Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Текстовое изменение; Изменены ссылочные НД
Дата введения | 01.07.2013 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 2-2013 |
Дополняет: | ГОСТ Р 51786-2001 |
29.11.2012 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 1426-ст |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение № 2 ГОСТ Р 51786-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности
Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.11.2012 № 1426-ст
Дата введения — 2013—07—01
Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые (далее — водки), спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья (далее — спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта: компонентов сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола, 1-гек-санола), кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензилового и 2-фенилэтанола), ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира, сложных эфиров (изобутилаце-тата, этилбутирата, этиллактата)»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных для установления подлинности водки и спирта по наличию токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта из пищевого сырья, и накопления статистических данных по содержанию микропримесей, образующихся при нарушении технологических режимов производства водки и спирта или условий их хранения».
Раздел 2. Исключить ссылки: ГОСТ 5363-93, ГОСТ 5964-93 и их наименования;
дополнить ссылками:
«ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа»;
заменить ссылку: «ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006» на «ГОСТ ИСО/
МЭК 17025-2009»; «ГОСТ Р 8.563-96» на «ГОСТ Р 8.563-2009»;
для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: «выполнения» на «(методы)».
Пункт 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 5363 на ГОСТ Р 52472, ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.
Пункт 3.2 изложить в новой редакции:
«3.2 Подготавливают образец водки или спирта. Для этого из пробы водки или спирта, отобранной по 3.1 и направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую испытуемым образцом, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта».
Пункт 4.2. Двенадцатый абзац после слов «Колонка газохроматографическая капиллярная». Заменить слова: «HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х х 0,52 мкм» на «с нанесенной жидкой фазой — поли этиле нгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм»;
заменить абзац:
«Диэтилфталат [15]» на
«Этиллактат (этиловый эфир молочной кислоты) [15]».
Подпункт 4.3.3.2. Второй абзац после слова «1-пентанол,» дополнить словом: «этиллактат»;
исключить слово: «диэтилфталат».
Подпункт 4.3.3.3 дополнить подпунктом — 4.3.3.3.2а (после подпункта 4.3.3.3.2):
«4.3.3.3.2а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,001 % для метанола составляет ± 5 % и ± 3 % для остальных веществ при Р = 0,95»; дополнить подпунктом — 4.3.3.3.4а (после подпункта 4.3.3.3.4): «4.3.3.3.4а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,001 % для метанола составляет + 5 % и ± 3 % для остальных веществ при Р = 0,95». Подпункт 4.3.3.4 дополнить подпунктом 4.3.3.4.1а (после подпункта
4.3.3.4.1):
«4.3.3.4.1а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,0005 % для метанола составляет ± 5 % и ± 3 % для остальных веществ при Р = 0,95»; дополнить подпунктом — 4.3.3.4.2а (после подпункта 4.3.3.4.2): «4.3.3.4.2а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,0005 % для метанола составляет + 5 % и + 3 % для остальных веществ при Р = 0,95». Подпункт 4.3.3.5 дополнить подпунктом — 4.3.3.5.1а (после подпункта
4.3.3.5.1):
«4.3.3.5.1а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,0001 % для всех веществ составляет ± 5 % при Р = 0,95»;
дополнить подпунктом — 4.3.3.5.2а (после подпункта 4.3.3.5.2): «4.3.3.5.2а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,0001 % для всех веществ составляет + 5 % при Р = 0,95».
Подпункт 4.4.2. Рисунок 1, подрисуночную подпись и наименование изложить в новой редакции:
QO
NJ
рА_ 5,6-= 5.4-Е 5,2-Е 5,о-Е 4,8-Е 4’6^ 4.4-Е 4,2*Е |
(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТР 51786-2001)
1 I I Г
5,0
1 | I 1 г
10,0
1 | I I г
12,5
1 I
15,0
т I г
1 I 17,5
1 г
1 I
20,0
1 I
22,5
т I г
1 I 1 25,0 мин
(Продолжение см. с. 83)
1 — этиловый эфир; 2 — уксусный альдегид; 3 — ацетон; 4 — метилацетат; 5 — этилацетат; 6 — метанол; 7-2-бутанон; 8 — 2-пропанол; 9 — этанол; 10 — изобутил ацетат; 11 — 2-бутанол; 12 — 1-пропанол; 13 — этилбути-рат; 14 — кротон альдегид; 15 — изобутиловый спирт; 16 — 1-бутанол; 17 — изоамиловый спирт; 18 — 1-пентанол; 19 — этиллактат; 20 — 1-гексанол; 21 — бензальдегид; 22 — бензиловый спирт; 23 — 2-фенилэтанол
Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси».
