Купить МВИ.МН 1181-2011 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методика устанавливает совокупность правил и процедур выполнения измерений объемной активности и удельной активности радионуклидов 90Sr, 137Cs и 40K и на гамма-бета-спектрометре МКС-АТ1315 и радионуклидов и на гамма-спектрометре EL 1309 в пищевых продуктах, питьевой воде, почве, сельскохозяйственном сырье и кормах, продукции лесного хозяйства, других объектах окружающей среды.
1 Назначение и область применения
2 Нормативные ссылки
3 Точность измерений
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
5 Методы измерений
6 Требования безопасности
7 Требования к квалификации операторов
8 Условия измерений
9 Подготовка к выполнению измерений
10 Выполнение измерений
11 Обработка и интерпретация результатов измерений
12 Контроль точности получаемых результатов измерений
13 Оформление результатов измерений
Приложение А (справочное) Сравнительная таблица ТНПА Республики Беларусь и нормативных документов Российской Федерации
Приложение Б (обязательное) Оценка погрешностей измерений
Приложение В (обязательное) Подготовка проб питьевой воды для определения содержания 90Sr
Приложение Г (обязательное) Подготовка проб цельного молока для определения содержания 90Sr
Приложение Д (обязательное) Подготовка проб хлеба и хлебопродуктов для определения содержания 90Sr
Приложение Е (обязательное) Подготовка проб картофеля для определения содержания 90Sr
Приложение Ж (обязательное) Подготовка проб специализированного детского питания для определения содержания 90Sr
Приложение И (обязательное) Подготовка к измерениями АО (УА) 90Sr в геометрии плоского сосуда 0,03 л
Приложение К (обязательное) Форма журнала регистрации контроля качества измерений
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2020 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Извещение ТИАЯ.116-2015 об изменении №5 МВИ.МН 1181-2011
Республиканское унщарное предприятие «Белорусский государственный институт метрополии (БелГММ)
Свидетельство № S96 I _
об аттестации МВИ от 20 /У" г.
РАЗРАБОТЧИК
« |
Начальник отдела радиационной метрологии - главный метролог
В. Д.Гузов 2015
УП «АТОМТЕХ» |
ИЗВЕЩЕНИЕ |
ОБОЗНАЧЕНИЕ | ||||
ТИАЯ. 116-2015 |
МВИ МН 1181-2011 | |||||
ДАТА ВЫПУСКА |
СРОК ИЗМЕНЕНИЯ |
Лист |
Листов | |||
18.08.2015 |
2 |
2 | ||||
ПРИЧИНА |
По результатам ГКИ, акт № 12243 от 03.06.2015 |
Код |
5 | |||
УКАЗАНИЕ О ЗАДЕЛЕ |
Задела нет | |||||
УКАЗАНИЕ О ВНЕДРЕНИИ |
- | |||||
ПРИМЕНЯЕМОСТЬ |
ТИАЯ.412151.004 | |||||
РАЗОСЛАТЬ |
По данным БНТД | |||||
ПРИЛОЖЕНИЕ |
5 листов | |||||
ИЗМ. |
СОДЕРЖАНИЕ ИЗМЕНЕНИЯ | |||||
5 |
Листы 3,4, 5, 14, 29 заменить.
Изменения 1-4 оставить в действии для гамма-бета спектрометров МКС-АТ1315, изготовленных до мая 2015 г.
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ИЗМЕНЕНИЕ ВНЕС |
ИЗВЕЩЕНИЕ ТИАЯ.86-2014
об изменении 3 МВИ.МН 1181-2011
Дата введения с
РАЗРАБОТАНО УП «АТОМТЕХ»
Главный метролог, начальник отдела радиационной метрологии Osy^-ВД. Гузов
" "_2014 г.
