Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ Р 51481-99 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения устойчивости к окислению жиров и масел и применяется для рафинированных животных и растительных жиров и масел

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Определения

4 Сущность метода

5 Реактивы и материалы

6 Аппаратура

7 Отбор проб

8 Подготовка проб

8.1 Жидкие масла

8.2 Полутвердые и твердые жиры

9 Методика проведения испытаний

10 Обработка результатов

11 Контроль точности метода

11.1 Сходимость

11.2 Воспроизводимость

12 Оформление результатов испытаний

Приложение А (справочное) Краткое изложение метода, примеры кривых проводимости и способов определения индукционного периода

Приложение Б (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ Р 51481-99 (ИСО 6886-96)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения устойчивости к окислению (метод ускоренного окисления)

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом мясной промышленности

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 226 «Мясо и мясная продукции*

2    ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 637-ст

3    Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 68X6: 1996 «Жиры и масла животные и растительные. Определение устойчивости к окислению (ускоренный тест на окисление) с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны (за исключением разделов 2. II)*

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

142

Страница 3

ГОСТ Р 51481-99 (ИСО 6886-96)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения устойчивости к окислению (метод ускоренною окисления)

Animal and vegetable fats and oils.

Method for determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)

Дата введении 2001—01—01

I Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения устойчивости к окислению жиров и масел и применяется для рафинированных животных и растительных жиров и масел.

П р и м с ч а и и с — Присутствие летучих жирных кислот и летучих продуктов окисления жирных кислот делает намерение в пределах точности метода невозможным.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

ИСО 5555—91* Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб

3    Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

индукционный период: Промежуток времени между моментом, когда проба достигает заданной температуры, и моментом, когда начинает быстро возрастать скорость образования продуктов окисления;

устойчивость к окислению: Индукционный период, определяемый в соответствии с методикой, установленной в настоящем стандарте, выраженный в часах.

Примечание — Определение устойчивости к окислению обычно выполняют при температуре 100 *С. В зависимости от фактической устойчивости к окислению испытуемых проб определение может выполняться при более высокой температуре, например при 110 *С.

Температуру определения выбирают так. чтобы индукционный период составлял от 5 до 10 ч.

4    Сущность метода

Струю очищенного воздуха пропускают через пробу, предварительно нагретую до температуры 100—110 *С. Образовавшиеся за период окисления газообразные вещества вместе с воздухом поступают в колбу с электродом для измерения электрической проводимости, заполненную деминерализованной или дистиллированной водой. Электрод соединен с измеряющим и записывающим устройством. Устройство указывает на окончание индукционного периода, когда проводимость начинает быстро возрастать. Быстрое возрастание проводимости является результатом диссоциации летучих карбоксильных кислот, образующихся в период окисления, и поглощающихся водой.

• Действует до введения в действие ГОСТ Р. разработанного на основе ИСО.

Иианис официальное

Страница 4

5    Реактивы и материалы

Вес реактивы должны быть аналитического качества (нс ниже х.ч.). Вода должна быть дистиллированной или деминерализованной.

5.1    Молекулярное сито с индикатором влажности. 2 мбар. размером ячеек 0.3 мм. Молекулярное сито должно быть высушено в термостате при температуре 150 *С и охлаждено до комнатной температуры в эксикаторе с осушителем.

5.2    Калия бихромат, раствор 20 г/дм1 в 1 %-ном растворе серной кислоты (объемная доля).

5.3    Эфир петролейный температурой кипения от 40 до 60 *С или ацетон.

5.4    Очишаюшсс средство, то есть нешелочной детергент с сильной жнроизвлекающей способностью.

5.4.1    Очишаюшпй раствор А для аэрационных сосудов и соединительных трубок, приготовленный разведением 100 г очищающего средства в I дм’ воды.

5.4.2    Очищающий раствор Б для измерительных ячеек, приготошенный разведением 20 г оч и up к инею средства в 1 дм' воды.

6    Аппаратура

Применяют обычную лабораторную аппаратуру.

