водного раствора буры и снова перемешивают.

По истечении 15 мин измеряют поглощение света в отношении 72%-ного раствора этилового спирта при длине волны 615 нм при помощи спектрофотометра или фотометра со светофильтром максимумом пропускания при длине волны 615 (или 635) нм, или при помощи фотоэлектроколориметра. В обе колбы добавляют реактивы с интервалом не менее 5 мин.

Контрольный опыт на реактивы проводят следующим образом: берут 12 см3 72%-ного этилового спирта, 2 см3 раствора 2,6-дихлор-хинонхлоримида и 2 см3 раствора буры (две колбы). Измеряют поглощение света по истечении 15 мин. Количество исследуемого раствора, необходимое для цветной реакции, подбирают в зависимости от содержания в нем бутилоксианизола.

4.4.2. Обработка результатов

Значение величины оптической плотности контрольного измерения вычитают из значения величины оптической плотности, полученного при измерении испытуемого раствора.

Массовую долю бутилоксианизола (Х2) в процентах вычисляют по данному значению величины оптической плотности при помощи градуировочного графика по формуле

у С-50.100 Ла V-5-1000 »

где С —концентрация    бутилоксианизола в 16 см3 окрашенного

раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

50 — вместимость мерной колбы, в которой объединяются спиртовые экстракты, см3;

100 — коэффициент для пересчета в проценты;

V — объем раствора бутилоксианизола в 72%-ном    этиловом

спирте, взятый для проведения цветной реакции, см3;

5 — масса навески жира, г;

1000 — коэффициент для пересчета в граммы.

Стр. 14 ГОСТ 11254-85

При измерении на фотометре величины пропускания -света Т в процентах переводят в величины оптической плотности D по формуле

г» 1    100

D=lg -jr ■

Расхождения между результатами параллельных определений из одного экстракта, выраженные в величинах оптической плотности, не должны превышать 0,005.

Расхождения между результатами параллельных определений из двух разных экстрактов одной партии жира не должны превышать 5 % при массовой доле антиокислителя в жире от 0,01 до 0,02 % и 10 % при массовой доле антиокислителя менее 0,01 %•

4.5.    Ускоренный количественный метод определения б ути локс и аниз ол а

Бутилоксианизол определяют путем выделения его из жира перегонкой с водяным паром в соответствии с п. 4.2.

Количество бутилоксианизола определяют в отгоне при помощи цветной реакции с 2,6-дихлорхинонхлоримидом в соответствии с п. 4.4.1, но без прибавления бутанола, при помощи фотоэлектроколориметра с красным светофильтром.

Обработка результатов — по п. 4.4.2.

4.6.    Качественная реакция определения бутилоксианизола

1 г жира расплавляют в пробирке на водяной бане с 2 см3, 72%-ного раствора этилового спирта. К полученной эмульсии прибавляют 1 см3 смеси (1 часть раствора азотистокислого натрия и 99 частей сульфаниловой кислоты), перемешивают и прибавляют 1,2 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н) раствора гидроокиси натрия.

Пурпурово-красное окрашивание смеси указывает на присутствие бутилоксианизола.

4.7.    Метод определения бутилокситолуола и бутилоксианизола при их совместном присутствии

4.7.1. Проведение анализа

Бутилокситолуол и бутилоксианизол при их совместном присутствии определяют путем выделения их из жира отгонкой с перегретым паром с последующим определением суммарного количества обоих антиокислителей в дистилляте цветной реакцией с раствором хлорного железа и а, а'-дипиридилом. Бутилоксианизол в жире определяют в отдельной порции дистиллята цветной реакцией с 2,6-дихлорхинонхлоримидом. Бутилокситолуол определяют по разности между суммарным количеством обоих антиокислителей в жире и количеством бутилоксианизола.

Дистилляция и цветная реакция с а, а'-дипиридилом проводятся так же, как описано в п. 4.1.1.

ГОСТ 11254-85 Стр. 15

Для определения бутилоксианизола в две колбы с пришлифованными пробками помещают аликвотные части дистиллята и доводят объем до 12 см3 50%-ным этиловым спиртом. В две другие колбы помещают по 12 см3 50%-ного этилового спирта. В каждую из колб прибавляют по 2 см3 раствора 2,6-дихлорхинонхлорими-да и по 2 см3 раствора буры; растворы смешивают. По истечении 15 мин прибавляют в каждую колбу 5 см3 бутанола, смешивают и измеряют в отношении контрольного раствора. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 615 нм.

