Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

Купить 2 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Текстовое изменение; Изменены ссылочные НД

Показать даты введения Admin

Изменение № 2 ГОСТ Р 51786-2001 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности

Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.11.2012 № 1426-ст

Дата введения — 2013—07—01

Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые (далее — водки), спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья (далее — спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта: компонентов сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола, 1-гек-санола), кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензилового и 2-фенилэтанола), ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира, сложных эфиров (изобутилаце-тата, этилбутирата, этиллактата)»;

последний абзац изложить в новой редакции:

«Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных для установления подлинности водки и спирта по наличию токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта из пищевого сырья, и накопления статистических данных по содержанию микропримесей, образующихся при нарушении технологических режимов производства водки и спирта или условий их хранения».

Раздел 2. Исключить ссылки: ГОСТ 5363-93, ГОСТ 5964-93 и их наименования;

дополнить ссылками:

«ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа»;

заменить ссылку: «ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006» на «ГОСТ ИСО/

МЭК 17025-2009»; «ГОСТ Р 8.563-96» на «ГОСТ Р 8.563-2009»;

для ГОСТ Р 8.563-2009 заменить слово: «выполнения» на «(методы)».

Пункт 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 5363 на ГОСТ Р 52472, ГОСТ 5964 на ГОСТ Р 52473.

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:

«3.2 Подготавливают образец водки или спирта. Для этого из пробы водки или спирта, отобранной по 3.1 и направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую испытуемым образцом, пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 продукта».

Пункт 4.2. Двенадцатый абзац после слов «Колонка газохроматографическая капиллярная». Заменить слова: «HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х х 0,52 мкм» на «с нанесенной жидкой фазой — поли этиле нгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм»;

заменить абзац:

«Диэтилфталат [15]» на

«Этиллактат (этиловый эфир молочной кислоты) [15]».

Подпункт 4.3.3.2. Второй абзац после слова «1-пентанол,» дополнить словом: «этиллактат»;

исключить слово: «диэтилфталат».

Подпункт 4.3.3.3 дополнить подпунктом — 4.3.3.3.2а (после подпункта 4.3.3.3.2):

«4.3.3.3.2а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,001 % для метанола составляет ± 5 % и ± 3 % для остальных веществ при Р = 0,95»; дополнить подпунктом — 4.3.3.3.4а (после подпункта 4.3.3.3.4): «4.3.3.3.4а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,001 % для метанола составляет + 5 % и ± 3 % для остальных веществ при Р = 0,95». Подпункт 4.3.3.4 дополнить подпунктом 4.3.3.4.1а (после подпункта

4.3.3.4.1):

«4.3.3.4.1а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,0005 % для метанола составляет ± 5 % и ± 3 % для остальных веществ при Р = 0,95»; дополнить подпунктом — 4.3.3.4.2а (после подпункта 4.3.3.4.2): «4.3.3.4.2а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,0005 % для метанола составляет + 5 % и + 3 % для остальных веществ при Р = 0,95». Подпункт 4.3.3.5 дополнить подпунктом — 4.3.3.5.1а (после подпункта

4.3.3.5.1):

«4.3.3.5.1а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа водок объемной долей веществ 0,0001 % для всех веществ составляет ± 5 % при Р = 0,95»;

дополнить подпунктом — 4.3.3.5.2а (после подпункта 4.3.3.5.2): «4.3.3.5.2а Относительная погрешность приготовления градуировочной смеси для анализа спирта объемной долей веществ 0,0001 % для всех веществ составляет + 5 % при Р = 0,95».

Подпункт 4.4.2. Рисунок 1, подрисуночную подпись и наименование изложить в новой редакции:

QO

NJ


рА_

5,6-=

5.4-Е 5,2-Е 5,о-Е 4,8-Е 46^

4.4-Е

4,2*Е



(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТР 51786-2001)




1 I I Г

5,0


1    |    I    1    г

10,0


1    |    I    I    г

12,5


1 I

15,0


т I г


1 I 17,5


1 г


1 I

20,0


1 I

22,5


т I г


1 I 1 25,0 мин


(Продолжение см. с. 83)