6 Требования безопасности
6.1 При подготовке к работе и при проведении измерений необходимо руководствоваться требованиями гигиенического норматива ГН от 28.12.2012 №213 “Критерии оценки радиационного воздействия", санитарных правил и норм СанПиН от 28.12.2012 №213 “Требования к радиационной безопасности- и СанПиН от 31.12.2013 №137 "Требования к обеспечению радиационной безопасности персонала и населения при осуществлении деятельности по использованию атомной энергии и источников ионизирующего излучения", а также требованиями безопасности, изложенными в эксплуатационной документации на используемые средства измерений и вспомогательные устройства.
6.2 Организация работы по электробезопасности должна соответствовать требованиям, изложенным в "Межотраслевых правилах по охране труда при работе в электроустановках” и ТКП 181-2009 "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей".
6.3 Работа с гамма-бета-спектрометром МКС-АТ1315 и гамма-спектрометром EL1309 при соблюдении правил эксплуатации не оказывает вредного воздействия на человека и окружающую среду.
7 Требования к квалификации операторов
7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускают операторов с квалификацией не ниже техника-радиометриста, знакомых с основами спектрометрии и радиометрии, изучивших эксплуатационную документацию на используемые средства измерений и настоящую методику.
7.2 К приготовлению счетных образцов допускают лиц с квалификацией не ниже лаборанта-химика и имеющих допуск к работе с кислотами и щелочами.
7.3 При проведении измерений на гамма-бета-спектрометре МКС-АТ1315 и гамма-спектрометре EL 1309 оператор должен иметь навыки работы с ПК.
8 Условия измерений
8.1 При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
• температура окружающего воздуха, °С от 10 до 35;
• атмосферное давление, кПа от 84 до 106,7;
• относительная влажность воздуха при температуре 30 °С и более низких
температурах без конденсации влаги, % до 75;
• внешний фон гамма-излучения, мкЗв/ч не более 0,2;
• напряжение питающей сети переменного тока, В 230 (+23;-35);
• частота питающей сети переменного тока, Гц 50 ± 2;
• напряженность внешнего магнитного поля, А/м не более 40.
Окружающая среда, где устанавливают средства измерений, нс должна содержать пыли, паров кислот и щелочей, агрессивных газов и других вредных примесей.
8.2 Нормальные условия эксплуатации спектрометра:
• температура окружающего воздуха, °С 20 ± 5;
• атмосферное давление, кПа от 86 до 106,7;
• относительная влажность воздуха, % 60 (+20; -30);
• внешний фон гамма-излучения, мкЗв/ч нс более 0,2;
• напряжение питающей сети переменного тока, В 230 ± 23;
• частота питающей сети переменного тока, Гц 50 ± 0,5.
8.3 Гамма-бета-спектрометр МКС-АТ1315 (гамма-спектрометр EL 1309) рекомендуется расположить вдали от окна на расстоянии примерно 1,0 - 1,5 м от стены.
ИЗВЕЩЕНИЕ ТИЛЯ.57-2013 об изменении МВИ.МН 1181-2011
Изменение “2”
Дата введения с
РАЗРАБОТАНО УП «АТОМТЕХ»
Главный метролог, начальник отдела
[.иацирнной метрологии * В.Д. Гузов
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Изм. Содержание изменения |
Листы 3,4, 6-8, 14, 15 заменить.
Составил
Мазурова
11роверил
Т.контр.
Кийко
tCOf.C |
Н.контр.
Утвердил
Мананкова
Маевский
Изменение внес
1 Назначение и область применения
1.1 Настоящая методика устанавливает совокупность правил и процедур выполнения измерений объемной активности (ОА) и удельной активности (УА) радионуклидов ^Sr, l37Cs и 40К. на гамма-бета-спектрометре МКС-АТ1315 и радионуклидов ,37Cs и 40К на тамма-снект-ромстре F.L 1309 в пищевых продуктах, питьевой воде, почве, сельскохозяйственном сырье и кормах, продукции лесного хозяйства, других объектах окружающей среды.