4.7.2. Обработка результатов

Обработка результатов — по п. 4.4.2, при этом в числитель формулы массовой доли бутилоксианизола вводят коэффициент 1,3.

4.8. Количественный метод определения с а н-тохина или нифлекса-Д

Метод определения массовой доли сантохина или нифлекса-Д в кормовом жире основан на экстракции его ацетоном и определении по цветной реакции с нитритом натрия и соляной кислотой.

4.8.1.    Проведение анализа

Навеску кормового жира массой 3 г помещают в химический стакан вместимостью 50, 100 см3 и расплавляют на водяной бане при температуре 70—90 °С.

В стакан с расплавленным жиром приливают 25 см3 ацетона и перемешивают смесь в течение 4 мин. Затем сюда же добавляют 5 см3 насыщенного раствора хлористого натрия, 5 капель концентрированной соляной кислоты, 2—3 г кристаллического хлористого натрия, и стакан со смесью ставят в баню со льдом, продолжая перемешивание. Когда жир выделится, раствор фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 50, 100 см3, осадок в стакане и на фильтре промывают 5 см3 ацетона. Весь процесс фильтрации проводят при охлаждении, помещая колбу и стакан в баню со льдом. Фильтрат должен быть прозрачным, при наличии взвеси его вторично фильтруют в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3.

Одновременно проводят контрольное определение, в котором жир заменяют 20 см3 ацетона.

Измеряют объем полученного фильтрата и 96%-ным этиловым спиртом доводят до 20 см3, сюда же вносят 1 см3 2,5%-ного водноспиртового раствора азотистокислого натрия, 5 капель концентрированной соляной кислоты, доводят спиртом до 30 см3, тщательно перемешивают и выдерживают 30 мин в темноте.

Интенсивность окраски растворов измеряют относительно контрольного опыта на реактивы спектрофотометром типа СФ-4А (длина волны 490 нм) или фотоэлектроколориметром с сине-зеленым светофильтром, пользуясь кюветой толщиной измеряемого слоя 1 см.

4.8.2.    Обработка результатов

Концентрацию антиокислителя, соответствующую измеренной оптической плотности, находят по градуировочному графику.

Массовую долю антиокислителя (Х3) в процентах вычисляют по формуле

v с-зо-шо

Лз— т-106    ’

где С — концентрация антиокислителя в 1 см3 окрашенного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг;

30 — количество полученного для измерения окрашенного раствора, см3;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

т — масса испытуемой пробы, г;

106 — коэффициент пересчета в граммы.

Воспроизводимость метода —95—98 %. Точность метода равна ±3 %. Чувствительность метода составляет 0,0002 % в образце.

4.9.    Качественная реакция определения санто-хина или нифлекса-Д

1 г жира расплавляют в пробирке на водяной бане с 5 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают, прибавляя 5 капель концентрированной соляной кислоты и 0,5 см3 2,5%-ного спиртового раствора нитрита натрия. Оставляют стоять 5 мин. Появление розовой окраски указывает на присутствие сантохина или нифлекса-

Д-

4.10.    Количественный метод определения сантохина или нифлекс а-Д в кормовой муке

Метод определения основан на экстракции сантохина или ниф-лекса-Д спиртом и определении по цветной реакции с азотистокислым натрием, соляной кислотой и пара-нитроанилином.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

4.10.1. Проведение анализа

Навеску кормовой муки массой 20 г помещают в банку с плотно закрывающейся крышкой, вместимостью 200, 250 см3, вливают в нее 35 см3 96%-ного этилового спирта и экстрагируют в течение 20 мин на встряхивающем аппарате. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр (стараясь не переносить осадок) в колбу вместимостью 100, 150 см3. Осадок заливают 10 см3 96%-ного спирта и экстрагируют в течение 4—5 мин, жидкость вместе с осадком переносят на фильтр, промывают осадок и фильтр 5 смспирта.

К фильтрату добавляют 2 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и 0,3 см3 концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Колбу помещают в баню со льдом. Содержимое колбы периодически перемешивают, выпавший осадок отфильтровывают через бумажный фильтр в мерный цилиндр вместимостью 50 см3 с притертой пробкой.

