ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. СПИРТ БЕНЗИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8751-72

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. СПИРТ БЕНЗИЛОВЫЙ

ГОСТ

Технические условия    8751—72

Reagents. Benzyl alcohol. Specifications

ОКП 26 3223 0060 03

Дата введения 01.01.73

Настоящий стандарт распространяется на бензиновый спирт, представляющий собой бесцветную легкоподвижную жидкость со слабым ароматическим запахом. Плохо растворим в воде, хорошо — в органических растворителях. При доступе воздуха окисляется в бензальдегид.

Формулы: эмпирическая С7Н₈0

структурная СН₂ОН

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 108,14.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 3, 4, 5 табл. 1, являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© И ПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

ГОСТ 8751-72 С. 2

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Бензиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. JV° 2).

1.2.    По физико-химическим показателям бензиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма Наименование показателя Чистый для анализа (чд.а.) ОКП 26 3223 0062 01 Чистый (ч.) ОКП 26 3223 0061 02 1. Массовая доля бензилового спирта (CyHgO), %, нс менее 99,5 99 2. Массовая доля бензальдегида (С6Н5СОН), %, не более 0,1 Не нормируется 3. Плотность р при 20 *С, г/см3 1,045-1,047 1,044-1,047 4.    Показатель преломления п$ 5.    Температура кипения при 1,5395-1,5405 1,5385-1,5405 101325 Па, вС 204-207 203-207 6. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,002 0,005 7. Массовая доля хлоридов, %, не более 0,001 0,005 8. Массовая доля кислот в пере- счете на бензойную кислоту (С6Н5СООН), %, не более 0,025 Не нормируется 9. Цветность Должен выдерживать испытание по п 3.10 10. Массовая доля воды, %, не 0,1 Не нормируется более

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Бензиловый спирт по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности по

С. 3 ГОСТ 8751-72

ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м³. При увеличении концентрации бензиловый спирт может вызывать дистрофические изменения в печени, почках, легких и селезенке. Наркотик, опасен при проникновении через неповрежденную кожу.

2а.2. Контроль предельно допустимой концентрации бензилового спирта в воздухе проводят методом газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

2а.3. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном Щкафу лаборатории.

2а.5. Бензиловый спирт — бесцветная горючая жидкость, температура вспышки — 90 *С, температура самовоспламенения — 400 'С, концентрационные пределы воспламенения: нижний — 0,99 % (по объему), верхний — 15,5 % (по объему), температурные пределы воспламенения: нижний — 87 *С, верхний — 145 ’С.

В случае воспламенения следует тушить тонкораспыленной водой, пеной.

2а. 1—2а.5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.6. Незначительные количества пролитого бензилового спирта собирают с помощью песка в специально предназначенную тару и вывозят на полигон захоронения. Место розлива обрабатывают большим количеством воды, спускаемой в канализацию.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Температуру кипения изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характе-

ГОСТ 8751-72 С. 4

ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г. При анализе следует работать вдали от огня, под тягой.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.    Определение массовой доли бензилового спирта

Массовую долю бензилового спирта определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.

3.2.1.    Определение массовой доли органических примесей

3.2.    3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором или детектором по теплопроводности.

Колонка газохроматографическая.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Линейка металлическая по ГОСТ 427.

Шкаф сушильный.

Носитель твердый: целит 545 с зернами размером 0,250—0,177 мм или хроматон NAW DMCS с частицами размером 0,16—0,20 мм.

Фаза жидкая неподвижная: дистеарат полиэтиленгликоля 400; 1,4-бугандиолсукцинат; трис- (цианэтокси)-пропан.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта иди гелий газообразный очищенный.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

м-Крезол, ч.

Толуол для хроматографии, х. ч.

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

Сорбент для хроматографической колонки готовят следующим образом: соответствующую навеску неподвижной фазы (см. табл. 2) растворяют в хлороформе. При постоянном помешивании в раствор насыпают твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 80 *С.

Колонку, заполненную приготовленным сорбентом, помещают в термостат хроматографа и выдерживают в токе азота в течение 6 ч при температуре на 20—30 *С выше рабочей.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.

3.2.1.3. Проведение анализа

Массовую долю компонентов определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют толуол (для пламенно-ионизационного детектора) и м-крезол (для детектора по теплопроводности). Толуол или лг-крезол добавляют в анализируемый препарат в количестве 0,5—0,05 % от массы анализируемой пробы.

Определение органических примесей проводят в условиях, указанных в табл. 2.

При установившемся режиме анализируемую пробу препарата вводят микрошприцем.

Таблица 2

10 % трис-(цианэток-си)-пропана на твердом носителе 20 % дистеарата поли- 20 % 1,4-бутандиолсукци-ната на твердом носителе Параметр опыта этиленгликоля 400 на твердом носителе Детектор пламенно- иониза ционный Детектор по теплопроводности Длина колонки, м 3 2 2 1,8 Диаметр колонки, мм 4 4 4 6 Температура колонки, •с 160 165 200 170 Температура испарите- ля, *С 260 260 260 300 Расход газа-носителя. см3/мин 40 (азот) 60 (азот) 40 (азот) 100 (гелий, водород) Расход водорода, см3/мин 30 30 30 — Расход воздуха, см3/мин 250 250 250 — Ток детектора, мА — — — 140 Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 600 600 600 720 Время анализа, мин 50 25 20 35 Объем пробы, мм3 1-2 1-2 1-2 5-10

Относительное время удерживания компонентов в колонках с различными сорбентами приведено в табл. 3.

