Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

25 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51786-2001 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на водки и водки особые, спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта: компонентов сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола, 1-гексанола), кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензилового и 2-фенилэтанола), ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира, сложных эфиров (изобутилацетата, этилбутирата, этиллактата).

  Скачать PDF

Действие завершено 15.02.2015

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб и подготовка образцов

4 Метод измерений

5 Требования безопасности

6 Требования к условиям измерений

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Газохроматографический метод определения подлинности

БЗ 11-2000/349


Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция*. Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 3! июля 2001 г. № ЗОЗ-ст

3    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

€» И ПК Издательство стандартов. 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Поправка к ГОСТ Р 51786-2001 Волка и спирт этиловый из нишевою сырья. Газохроматографический метол опрелелеиия поллимиости


В каком месте


Напечатано


Должно быть


Раздел 1. После последнего абзаца


Пункт 4 .8


4.8 Оценка результатов измерений

Присутствие в анализируемых образцах спирта таких веществ как ■этиловый эфир, аистои, 2-бута-нон, изобутилаистат, 2-бутанол, эт ил б уг ира г,    кр отонал ьдс гид,

1-пснтанол, 1-гсксанол, бензило-вый спирт, бснзальасгид. 2-<1>снил-этано.п, (смотри хроматограмму на рисунке I) или одного из них даст основание идентифицировать этот спирт как нс нишевой или пишсьой, полученный с нарушением технологических режимов производства спирта и непригодный дня производства ликероводочной продукции. Наищис вышеуказанных всшсств в анализируемых образцах водки даст основание считать, что данная водка приготовлена из сиирга, непригодного для се производства или с на


рушением гсхноло1 им ликероводочного производства. При наличии диэтилфтатата спирт являст-ся денатурированным и непригодным для производства водок.


Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных о наличии токсичных микропримсссй, нс характерных для водки и этилового спирта из пищевого сырья.


48


29


Продолжение

В каком месте

Напечатано

Должно быть

При разногласиях в оценке результатов идентификации микро-примесей или обнаружении пиков неизвестных веществ, нс характерных для этилового спирта (из пищевого сырья) и нс определяемых настоящим методом, идентификацию проводят методом хрома-то-маес-спсктромстрни по | I8J.

(ИУС N? 9 2008 г.)

JO

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Газохрочагографический метод определения подлинности

Vodka and ethanol from food raw material. Gas-chromatographic method for determination of authenticity

Дата введения 2002—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на полку и этиловый спирт из пищевого сырья (далее — водка и спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения их подлинности по содержанию токсичных микропримесей: сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола. 1-гексанола). кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензинового и 2-фенил-этанола). ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира. диэтилфталата.

Метод предусматривает одновременное определение содержания токсичных микропримесей, характерных для водки и спирта: метиловою спирта, сивушною масла (2-пронанола. 1-пропанола, изобут илового спирта, 1 -бутанола, изоамилового спирта), уксусного альдегида, сложных эфиров (мстилацетата. этилацетата).

Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0.0001 до 0.1 %. массовых конценграций остальных токсичных микропримесей — от 0.5 до 1000 мг/дм3.

Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных о наличии токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Обшне санитарно-гигиенические требовании к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Элек гробе зопасность. Общие требовании и номенклатура видов защиты

ГОСТ 157-78 Бензалццегид. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа

ГОСТ 5363-93 Водка. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 6016-77 Спирт изобугиловый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 8751-72 Спирт бензиловый. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

Издание официальное

I

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатий воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пинетки с одной отметкой

ГОСТ 29224-91 (ИСО 386—77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

3    Отбор проб и подготовка образцов

3.1    Отбор проб для анализа водки — по ГОСТ 5363; для анализа спирта — по ГОСТ 5964.

3.2    Готовят образец водки или спирта. Для этого из одной бутылки водки или спирта, направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую содержимым бутылки, пипеткой вместимостью I см' вносят 1 смпродукта.

3.3    Для проведения контроля воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию дш проведения измерений, делят на две части и готовят два параллельных образца водки или спирта по 3.2.

3.4    Анализ образца водки или спирта проводят но 4.4.3.

4    Метод измерений

4.1    Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце водки или спирта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа не более 45 мин. Заключение о подлинности тики или спирта делают в зависимости от присутствия на хроматограмме анализа таких веществ, как этиловый эфир, ацетон. 2-бутанон, 2-бутанол, кротональдегид. 1-иентаиол. 1-гексанол. бензиловый спирт, бензальдегид. 2-фенилэта-нол. диэтилфталат.

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5 10”12 гС/с.

Микрошприц вместимостью 1 мм3. 5 мм3 и 10 мм3.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.

Пипетка 3-1-1-0.5 но ГОСТ 29227.

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления ГС, пределы измерения 0 — 55 *С по ГОСТ 29224.

Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 мхО.32 ммхО.52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.

Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.

Ацетон но ГОСТ 2603.

Спирт изобутил о вы й по ГОСТ 6016.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Бензальдегид но ГОСТ 157.

Спирт бензиловый по ГОСТ 8751.