ГОСТ 11254-85 Стр. 17

Для проведения цветной реакции в мерный цилиндр с фильтратом вносят 0,1 см3 концентрированной соляной кислоты, 1 см® 2,5%-ного спиртового раствора азотистокислого натрия, перемешивают и оставляют стоять в темноте. Через 10 мин в цилиндр с раствором добавляют 1 см3 0,5%-ного спиртового раствора паранитроанилина, определяют количество полученного раствора и через 20 мин измеряют интенсивность образовавшейся окраски в кювете толщиной измеряемого слоя 1 см на спектрофотометре СФ-4А при длине волны 480 нм или электрофотоколориметре с сине-зеленым светофильтром.

Интенсивность окраски растворов измеряют относительно контрольного опыта на реактивы.

4.10.2. Обработка результатов

По градуировочному графику находят концентрацию антиокислителя, соответствующую измеренной оптической плотности.

Массовую долю антиокислителя (Х4) в процентах вычисляют по формуле

v _ С-1М00

/п-106    »

где С —концентрация антиокислителя в 1 см3 окрашенного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг;

V — объем полученного окрашенного раствора, см3;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

m — масса испытуемой пробы, г;

106 — коэффициент пересчета в граммы.

Результаты двух параллельных определений рассчитывают до третьего десятичного знака.

Минимальная концентрация антиокислителя, определяемая данным методом, равна 0,2 мг в 100 г образца.

Предел возможных значений погрешности измерений — 5 % от измеряемой величины при Р = 0,95.

4.11. Качественная реакция определения сан-тохина или нифлекса-Д

4 г кормовой муки взбалтывают в колбе в течение 3 мин с 10 см3 96%-ного этилового спирта и фильтруют. К фильтрату прибавляют 5 капель концентрированной соляной кислоты и 0,5 см2,5%-ного спиртового раствора азотистокислого натрия. Оставляют стоять 5 мин. Появление бледно-розовой или грязно-розовой окраски указывает на присутствие сантохина или нифлекса-д.

Стр. 18 ГОСТ 11254-85


ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное


Схема аппарата для отгонки ионола

/—парообразователь; 2—колба Вюрца; 3—холодильник; 4—приемная колба.


УДК (665.2.001.4+636.085.001.4)006.354    Группа    Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

11254-85

Взамен ГОСТ 11254-81

ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ ТОПЛЕНЫЕ И МУКА КОРМОВАЯ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

Методы определения антиокислителей

Rendered animal fats and animal feeding meal Methods for determining antioxidants

ОКСТУ 9209

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. № 1833 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пищевые и кормовые животные топленые жиры и кормовую муку животного происхождения и устанавливает методы определения антиокислителей: бу-тилокситолуола, бутилоксианизола, бутилокситолуола и бутилокси-анизола при их совместном присутствии, сантохина и нифлекса-Д.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб —по ГОСТ 8285-74 и ГОСТ 17681-82.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1.    Для проведения испытаний используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

аппарат для отгонки;

аппарат встряхивающий;

баню водяную;

баню масляную;

баню со льдом;

электроплитку с закрытой спиралью по ГОСТ 306-76;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1985

ГОСТ 11254-85 Стр. 19

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

Градуировочный график для определе- Градуировочный график для

ния бутилокситолуола на    определения    бутилокситолуола    на

спектрофотометре    фотометре

Черт. 2


Черт. 1


Стр. 2 ГОСТ 11254-85

весы лабораторные общего назначения, 1 и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания в интервале Ь10~3—200 г по ГОСТ 24104-80;

вазелин медицинский по ГОСТ 3582-84;

масло минеральное (температура дымообразования 270 °С, температура воспламенения 360 °С — масло Вапор Т);

спектрофотомер типа СФ-4 или фотометр типа ФТ-2, или фотоэлектроколориметр марки ФЭК 56М, или других аналогичных марок;

жидкость силиконовую температурой вспышки не ниже 300 °С; колбы конические из термостойкого стекла вместимостью 1000 или 2000 см3 и колбы конические с пришлифованной пробкой вместимостью 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250 см3 по ГОСТ 1770-74;

пипетки вместимостью 0,5, 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 20,0 см3 по ГОСТ 20292-74;

холодильник стеклянный лабораторный типа ХПТ-КШ 600 по ГОСТ 25336-82;

термометр стеклянный технический по ГОСТ 2823-73 или лабораторный по ГОСТ 215-73;