6.1 Аппарат для определения устойчивости к окислению в соответствии с рисунками 1 и 2 ши по (1|:

фильтр воздушный, представляющий собой трубку с фильтровальной бумагой на концах, заполненный молекулярным ситом, соединенный с входным отверстием насоса;

насос газовый диафрагменный с регулируемой скоростью потока от 3 до 30 дм'/ч и допустимой погрешностью ±0,03 дм ’/ч;

клапан игольчатый;

склянки промывные (четыре) вместимостью 250 см\ соединенные как показано на рисунке 1.

/— воздушный фильтр; 2— газовый диафрагменный насос; J— игольчатый клапан; 4 — промывные склянки А. Ь. В. /; 5 — каплеуловитель; б — циркулятор воздуха; 7— измеритель скорости потока воздуха; В — азрашюнный сосуд; 9— измерительная ячейка; 10— электрод; II — измерительное и записывающее устройство; 12— тиристор и контактный термометр; IJ— нагревательный блок; 14— квот измерителя скорости потока воздуха; 15 — капиллярная трубка; 16 — циркулятор воздуха

Рисунок 1 — Схема аппарата для определения устойчивости к окислению

144

Страница 5

ГОСТ Р 51481-99

Промывная склянка А должна быть пустой, склянки Б. В н /"должны быть к»полнены соответственно 150 см- раствора бихромата калия, 150 см3 воды и ватой одновременно с молекулярным ситом; каплеуловитель;

циркулятор (распределитель) воздуха на юзждой из точек циркуляции (обычно шесть), соединенный с капиллярном трубкой внешним диаметром 5 мм, внутренним 0,6 мм н длиной 60 мм;

измеритель скорости потока воздуха (обычно шесть) с диапазоном измерений от 0 до 20 дм'/ч. соединенный с циркулятором воздуха;

сосуды аэрационные цилиндрические из бороси-ликатного стекла (обычно шесть) внешним диаметром 25 мм и высотой 200 мм, закрытые пробкой с коническим шлифом.

В пробку должны быть впаяны вводная н выводная трубки со сферическими шлифами 13/5. Желательно, чтобы цилиндрическая часть сосуда в нескольких сантиметрах от верха была немного уже для устранении образующейся пены. Кольцо из искусственного стекла также может использоваться для этой цели;

ячейки измерительные (обычно шесть) вместимостью 150 см3, высотой 120 мм и внешним диаметром 56 мм, с коническим юртом и вводной газовой трубкой, доходящей до дна внутри сосуда, с припаянным сферическим шлифом вне сосуда. В верхней части сосуд;! должны быть вентиляционные отверстия диаметром приблизительно 2 мм;

электроды (обычно шесть) для измерения электрической проводимости, представляющие собой двойные платиновые электроды с диапазоном измерения от 0 до 300 мкСм/см. соединенные с коническим шлифом 14/15 и подогнанные к размерам измерительной ячейки;

устройство измерительное н записывающее, включающее: штекер дтя подсоединения каждого электрода к калибровочному потенциометру дтя установки измеряемого сигнала на 0, усилитель, записывающее устройство регистрации измеряемого сигнала юикдого из электродов;

тиристор и контактный термометр глубиной погружения 150 мм и приспособлением дтя соединения с реле и регулируемым нагревательным элементом, с интервалом измерений от 0 до 150 *С, ценой деления 0,2 *С;

блок нагревательный, отлитый из алюминия, высотой 200 мм, поддерживающий температуру (150 ± 0.2) *С. Блок должен иметь отверстия (обычно шесть) дтя аэрационных сосудов диаметром 27 мм, глубиной 140 мм, а также отверстие дтя контактного термометра диаметром 10 мм и глубиной 140 мм.

Допускается использовать баню, заполненную маслом, обеспечивающую подлержанне температуры (150 ± 0.2) *С.

6.2    Термометр диапазоном измерений от 70 до 150 *С. ценой деления 0.2 *С.

6.3    Пипетки измерительные вместимостью 50 см3, с допускаемой относительной погрешностью ±0,2 %.