Альдегид уксусный технический |1|.

Эфир этиловый технический |2|.

ГОСТ Р 51786-2001

Кротональдегид для хроматографии, ч. |3|.

Метилацетат (метиловый эфир уксусной кислоты), ч. |4|.

Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты) для хроматографии, х. ч. |5|.

Метанол-яд для хроматофафии, х. ч. |6|.

!-Пропанол для хроматографии х. ч. |7|.

2-Пропанол для хроматографии, х. ч. |8|.

1- Бутанол для хроматографии, х. ч. |9|

2- Бутанол для хроматофафии, х. ч. |10|.

1- Пснганол для хроматографии, х. ч. 1111.

2- Бутанон (метил этил кетон) для хроматофафии, х. ч. |12|.

1- Гексанол. ч. |13|.

2- Фенилэтанол |14|.

Диэтилфталат |15|.

Газ-носитель-азот о. ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический марки Л по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции но эксплуатации газового хроматографа.

Допускается применение средств измерений, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.3.1    Монтаж, наладку и выход хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

4.3.2    Кондиционирование капиллярной колонки

4.3.2.1    Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.048 — 0.066 дм1/ч при температуре термостата колонок 180 *С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.

4.3.2.2    Перед проведением анализа но идентификации водки или спирта проводят кондиционирование колонки при температуре термостата колонок 220 *С до стабилизации нулевой линии.

4.3.3 Приготовление градуировочных смесей

4.3.3.1    Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.

4.3.3.2    При отсутствии ютовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в водке или спирте их готовят из веществ массовой далей основного вещества не менее 98 % и этилового ректификованного спирта или водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 %. используемых в качестве растворителей.

Градуировочная смесь да1жна содержать следующие вещества: этиловый эфир, уксусный альдегид, ацетон, метилацетат. этилацетат. метанол. 2-бутанон. 2-пропанол. 2-бутанол, 1-пропанол, кротональдегид. изобугиловый спирт. 1-бутанол, изоамиловый спирт. 1-пентанол, 1-гексанол, бензальдегид. бензиловый спирт. 2-фснилэтанол. диэтилфталат.

4.3.3.3    Приготовление фадуировочных смесей объемной долей веществ 0.1 %

4.3.3.3.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с прншли<|юванной пробкой вместимостью 100 см1 наливают 50 см1 этилового ректификованного спирта и пипетками вместимостью 0.5 см1 вносят но 0.1 см1 каждого вещества.

4.3.3.3.2    Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки этиловым ректификованным спиртом и выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.

4.3.3.3.3    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см’ наливают 50 см' водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пинетками вместимостью 0,5 см1 вносят по 0.1 см1 каждого вещества.

4.3.3.3.4    Содержание колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.

4.3.3.4    Приготовление фадуировочных смесей объемной долей веществ 0.01 %

4.3.3.4.1 Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришли<|юванной пробкой вместимостью 100 см1 наливают 50 см1 этилового ректификованного спирта и пипетками вместимостью 10 см’ вносят по 10см1фадуировочнойсмеси

объемной долей веществ 0.1 %, приготовленной по 4.3.3.3.1, и раствора уксусного альдегида объемной долей 0.1 %. приготовленного но ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.

4.3.3.4.2 Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см' наливают 50 см' водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипетками вместимостью 10 см-' вносят по 10 см' градуировочной смеси объемной долей веществ 0.1 %. приготовленной по 4.3.3.3.3. и раствора уксусного альдегида объемной долей 0.1 %. приготовленного но ГОСТ 4212. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.

4.3.3.5    Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0.001 %

4.3.3.5.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см' наливают 50 см' этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см’ вносят 10 см' градуировочной смеси объемной долей веществ 0.01 %. приготовленной по 4.3.3.4.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.

4.3.3.5.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см' наливают 50 см' водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вместимостью 10 см' вносят 10 см' градуировочной смеси объемной долей веществ 0.01 %. приготовленной по 4.3.3.4.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.

4.3.3.6    Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0.0001 %

4.3.3.6.1    Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см' наливают 50 см' этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 10 см' вносят 10 см' 1радуировочной смеси объемной долей веществ 0.001 %. приготовленной по 4.З.З.5.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.

4.3.3.6.2    Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см' наливают 50 см ' водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40 % и пипеткой вместимостью 10 см' вносят 10 см' градуировочной смеси объемной долей веществ 0.001 %, приготовленной по 4.3.3.5.2. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.

4.3.3.7    Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу.

4.3.3.8    Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде.

Срок хранения — 6 мес.

4.4 Выполнение измерений

4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

температура детектора. *С..................................... 220 — 250

температура испарителя (инжектора), *С.......................... 120 — 200

начальная температура термостата. ‘С............................ 70

выдержка, мин.............................................. 8.5

скорость нагрева до температуры 220 'С. *С/мин.................... 15

выдержка, мин.............................................. 15

коэффициент деления потока.................................. 40:1

газ-носитель............................................... азот сжатый

скорость потока газа-носителя, лм'/ч............................ 0.048—0.072

скорость потока воздуха, пм/ч................................. 18

скорость потока водорода, лм'/ч................................ 1.8

ОбЬСМ Пробы. MST........................................... 0.5—1

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих разделение, аналогичное приведенному на рисунке I.