цилиндры исполнений 1 и 2 (с пришлифованной пробкой) вместимостью 25, 50, 250 см3 по ГОСТ 1770-74;

воронки стеклянные лабораторные, диаметром 50 мм и делительные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные вместимостью 50, 100 и 150 см3 по ГОСТ 25336-82;

колбы Вюрца вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82; банки стеклянные вместимостью 200, 250 см3 по ГОСТ 15844—80;

кальций хлористый кристаллический, х. ч. по ГОСТ 4460-77; магний хлористый по ГОСТ 4209-77, водный    раствор (100 г

хлористого магния в 50 см3 дистиллированной воды);

железо хлорное по ГОСТ 4147-74, свежеприготовленный 0,2%-ный водный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, 96, 72 и 50%-ные водные растворы; бутанол-1 по ГОСТ 6006-78, х. ч.;

а, а'-дипиридил (0,2 г а, а'-дипиридила растворяют в 1 см3 96%-ного этилового спирта и доводят объем до 100 см3 дистиллированной водой);

бутилокситолуол (ионол) кристаллический; спирт изопропиловый по ГОСТ 9805-76;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, концентрированную, 5%-ный раствор, 1 моль/дм3;

ГОСТ 11254-85 Стр. 3

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 0,2 и 0,5%-ные водные растворы и 2,5%-ный спиртовой раствор; хлороформ технический по ГОСТ 20015-74; 2,6-дихлорхинонхлоримид, свежеприготовленный 0,01 %-ный спиртовый раствор;

глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76; пара-нитроанилин, 0,5%-ный спиртовый раствор; кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821-78 (0,5 % сульфанило-вой кислоты в 5%-ном растворе соляной кислоты);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствор;

натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76, 2%-ный водный раствор; эфир петролейный; бутилоксианизол кристаллический; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; о-дианизидин;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., насыщенный раствор;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

сантохин;

нифлекс-Д;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление солянокислого раствора о-д ианизидина

Навеску 0,5 г о-дианизидина помещают в 100 см3 изопропилового спирта хорошо взбалтывают. Смесь фильтруют, 40 см3 фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

3.2.    Приготовление основного и стандартного растворов бути л о кс ито л у о л а

3.2.1.    Для приготовления основного раствора навеску бутил-окситолуола массой 0,04 г переносят 96%^ным этиловым спиртом в мерную колбу вместимостью 200 см3 и после растворения доводят этиловым спиртом до метки при температуре 20 °С. Основной раствор содержит 0,2 мг бутилокситолуола в 1 см3. Раствор можно хранить на холоде в темноте до 1 мес.

3.2.2.    Для приготовления стандартного раствора бутилокситолуола берут 5 см3 основного раствора, переносят его пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки 50%-ным спиртом при температуре 20 °С. Стандартный раствор содержит 0,02 мг бутилокситолуола в 1 см3; приготовляется в день проведения испытания.

2 Зак. 2072

Стр. 4 ГОСТ 11254-85

3.3.    Приготовление основного и стандартного растворов бутилоксианизола

3.3.1.    Для приготовления основного раствора бутилоксианизола навеску бутилоксианизола массой 0,04 г переносят 96%-иым этиловым спиртом в мерную колбу вместимостью 200 см3 и после раство' рения доводят спиртом до метки при температуре 20 °С. Основной раствор содержит 0,2 мг бутилоксианизола в 1 см3. Раствор можно хранить на холоде в темноте в течение нескольких суток.

3.3.2.    Для приготовления стандартного раствора бутилоксианизола берут пипеткой 5 см3 основного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки при температуре 20 °С 72%-ным этиловым спиртом. Стандартный раствор содержит 0,02 мг бутилоксианизола в 1 см3; приготовляется в день проведения испытания.

3.4.    Приготовление 2,5%-ного раствора азотистокислого натрия

Навеску 2,5 г азотистокислого натрия растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки 96%-ным этиловым спиртом. Раствор можно хранить в темном прохладном месте до 1 мес.

3.5.    Подготовка аппарата для отгонки

Аппарат для отгонки изображен на чертеже. В качестве парообразователя 1 применяют коническую колбу вместимостью 1000 или 2000 см3. В колбу помещают несколько кусочков стекла или промытой и высушенной пемзы. .Резиновая пробка в колбе имеет два отверстия: в одно вставляют предохранительную трубку диаметром 10—12 мм и длиной 70—100 см, в другое — трубку для подачи пара диаметром 8 мм, пришлифованную к пароперегревателю 2. Парообразователь устанавливают на электроплитке.