1 — этиловый эфир; 2 — уксусный альдегид; 3 — ацетон; 4 — метилацетат; 5 — этилацетат; 6 — метанол; 7-2-бутанон; 8 — 2-пропанол; 9 — этанол; 10 — изобутил ацетат; 11 — 2-бутанол; 12 — 1-пропанол; 13 — этилбути-рат; 14 — кротон альдегид; 15 — изобутиловый спирт; 16 — 1-бутанол; 17 — изоамиловый спирт; 18 — 1-пентанол; 19 — этиллактат; 20 — 1-гексанол; 21 — бензальдегид; 22 — бензиловый спирт; 23 — 2-фенилэтанол

Рисунок 1 — Хроматограмма анализа градуировочной смеси».


15

13

/

16 17

14

i

\L

i___

18


1 I | I I г

7,5


1 I г


(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТР 51786-2001) Подпункт 4.5.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Определяемое токсичное вещество

Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей

Показа

тель

повторя

емости

(OCKO* повторяемости) а, а %

г5 п

Предел

повто

ряе

мости

Л гр %

(Р = =0,95, /1 = 2)

Показа

тель

воспроиз

водимости

(OCKO*

воспроиз

водимос

ти)

Границы относительной погрешности ±5., ±5%

(Р =

= 0,95)

Сивушное масло:

2-пропанол, мг/дм3

От 0,5 до 10 включ.

5

15

7

15

1-пропанол, мг/дм3

Св. 10 » 1000 »

4

10

5

10

2-бутанол, мг/дм3

То же

То же

То же

То же

То же

1-бутанол, мг/дм3

»

»

»

»

»

1-гексанол, мг/дм3

»

»

»

»

»

1-пентанол, мг/дм3

»

»

»

»

»

изобутиловый спирт, мг/дм3

»

»

»

»

»

изоамиловый спирт, мг/дм3 Сложные эфиры:

»

»

»

»

»

метил ацетат, мг/дм3

»

»

»

»

»

этил ацетат, мг/дм3

»

»

»

»

»

изобутил ацетат, мг/дм3

»

»

»

»

»

этилбутират,

мг/дм3

»

»

»

»

»

этиллактат, мг/дм3

»

»

»

»

»

этиловый эфир, мг/дм3

»

»

»

»

»

уксусный альдегид, мг/дм3

»

»

»

»

»

кротональдегид,

мг/дм3

Ароматический

альдегид:

»

»

»

»

»

бензальдегид,

мг/дм3

»

»

»

»

»

Окончание таблицы 1

Определяемое токсичное вещество

Диапазон измеряемых массовых концентраций или объемных долей

Показа

тель

повто

ряемос

ти

(ОСКО*

повто

ряемос

ти)

а„,%

Предел

повто

ряе

мости

Л гр % (Р = =0,95,

п = 2)

Показа

тель

воспроиз

водимости

(ОСКО*

воспроиз

водимос

ти)

Границы относительной погрешности ±5.

V

±5% (Р =

= 0,95)

Ар оматичес кие спирты:

бензиловый спирт,

Св. 10 до 1000 включ.

14

10

5

10

мг/дм3

2- фенил этанол,

То же

То же

То же

То же

То же

мг/дм3 Кетоны: ацетон, мг/дм3

»

»

»

»

»

2-бутанон, мг/дм3

»

»

»

»

»

Метиловый спирт,

От 0,0001 до 0,001 включ.

7

20

10

20

объемная доля, %

Св. 0,001 » 0,01 »

5

15

6

15

» 0,01 » 0,1 »

4

10

5

10

* ОСКО — относительное среднеквадратическое

отклонение.

Подпункт 4.5.1а. Формула (1а). Экспликацию изложить в новой редакции:

«где 2    —    число параллельных определений;

Сд, Сi2 — результаты параллельных определений массовой концентрации /-го вещества (кроме метилового спирта) в анализируемой пробе, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

Xv Х2 — результаты параллельных определений объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %, в пересчете на безводный спирт;

100 — множитель для пересчета в проценты;

г.-, г — значение предела повторяемости (таблица 1) /-го вещества и

£■

метилового спирта, %».