ГОСТ 8751-72 С. 6

Таблица 3

10 % трис-(цианэток-си)-пропана на твердом носителе 20 % дистеарата поли- 20% 1,4-бутандиолсукци-ната на твердом носителе Наименование компонента этиленгликоля 400 на твердом носителе Детектор пламенно- ионизаии- онный Детектор по теплопроводности Толуол (внутренний эталон) 1,00 1,00 1,00 0,06 Неидентифициро ванный 1,64 — — — м-Хлортолуол 1,82 2,60 1.31 о.п Неидентифициро ванный 2,36 — - — Неидентифициро ванный 2,73 — — — Бензил хлористый 3,82 4,20 1.75 0,21 Бензальдегид 5,10 3,80 2,37 0,24 Спирт бензиновый 18,20 8,40 5,25 0,55 м- Крезол (внутренний эталон) _ _ _ 1,00 Эфир дибензиловый — - - 3,33

3.2.1.4. Обработка результатов

Массовую долю органических примесей (IЛ^) в процентах вычис-шют по формуле

^Ли • ^тэт

где р — массовая доля вещества-эталона, %;

Л, — высота пика отдельного компонента на хроматограмме, мм; ту — время удерживания отдельного компонента, мм;

Л_эт — высота пика вещества, принятого за «внутренний эталон», на хроматограмме, мм; т_эт — время удерживания вещества, принятого за «внутренний эталон», мм;

К,— градуировочный коэффициент для идентифицированных примесей.

Градуировочные коэффициенты K_t определяют, как указано в ГОСТ 21533. Для неидентифицированных примесей, а также примесей, определяемых на хроматографе с детектором по теплопроводности, /Г| принимают равным 1,0.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.1.1— 3.2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2.2. Массовую долю бензилового спирта (X) в процентах вычисляют по формуле

X — 100- (£*, + Х₂),

где £ Х\ — сумма массовых долей органических примесей, %;

Х₂ — массовая доля воды, определяемая по п. 3.11, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 0,1 %, при доверительной вероятности Р= 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Определение массовой доли бензальдегида Массовую долю бензальдегида (А',) в процентах определяют, как

указано в пп. 3.2.1.2 и 3.2.1.3, и вычисляют по формуле

v Р'    •    х_л    •    К|

¹ ~ А I ’

‘эт ‘эт

где Л_а — высота пика бензальдегида на хроматограмме, мм; т_а — время удерживания бензальдегида, мм;

К\ — градуировочный коэффициент для бензальдегида (для детектора по теплопроводности K_t принимают равным 1,0).

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.4.    Плотность бензилового спирта определяют ареометром по ГОСТ 18995.1.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.5.    Показатель преломления бензилового спирта определяют по ГОСТ 18995.2.

3.6.    Температуру кипения определяют по ГОСТ 19895.6 (по Пав-левскому).

3.7.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески массой 50,00 г (47,8 см³) в платиновой 117—3 (ГОСТ 6563) или кварцевой чаше 100 (ГОСТ 19908) с предварительным выпариванием досуха на песчаной бане.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.    Определение массовой доли хлоридов

ГОСТ 8751-72 С. 8

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометри-ческим (способ 2) методом. При этом 1 см³ (1,00 г) препарата помешают пипеткой в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147), прибавляют 5 см³ спиртового раствора гидроокиси калия квалификации «химически чистый» молярной концентрации 0,5 моль/дм³, тщательно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток нагревают в течение 2—3 ч на песчаной бане при 200—300 ‘С. После охлаждения остаток растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 2—3 капли раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1), затем постепенно прибавляют раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % до обесцвечивания окраски индикатора и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Объем раствора доводят водой до 37 см³, прибавляют 2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, 1 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1;

для препарата чистый — 0,050 мг С1;

2 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Одновременно проводят контрольный опыт, и в результаты вычисления вносят поправку на массу хлоридов в применяемых реактивах, которая не должна превышать 0,015 мг CI.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3.9. Определение м ассо во й ' дол и кислот в пересчете на бензойную кислоту

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 1 см³.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 5 см³.

Цилиндр 1(3)—250—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.9.2.    Проведение анализа

5 см³ (5,23 г) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 150 см³ воды, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки до появления розовой окраски. Одновременно проводят контрольный опыт.

3.9.3.    Обработка результатов

Массовую долю кислот (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

(У- У) 0,00244 100

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируем ~тт> раствора, см³;

объем раствор i гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³,    израсходованный    на    титрование

контрольного раствора, см³; объем анализируемого препарата, см³; плотность препарата, равная 1,045, г/см³; масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 0,003 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.9.1—3.9.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.10. Определение цветности

Определение цветности проводят по ГОСТ 14871. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого препарата, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем свете:

для бензолового спирта квалификации ч.д.а. — не будет отличаться от окраски дистиллированной воды;

для бензилового спирта квалификации ч. — не будет интенсивнее окраски раствора сравнения с показателем цветности I бихроматной шкалы. (Измененная редакция, Изм. № 3).