Пароперегреватель представляет собой стеклянный змеевик из термостойкого стекла. Он помещен в металлическую баню с мине-

ГОСТ 11254-85 Стр. 5

ральным маслом. В баню погружают термометр и устанавливают ее на электроплитке.

Сосуд для отгонки 3 помещают в металлическую баню с минеральным маслом. Верхняя съемная часть сосуда имеет шлифы для присоединения к пароперегревателю и холодильнику 4. Баню устанавливают на электроплитке.

В качестве приемника 5 используют цилиндр или колбу с пришлифованной пробкой. В отверстие приемника вставляют воронку.

Допускается использовать упрощенный аппарат для отгонки (см. обязательное приложение 1): парообразователь 1 непосредственно соединяют с сосудом для отгонки 2 резиновой трубкой, а с холодильником 3 — при помощи корковой пробки. Можно заменить сосуд для отгонки 2 колбой Вюрца вместимостью 250 см3. Нагревание проводят на газовых горелках или электроплитках.

3.6. Построение градуировочного графика для определения бутилокситолуо л а

В конические колбы с пришлифованными пробками вместимостью 25, 50 см3 вносят стандартный раствор бутилокситолуола и 50%-ный этиловый спирт в количествах, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Номер колбы

Стандартный раствор бутилокситолуола, см3

Этиловый спирт 50%-ный, см3

Содержание бутилокситолуола, мг

1

0,00

8,00

0,000

2

0,00

8,00

0,000

3

0,25

7,75

0,005

4

0,50

7,50

0,Ш0

5

1,00

7,00

0,020

6

1,50

6,50

0,030

7

2,00

6,00

0,040

8

2,50

5,50

0,050

Затем в одну из колб добавляют 2 см3 раствора а, а'-дипириди-ла, перемешивают, добавляют 2 см3 раствора хлорного железа, снова перемешивают, включают секундомер и оставляют раствор в темноте точно на 30 мин.

Через каждые 5 или 10 мин ставят новую колбу.

По истечении 30 мин в колбу добавляют 5 см3 бутанола-1, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин.

По истечении 5 мин раствор помещают в кюветы заранее включенного прибора и через 2 мин измеряют интенсивность окраски относительно 50%-ного этилового спирта.

Независимо от используемого прибора применяют такую кювету, чтобы толщина измеряемого слоя была равна 1 см.

Измерение проводят, начиная с контрольного опыта и наименьшей концентрации антиокислителя в растворе, при этом кюветы ополаскивают два—три раза небольшим количеством измеряемого

Стр. 6 ГОСТ 11254-85

раствора. Для ополаскивания и заполнения кюветы фотометра применяют маленькую стеклянную воронку с тонкооттянутым концом.

Такое определение, начиная каждый раз с приготовления нового спиртового раствора бутилокситолуола, проводят три раза и берут средние данные для каждого раствора одной и той же концентрации. По полученным данным строят градуировочный график на миллиметровой бумаге размером примерно 25x25 см.

На оси абсцисс откладывают концентрацию бутилокситолуола (мг/17 см3 окрашенного раствора); на оси ординат — соответствующую величину оптической плотности D (см. обязательное приложение 2).

3.7. Построение градуировочного графика для определения бутилоксианизола

В конические колбы с пришлифоваными пробками вместимостью 25, 50 см3 вносят стандартный раствор бутилоксианизола и 72%-ный этиловый спирт в количествах, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Номер колбы

Стандартный раствор бутилоксианизола, см3

Этиловый спирт 72%-ный, см®

Содержание бутилоксианизола, мг

1

0,0

12,0

0,00

2

0,0

12,0

0,00

3

0,5

11,5

0,01

4

1,5

10,5

0,03

5

3,0

9,0

0,06

6

4,0

8,0

0,08

7

5,0

7,0

0,10

8

7,5

4,5

0,15

Затем в одну из колб добавляют 2 см3 раствора 2,6-дихлорхи-нонхлоримида, перемешивают, добавляют 2 см3 раствора буры, снова перемешивают, включают секундомер и оставляют раствор точно на 15 мин. Через каждые 5 мин ставят новую колбу.

По истечении 15 мин измеряют интенсивность окраски раствора, содержащегося в первой колбе, на заранее включенном и подготовленном приборе, относительно 72%-ного этилового спирта.