Подпункт 4.5.2 после слова «этилбутирата,» дополнить словом: «этил-лактата»;

исключить слово: «диэтилфталата»;

формула (2). Экспликация. Первый абзац изложить в новой редакции:

«где Р — объемная доля этилового спирта в анализируемом образце, %, определяемая по ГОСТ 52473 — для спирта и по ГОСТ 52472 — для водки».

Подпункт 4.5.3 изложить в новой редакции:

«4.5.3 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

С- ± А. (Р = 0,95), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

tv U    t L

Xrn ± Av (Р = 0,95), объемная доля, %, в пересчете на безводный спирт,

где С,-    —    среднеарифметическое значение результатов измерений мас

совой концентрации /-го вещества (кроме метанола), признанных приемлемыми, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

AL — среднеарифметическое значение результатов измерений объем-lp    ^

ной доли метанола, признанных приемлемыми, %, в пересчете на безводный спирт;

± Д. — границы абсолютной погрешности результата измерений мае-

л

совой концентрации /-го вещества (кроме метанола), мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

± Av — границы абсолютной погрешности результата измерений объем-

_А>

ной доли метанола, %, в пересчете на безводный спирт.

Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го вещества (кроме метанола) ±А, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт, и значение абсолютной погрешности результата измерений объемной доли метанола + Д^., %, в пересчете на безводный спирт, рассчитывают по формулам:

+ д. = ± 0,01 • 8,- • qcp и + дх= + 0,01 • 8 • jrcp,    (2а)

где 0,01 — множитель для пересчета процентов в доли единицы;

± 8 ■, ± 5 — границы относительной погрешности результатов измерений

массовой концентрации /-го вещества и объемной доли метилового спирта, %, (таблица 1)».

Пункт 4.5 дополнить подпунктами — 4.5.4, 4.5.5:

«4.5.4 Полученные значения абсолютной погрешности округляют до двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений (Cf и X ) после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности.

4.5.5 В случае если содержание компонента ниже [при выполнении условия: отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума, превышающему значение 2:1] или выше границ диапазона измерений, установлен -

ных таблицей 1, результаты представляют в виде Cf <0,5 мг/дм3 или Cf > 1000 мг/дм3 для массовой концентрации i-то компонента и Х« ^ 0,0001 % или Хгп >0,1 % — для объемной доли метилового спирта».

Подпункт 4.6.3. Формула (3). Экспликацию изложить в новой редакции: «где С- 1? С- 2— среднеарифметические значения массовой концентрации z-го вещества, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

I p X 2 — среднеарифметические значения объемной доли метилового спирта, полученные в первой и второй лабораториях в соответствии с 4.5, %, в пересчете на безводный спирт;

CDi0 95, CD0 95 — значения критической разности для массовой концентрации /-го вещества, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт, и объемной доли метилового спирта, %, в пересчете на безводный спирт, которые вычисляют по формуле (За)»;

формула (За). Экспликация. Шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции:

«Cic 1 2 — среднеарифметическое значение результатов определения массовой концентрации г-го вещества, полученных в первой и второй лабораториях, мг/дм3, в пересчете на безводный спирт;

Х 1 2 — среднеарифметическое значение результатов определения объемной доли метилового спирта, полученных в первой и второй лабораториях, %, в пересчете на безводный спирт, вычисляют по формуле (36):».

Пункт 4.7 изложить в новой редакции:

«4*7 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории осуществляют, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с 4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и Б. 14 ГОСТ Р 8.563.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности — по ГОСТ Р 51698 (приложение В).

Контроль стабильности показателя правильности результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по 4.3.3 и не используемого при градуировке хроматографа в соответствии с 4.4.2.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности — по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6».

(Продолжение см. с. 88)

Стандарт дополнить разделом 6:

«6 Требования к условиям измерений

Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа, относительной влажности воздуха от 30 % до 80 %, частоте переменного тока (50 ± 1) Гц, напряжении в сети (220 ± 5) В».

Приложение А. Библиография. Позицию [15] изложить в новой редакции:

«[15] ТУ 6-09-4907—80 Этиллактат».

Библиографические данные. Ключевые слова. Заменить слова: «этиловый спирт» на «спирт этиловый ректификованный», «диэтилфталат» на «этиллактат».

(ИУС № 2 2013 г.)

88