4.4.2 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа выполняют, используя нс менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций. Записывают хроматофаммы анализа каждой фадуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая хроматограмма анализа фадуировочной смеси представлена на рисунке I. 2

ГОСТ Р 51786-2001


Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси, полученная на хроматографе, оснащенном

капиллярной колонкой IIP-FFAP

Градуировочную характеристику получают, обрабатывая при помощи программного обеспечения полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов.

Дли пересчета объемной доли X. %, определяемого вещества iрадуировочной смеси в массовую концентрацию, с. мг/дм\ используют формулу

с = X 10000 р,    (1)

где р — плотность данною вещества, г/см3.

Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в две недели. Значение 1радуиро-вочною коэффициента заносят в память компьютера.

4.4.3 Анализ образца

11еред проведением анализа образца проводят «холостой» анализ (бе з ввода обра зца) в условиях, указанных в 4.4.1. При наличии пиков проводят кондиционирование колонки по 4.3.2.2.

В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм3. 5 мм3 или 1 мм3 вводят I мм3 образца водки или спирта и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в 4.4.1.

Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси.

Проводят два пархысльных анализа образца.

4.5 Обработка результатов измерений

4.5.1    Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора, в соответспши с инструкцией по их эксплуатации.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемое расхождение между которыми не должно превышать норматив оперативного контроля сходимости*/, значения которого приведены в таблице 1. Контроль сходимости выполняют в соответствии с 4.7.2.

4.5.2    Результаты измерений содержания микропримссей выражают;

-    метилового спирта — объемная доля в пересчете на безводный спирт. %;

-    альдегидов, кетонов, ароматических спиртов, эфиров (этилового, метилаиетата. этилацетата), сивушного масла (2-нропанол, I-пропанол. 2-бутанол. 1-бутанол. 1-пентанол. 1-гексанол, изобуги-ловый и изоамиловый спирты), диэтилфталата в миллиграммах на кубический дециметр, в пересчете на безводный спирт.

(2)

При пересчете на безводный спирт результаты умножают на коэффициент пересчета П. определяемый по формуле

П = 100 : Р.

где Р — объемная доля этилового спирта в определяемом образце, %; 100 — объемная доля безводного спирта. %.

5

Результат определения содержания каждого токсичного вещества в водке и спирте этиловом представляют в виде

*±0.01 5ЛГис±0.01 5 с.    (3)

где X — объемная доля в пересчете на безводный спирт. %;

с— массовая концентрация в пересчете на безводный спирт, мг/дм3;

6 — границы относительной погрешности измерения объемной доли или массовой концентрации каждого токсичного вещества, %.

Если полученный результат анализа менее нижней фаницы диапазона измеряемых содержаний. то в протоколах указывают полученный результат определяемых содержаний данного вещества но данному методу.

4.6 Характеристики погрешности измерений

4.6.1 Границы относительной погрешности в процентах измерения массовой концентрации или объемной доли микропримесей в водке или спирте при Р— 0.95 приведены в таблице 2.

Таблица 1

Диана юн измеряемых массовых концентраций или объемных долей

Норматив оперативного контроля

Определяемое токсичное вещество

сходимости d пш2, при Р= 0.95. %

ноенроилиын-мосги D wr=2, при Я=0,95, %

потравное гн К при /*=0.90.

%

Сивушное масло: 2-пропанол, мг/дм1

1- пропанол, мг/дм1

2- бутанол, мг/дм1-бутанол, мг/дм1-гексанол. мг/дм1-пента нал. мг/дмизобугилоиый спирт, мг/дмизоамнловмн спирт, мг/дмСложные эфиры, мг/дм3: метилацетат

этила цстат

От 0.5 до 10,0 включ.

15

18

13

Этиловый эфир, мг/дм3 Уксусный альдегид, мг/дмКро гонад ьлегмд. мг/дмАроматический альдегид (бснзальлспы). мг/дмАроматические спирты: бензиловый спирт, мг/дм2-фснилэтанол, мг/дмКетоны, мг/дм3: ацетон 2-бу га нон

Диэтилфгалаг, мг/дм3

Св. 10.0 * 1000

8

10

8.4

Метиловый спирт (объемная

Ог 0.0001 до 0.001 включ.

20

30

17

доля), %

Св. 0.001 .0.01

15

20

13

. 0.01 . 0.1

7

10

8.4

4.7 Оперативный контроль точности результатов измерений

4.7.1    Нормативы оперативного контроля точности результатов измерений — в соответствии с таблицей I.

4.7.2    Контроль сходимости

4.7.2.1 Контроль сходимости d проводят при каждом измерении сравнением результатов двух параллельных определений содержания токсичных веществ в образце по 3.2 одной и той же пробы, выполненных в соответствии с настоящим стандартом одним исполнителем на одном и том же приборе.

1

2