Независимо от используемого прибора применяют такую кювету, чтобы толщина измеряемого слоя была равна 1 см.

Измерение проводят, начиная с контрольного опыта и наименьшей концентрации антиокислителя в растворе, при этом кюветы ополаскивают два—три раза небольшим количеством измеряемого раствора. Для ополаскивания и заполнения кюветы фотометра применяют маленькую стеклянную воронку с тонкооттянутым концом.

Такое определение, начиная каждый раз с приготовления нового спиртового раствора бутилоксианизола, проводят три раза и

ГОСТ 11254-85 Стр. 7

берут средние данные для каждого раствора одной и той же концентрации.

По полученным данным строят градуировочный график на миллиметровой бумаге размером примерно 25x25 см.

На оси абсцисс откладывают концентрацию бутилоксианизола (мг/16 см3 окрашенного раствора), на оси ординат — соответствующую величину оптической плотности D (см. обязательное приложение 3).

3.8. Построение градуировочного графика для определения сантохина или нифлекса—Д в топленом жире

Жир, который служит исходным образцом для приготовления серии проб, готовят с массовой долей антиокислителя 0,05 % (на 50 г кормового жира 25 мг антиокислителя). В шесть химических стаканов вместимостью 100, 150 см3 вносят жир с антиокислителем и без антиокислителя в соотношениях, предусмотренных табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля антиокислителя в жире, %

Количество

основного образца жира с антиокислителем, г

добавляемого жира без антиокислителя, г

раствора после проведения цветной реакции, см3

антиокислителя в 1 см3 раствора, мкг

0,050

10

30

50

0,040

8

2

30

40

0,030

6

4

30

30

0,020

4

6

30

20

0,010

2

8

30

10

0,005

1

9

30

5

Определение антиокислителя проводят по п. 4.8.

Измерение интенсивности окраски начинают с раствора, имеющего наименьшую концентрацию антиокислителя. При этом кюветы споласкивают два-три раза небольшим количеством измеряемого раствора. Такое определение проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления нового исходного жира, и берут средние данные для каждого раствора одной и той же концентрации.

По полученным данным строят градуировочный график на миллиметровой бумаге размером примерно 25X25 см.

На оси абсцисс откладывают концентрацию антиокислителя (мкг/1 см3 окрашенного раствора), на оси ординат — соответствующую величину оптической плотности D (см. обязательное приложение 4).

3.9. Построение градуировочного графика для определения сантохина или нифлекса-Д в кормовой муке

Готовят кормовую муку с массовой долей антиокислителя 0,01 % (10 мг антиокислителя растворяют в 10—15 см3 96%-ного этилового спирта и смешивают со 100 г кормовой муки). Полученная смесь служит исходным образцом для приготовления серии проб. В шесть химических стаканов вместимостью по 100, 150 смкаждый вносят муку без антиокислителя и с антиокислителем в соотношениях, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля антиокислителя в муке, %

Количество

основного образца муки с антиокислителем, г

добавляемой муки без антиокислителя, г

раствора после проведения цветной реакции, см*

антиокислителя в 1 см® раствора, мкг

0,0002

0,4

19,6

40

1

0,001

2,0

18,0

40

5

0,002

4,0

16,0

40

10

0,004

8,0

12,0

40

20

0,006

12,0

8,0

40

30

0,008

16,0

4,0

40

40

Определение антиокислителя в образцах проводят по п. 4.10, доводя объем растворов перед измерением интенсивности окраски до 40 см3. Кюветы спектрофотометра перед измерением споласкивают два-три раза небольшим количеством испытуемого раствора. Подготовку проб для градуировочного графика проводят три раза, начиная каждый раз с приготовления нового основного образца кормовой муки.

Все три измерения вносят в табл. 4 и берут средние данные для каждого раствора одной и той же концентрации. По полученным средним данным строят градуировочный график на миллиметровой бумаге размером 25x25 см.

На оси абсцисс откладывают концентрацию антиокислителя (мкг/см3 окрашенного раствора), на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности D (см. обязательное приложение 5).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Количественный метод определения бутил-окситолуола

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

4.1.1.    Проведение анализа

Бутилокситолуол выделяют из жира или кормовой муки отгонкой перегретым паром и определяют его количество в дистилляте цветной реакцией с хлорным железом и а, а'-дипиридилом.