15 13 | ||||||||||
|
18 |
1 I | I I г
7,5
1 I г
(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТР 51786-2001) Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:
Таблица 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Окончание таблицы 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Подпункт 4.5.1а. Формула (1а). Экспликацию изложить в новой редакции:
«где 2 — число параллельных определений;
Сд, Сi2 — результаты параллельных определений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
Xv Х2 — результаты параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %, в пересчете на безводный спирт;
100 — множитель для пересчета в проценты;
г.-, г — значение предела повторяемости (таблица 1) /-го вещества и
£■
метилового спирта, %».
Подпункт 4.5.2 после слова «этилбутирата,» дополнить словом: «этил-лактата»;
исключить слово: «диэтилфталата»;
формула (2). Экспликация. Первый абзац изложить в новой редакции:
«где Р — объемная доля этилового спирта в анализируемом образце, %, определяемая по ГОСТ 52473 — для спирта и по ГОСТ 52472 — для водки».
Подпункт 4.5.3 изложить в новой редакции:
«4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
С- ± А. (Р = 0,95), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
tv U t L
Xrn ± Av (Р = 0,95), объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт,
где С,- — среднеарифметическое значение результатов измерений мас
совой концентрации /-го вещества (кроме метанола), признанных приемлемыми, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
AL — среднеарифметическое значение результатов измерений объем-lp ^
ной доли метанола, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;
± Д. — границы абсолютной погрешности результата измерений мае-
л
совой концентрации /-го вещества (кроме метанола), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
± Av — границы абсолютной погрешности результата измерений объем-
_А>
ной доли метанола, %, в пересчете на безводный спирт.
Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метанола) ±А/с, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт, и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола + Д^., %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:
+ д. = ± 0,01 • 8,- • qcp и + дх= + 0,01 • 8 • jrcp, (2а)
где 0,01 — множитель для пересчета процентов в доли единицы;
± 8 ■, ± 5 — границы относительной погрешности результатов измерений
массовой концентрации /-го вещества и объемной доли метилового спирта, %, (таблица 1)».
Пункт 4.5 дополнить подпунктами — 4.5.4, 4.5.5:
«4.5.4 Полученные значения абсолютной погрешности округляют до двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений (Cf и X ) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.
4.5.5 В случае если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1] или выше границ диапазона измерений, установлен -
ных таблицей 1, результаты представляют в виде Cf <0,5 мг/дм3 или Cf > 1000 мг/дм3 для массовой концентрации i-то компонента и Х« ^ 0,0001 % или Хгп >0,1 % — для объемной доли метилового спирта».
Подпункт 4.6.3. Формула (3). Экспликацию изложить в новой редакции: «где С- 1? С- 2— среднеарифметические значения массовой концентрации z-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
I p X 2 — среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, %, в пересчете на безводный спирт;
CDi0 95, CD0 95 — значения критической разности для массовой концентрации /-го вещества, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт, и объемной доли метилового спирта, %, в пересчете на безводный спирт, которые вычисляют по формуле (За)»;
формула (За). Экспликация. Шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции:
«Cic 1 2 — среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации г-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;
Х{с 1 2 — среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, %, в пересчете на безводный спирт, вычисляют по формуле (36):».
Пункт 4.7 изложить в новой редакции:
«4*7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.
Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б. 14 ГОСТ Р 8.563.
При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.
Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности — по ГОСТ Р 51698 (приложение В).
Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по 4.3.3 и не используемого при градуировке хроматографа в соответствии с 4.4.2.
Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности — по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6».
(Продолжение см. с. 88)
Стандарт дополнить разделом 6:
«6 Требования к условиям измерений
Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30 % до 80 %, частоте переменного тока (50 ± 1) Гц, напряжении в сети (220 ± 5) В».
Приложение А. Библиография. Позицию [15] изложить в новой редакции:
«[15] ТУ 6-09-4907—80 Этиллактат».
Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: «этиловый спирт» на «спирт этиловый ректификованный», «диэтилфталат» на «этиллактат».
(ИУС № 2 2013 г.)
88