6.4    Термостат, обеспечивающий поддержание температуры (150 ± 3) °С.

6.5    Печь муфельную, обеспечивающую поддержание постоянной температу ры 500 'С.

6.6    Баню охлаждающую, обеспечивающую поддержание постоянной температуры приблизительно 15 'С с использованием проточной воды.

6.7    Шланги соединительные гибкие из инертного материала политстрафторэт11лсн (PrFE) или силикон.

7 Отбор проб

Отбор проб — по ИСО 5555.

Проба должна быть представительной, без понуждений при транспортировании и хранении. Отобранную пробу хранят в темном месте при температуре 4 *С.

/ — измерительная ячейка; 2— аэрационный сосуд

3 — 11Л1РСВОТС.1Ы1ЫЙ блок

Рисунок 2 — Схема нагревательного блока, аэрационного сосуда и измерительной ячейки

145

3

Страница 6

8    Подготовка проб

8.1    Жидкие масла

Образец пробы тщательно гомогенизируют и с помощью пипетки отбирают требуемое количество из центра пробы.

8.2    llaiynicpaue и твердые жиры

Жир осторожно нагревают до жидкого состояния, гомогенизируют с помощью мешалки, избегая образования пузырьков воздуха, и отбирают требуемое количество из центра пробы с помощью пипетки, нагретой до той же температуры.

9    Методика проведения испытаний

9.1    Аэрационные сосуды, измерительные ячейки и их вводные и выводные трубки промывают пстролеЙным эфиром для извлечения возможно большего количества органических остатков и ополаскивают горячей водой.

Аэрационные сосуды и их вводные и выводные трубки нагревают в течение 3 ч в очищающем растворе А при температуре приблизительно 90 *С. Измерительные ячейки замачивают на 24 ч в очищающем растворе В.

После этого сосуды, вводные и выводные трубки промывают проточной водой, ополаскивают деминерализованной или дистиллированной водой и высушивают в термостате.

Примечание — Если используют муфельную печь, установленную на 500 ’С. то применяют следующий порядок очистки: трижды промывают ацетоном и оставляют в муфельной печи при 500 *С по ночь.

9.2    Собирают аппарат в соответствии с рисунком 1 или инструкцией по эксплуатации.

9.3    Присоединяют газовый диафрагменный насос и устанавливают скорость потока точно 20дм3/ч, используя игольчатый клапан и измеритель скорости потока. Затем снова выключают насос.

9.4    Нагревательный блок нагревают до любуемой температуры (обычно НЮ *С), используя тиристор н контактный термометр. Температура должна поддерживаться постоянной с погрешностью ± 0,2 *С в течение всего испытания.

Для лучшего распространения тепла в отверстие нагревательного блока наливают немного глицерина.

Если используют нагревательную баню, нагревают ее до требуемой температуры, которую контролируют описанным выше способом.

В аэрационный сосуд вносят 10 г термостабильного масла и помещают сосуд без пробки водно из отверстий нагревательного блока. В масло помещают термометр и контролируют достижение Любуемой температуры.

Желательно, чтобы измерение температуры таким способом проводилось в течение всего испытания, даже если за одно и то же время может быть измерено только пять проб.

9.5    С помощью пипетки заполняют измерительные ячейки 50 см5 воды и помешают их в охлаждающую баню, если устойчивость пробы к окислению превышает 10 ч.

П р и м с ч а и и с — При температуре более 20 ‘С летучие карбоксильные кислоты могут испаряться из полы, находящейся в измерительной ячейке, что может принести к уменьшению проводимости водного раствори. Быстро поднимающаяся часть кривой проводимости принимает такую форму, которая делает невозможным провести касательную к этой части кривой.

9.6    Устанавливают электроды и проверяют их сигналы, используя калибровочный потенциометр гак. чтобы они соответствовали нулевой точке на бумажной ленте самописца.

Устанавливают скорость продвижения бумажной ленты 10 мм/ч с периодичностью измерений каждые 20 с. Устанавливают измеряемое значение 300 мкСм/см при максимальном результате 100 %. Если невозможно отрегулировать скорость продвижения бумажной ленты 10 мм/ч. то устанавливают скорость 20 мм/ч, что должно быть отмечено на ленте самописца.