1.2 Диапазоны измерения ОА (УA) ^Sr, l37Cs и 40К при плотности «сырых» проб от 0,2 до 1,6 г/см3 составляют:
• для гамма-бега-спсктрометра МКС-Л'П 315:
- от 20 до 106 Бк/л (Бк/кг) для ^Sr;
- от 2 до I О6 Бк/л (Бк/кг) для ,37Cs;
- от 20 до 2-104 Бк/л (Бк/кг) для 40К,
• для гамма-спектрометра EL 1309:
- от 4 до 106 Бк/л (Бк/кг) для 137Cs;
- от 60 до 2-104 Бк/л (Бк/кг) для 40К.
1.3 Методика применяется в ходе выполнения измерений ОА(УА) радионуклидов 90Sr, ,37Cs и 40К в «сырых» пробах и ОА (УА) радионуклида ^Sr в концентрированных счетных образцах проб, подготовленных к измерениям с использованием различных способов концентрирования (высушивание, выпаривание, обугливание и т.д.).
Методика применяется при измерении ОА радионуклида 90Sr в питьевой воде и молоке с использованием концентрирования ^Sr в счетном образце (проба-фильтр) на основе волокнистого катионита ФИБАН-К-1 методом ионного обмена.
1.4 Измерение ОА (УА) радионуклидов ^Sr, ,37С$ и 40К в «сырых» пробах объектов радиационного контроля проводят в геометриях сосуда Маринелли 1,0 л, плоского сосуда 0,5 л и сосуда «Дента» 0,1 л. Измерения концентрированных счетных образцов проб проводят в геометриях плоских сосудов 0,2 л и 0,03 л.
1.5 Измерение ОА (УА) радионуклида ^Sr на уровне мснсс 20 Бк/л (Бк/кг) выполняется для проб, подготовленных различными способами концентрирования объектов радиационного контроля. Нижняя граница диапазона измерения ОА (УА) в пересчете на исходную «сырую» пробу составляет не более:
- 0,2 Бк/л для ’"Sr в питьевой воде;
- 1,5 Бк/л (Бк/кг) для 90Sr в молоке и спсциазизированном детском питании в готовом
для употребления виде;
- 2,0 Бк/кг для ^Sr в картофеле, хлебе и хлебопродуктах.
2 Нормативные ссылки
В настоящей методике выполнения измерений (далее - МВИ) использованы ссылки на следующие технические нормативные правовые акты в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА):
• ТКП 8.003-2011(03220) Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Поверка средств измерений. Правила проведения работ
■ ТКП 181-2009(02230) Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей
■ ТКП 251-2010 (02080) Радиационный контроль. Отбор и подготовка проб лесной продукции. Порядок проведения
• СТБ ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
• СТБ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
2 Зам. ТИАЯ.57-2013
■ СТБ ГОСТ P 51593-2001 Вода питьевая. Отбор проб
■ СТБ 1050-2008 Радиационный контроль. Отбор проб мяса и мясных продуктов, животных жиров и яиц. Общие требования
■ СТБ 1051-2012 Радиационный контроль. Отбор проб молока и молочных продуктов. Общие требования
• СГБ 1052-2011 Радиационный контроль. Отбор проб хлебобулочных изделий. Общие требования
■ СТБ 1053-98 Радиационный контроль. Отбор проб пищевых продуктов. Общие требования
■ СТБ 1054-2012 Радиационный контроль. Отбор проб овощей и фруктов. Общие требования
• СТБ 1055-2012 Радиационный контроль. Отбор проб картофеля и корнеплодов. Общие требования
■ СТБ 1056-98 Радиационный контроль. Отбор проб сельскохозяйственного сырья и кормов. Общие требования
■ СТБ 1057-98 Радиационный контроль. Oi6op проб поверхностных и сточных вод. Общие требования
■ ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения
■ ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
■ ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
■ ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
• ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
■ ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
■ ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
• ГОСТ 18481 -81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
■ ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
■ ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
■ ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб
■ ГН от 28.12.2012 №213 Гигиенический норматив "Критерии оценки радиационного воздействия”
■ СанПиН от 28.12.2012 №213 Санитарные правила и нормы “Требования к радиационной безопасности"
■ СанПиН 2.6.1.8-8-2002 'Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСП-2002)?