9.7    С помощью пипетки отбирают пробу и взвешивают (2.5 ± 0.01) г подготовленной пробы в аэрационный сосуд гак, чтобы проба не соприкасалась со стенками сосуда.

Если необходимо определить устойчивость к окислению нескольких проб, то пробы взвешн-

Страница 7

ГОСТ Р 51481-99

|$лмт последовательно одну за другой. Хранят аэрационные сосуды с пробами в таких условиях, чтобы предотвратить окисление жира (например при температуре ниже минус 10 *С).

9.8    Помешают аэрационный сосуд, закрытый пробкой, в соответствующее отверстие нагревательного блока млн в нагревательную баню, которые должны быть нагреты до тайной температуры.

Вначале присоединяют выводную трубку к измерительной ячейке, затем вводную газовую трубку к измерителю скорости потока воздуха. Оставляют содержимое сосудов на 10 мин для достижения заданной температуры.

9.9    Включают газовый диафрагменный насос и снова устанавливают скорость потока воздуха точно 20 дм’/ч с помощью игольчатого клапана измерителя скорости потока воздуха.

Записывают время начала измерения на бумажной лейте самописца.

9.10    Заканчивают измерения, когда сигнал достигнет 100 %-ной отметки на шкале самописца.

9.11    Во время определения принимают следующие меры предосторожности:

контролируют настройку измерителя скорости потока воздуха и регулируют, если это необходимо. для поддержания постоянной скорости потока;

контролируют цвет молекулярного сита воздушного фильтра и меняют его. при необходимости, во время измерений, если цвет сганов1гтся красноватым, на короткое время прекращая воздушный поток;

контролируют подобным образом раствор бихромата калия и меняют его. при необходимости;

желательно менять все промывные склянки и молекулярное сито перед каждым пропусканием.

9.12    Проводят дна последовательных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1-9.11.

10    Обработка результатов

Проводят прямую линию на полученном графическом изображении параллельно базисной линии через точку, подученную на кривой через 1 ч после начала измерения. Проводят оптимальную касательную к верхней части быстро поднимающегося участка кривой (рисунок A.I). Если невозможно провести оптимальную касательную, определение повторяют.

Устойчивость к окислению определяют по значению времени в точке пересечения двух линий (индукционный период) и выражают в часах с погрешностью ± 0.1 ч.

Примечание — Примеры кривых проводимости приведены на рисунке А.I. Кривая, демонстрирующая очень быстрый подъем, может быть результатом слишком высокой температуры раствора в измерительной ячейке, следствием чего является испарение летучих карбоксильных кислот из раствора.

11    Кон I роль точности метола

Точность метод;! определена посредством межлабораторных испытаний в соответствии с |2|, выполненных в 11 лабораториях. Были проанализированы образцы пальмового н рапсового масел с различной устойчивостью к окислению.

Значения сходимости и воспроизводимости, полученные при испытаниях, установлены при довертельной вероятности 95 %.

11.1    Сходимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использовании одного и того же метод;!, на одной и той же пробе, в одной лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудован ни за короткий промежуток времени, нс должно превышать в процентах:

5 — среднего арифметического значения результатов двух единичных определений, при устойчивости к окислению приблизительно 10 ч и температуре (100 ± 0,2) *С;

8 — среднего арифметического значения результатов двух единичных определений, при устойчивости к окислению приблизительно 40 ч и температуре (100 ± 0,2) *С.

Если расхождение превышает установленные значения, отбрасывают оба результата и выполняют два новых единичных определения.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух единичных определений, округленное до первого десятичного знака.

11.2    Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученными при исполь-

147    5

Страница 8

зованпи одного н того же метода, на одной и тон же пробе, в ратных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, нс должно превышать в процентах:

10 — среднего арифметического значения результатов двух независимых определений, при устойчивости к окислению приблиз1ггсльно 10 ч и температуре (100 ± 0.2) *С.

15 —среднего арифметического значения результатов двух независимых определений, при устойчивости к окислению приблнлггсльно 40 ч и температуре (100 ± 0.2) *С.

12 Оформление результатов испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

-    ссылку на метод, в соответствии с которым производился отбор проб, сети он известен;

-    ссылку на используемый метод;

-температуру, при которой выполнилось определение;

-    полученные результаты (значение устойчивости к окислению, выраженное в часах с точностью до первого десятичного знака);

-    сходимость.

В протоколе испытаний должны быть отражены все подробности проведения испытаний, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными, которые могли повлиять на результат.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справочное)

Краткое изложение метода, примеры кривых проводимости и способов определения

индукционного периода

В течение ряда лет было разработано несколько методов определения устойчивости к окислению масел и жиров. Эти методы основаны на измерении скорости абсорбции кислорода маслами и жирами (в жидком состоянии), когорте подвергались воздействию воздуха.

Абсорбция кислорода может быть измерена прямо при использовании специального аппарата Варбурга или косвенно при определении перекисей или проектов их диссоциации, образующихся во время окисления.

Из непрямых методов определения метол активного кислорода (МАК) является самым старым. Он основан на определении псрскисного числа в зависимости от усиления аэрации пробы при 98.7 *С и устанавливает время, которое требуется для достижения значения псрскисного числа, равного 100 ммоль (активного кислорода на 2 кг).

Тест на устойчивость к окислению по Свифту был разработан на основе этого метода, но этот метод очень длителен и нс может быть автоматизирован.

В методе, приведенном в настоящем стандарте, процесс окисления разделяется па две фазы:

а)    первая — индукционный период, характеризуется медленной абсорбцией кислорода, во время которой идет образование перекисей;

б)    вторая — с изменением запаха и вкуса, характеризуется быстрой абсорбцией, во время которой перекиси нс только образуются, но и диссоциируют иод влиянием высокой температуры. В этот период образуются такие продукты, как альдегиды, кетоны и жирные низкомолекулярные кислоты. Эти продукты усиливают изменения запаха и вкуса.

Метод, приведенный в настоящем стандарте, является кондуктометрическим определением летучих продуктов диссоциации кислот (в основном муравьиной н уксусной), образующихся во время окисления.

По кривой проводимости индукционный период определяется в соответствии с индукционным периодом, полученным по МАК. при условии проведения определений при одной и той же температуре. Кривые проводимости могут иметь различную форму. Примеры кривых показаны на рисунке A.I.

I4S

Страница 9

ГОСТ Р 51481-99

На кривой / показано четкое и быстрое изменение наклона (идеальная <|юрма)

На кршюй // показан медленный подъем вначатс. затем четкое изменение наклона

Кривая ///имеет изгиб6aicc чем волной точке. Очень крутая касательная свидетельствует о быстром самоокислении

На кршюй IV показан резкий быстрый по;гьсм. который является результатом оснобожлсния жирных кислот или других летучих продуктов в пробе (например В КОКОСОВОМ или коровьем масле)

Рисунок A.I — Примеры кривых проводимости

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

Библиография

111 Аппарат для определения устойчивости к окислению под торговым названием Ransimai, модель 679. может быть закуплен в Швейцарии на фирме Mclhrom-Hcrisau AG

П р и мечен не — В аппарате Ransiinai 679 для очистки прокачиваемого насосом iKvxtyxa используют молекулярное сито, а промывные склянки ис используются. Использование промывных склянок, тем нс менее, настоятел ы ю ре коме I (дуется.

|2| Woestenberg. W.J.. and Zaalbcrg. J. Fcttc. Scifcn. Anstrichmiltcl. 88. 1986. p.53

7

Страница 10

ГОСТ Р 51481-99

ОКС 67.200.10,    Н19, Н69    ОКСТУ    9209.

67.120.10    9215.

9141

Ключевые слон;!: сельскохозяйственные продукты, пищевые продукты, животные жиры, растительные жиры, животные масла, растительные масла, испытания, устойчивость к окислению, ускоренное окисление

8

150