Гармонизация требований нормативных документов Республики Беларусь и Российской Федерации приведена в приложении Л.
3 Точность измерений
3.1 Границы погрешности результатов измерений (Р=0,95) по данной методике для гамма-бета-спсктрометра МКС-АТ1315 составляют:
■ (20 - 50) % - при измерении ОА (УА) n7Cs в диапазоне от 2 до 106 Бк/л (Бк/кг);
• (20 - 50) % - при измерении ОА (УA) 90Sr в диапазоне от 0,2 до 106 Бк/л (Бк/кг);
■ (30 - 50) % - при измерении О А (У А) 40К в диапазоне от 20 до 2-104 Бк/л (Бк/кг).
Оценка погрешностей результатов измерений, устанавливаемая в соответствии с МИ 1552-86, осуществляется автоматически в ходе выполнения измерений средствами программного обеспечения гамма-бета-спсктрометра МКС-АТ1315 по алгоритмам, приведенным в приложении Ь.
2 Зам. ТИАЯ.57-2013
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
При выполнении измерений применяются следующие средства измерений, вспомогательные устройства и расходные материалы:
- гамма-бета-сиектрометр МКС-АТ1315 ТУ РБ 37318323.008-99 с пределом основной относительной погрешности измерения ОА (УА) ± 20 %;
-гамма-спектрометр EL 1309 ТУ РБ 37318323.001-95 с пределом основной относительной погрешности измерения ОА (УА) ± 30 %;
-контрольный источник l37Cs типа ОСГИ-3-! активностью -9 кБк для проверки сохранности градуировки МКС-ЛТ1315 и EL 1309;
- измерительные сосуды для размещения проб в необходимой геометрии измерения и приспособление для уплотнения проб;
-лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания до 3000 г, с погрешностью нс более ± 2 %;
- помехоподавляющий сетевой фильтр-распределитель;
- посуда мерная, набор химической посуды, реактивы и другое оборудование согласно требованиям, изложенным в приложениях В - Е.
Допускается нримснязъ аппаратуру, вспомогательные устройства, мач^риалы с характеристиками нс хуже указанных. Средства измерения должны быть поверены в соответствии с ТКП 8.003-2011.
5 Методы измерений
5.1 Измерение ОА (УА) на гамма-бета-спектрометрс MKC-AT13I5 выполняют методом регистрации i-амма- и бета-излучения сцинтилляционными блоками детектирования. Для регистрации гамма-излучения применяется блок детектирования на основе сцинтилляционного кристалла N'al(Tl) размерами 063 х 63 мм.
Для регистрации бета-излучения используется органический сцинтиллятор на основе полистирола, активированною паратерфинилом, размерами 0128 х 9 мм. Результатом регистрации гамма- и бета-излучения в исследуемой пробе в заданной i-сомстрии являются аппаратурные спектры, которые выводятся в реальном масштабе времени на монитор ПК в диапазоне каналов от 0 до 1023.
Программное обеспечение гамма-бета-спектромстра МКС-АТ1315 позволяет рассчитывать активность радионуклидов в пробе путем обработки полученных аппаратурных спектров методом максимального правдоподобия. Анализу и обработке одновременно подвергаются данные гамма- и бета-сиектромстрических трактов. Данный метод обработки спектров при измерении активности предполагает, что радионуклидный состав пробы известен.
5.2 Измерение ОА(УА) на гамма-спектрометре EL 1309 выполняют методом ретстрации гамма-излучения ецнитилляционным блоком детектирования на основе кристалла Nal(Tl) 063 х 63 мм. Измерение активности радионуклидов l37Cs и 40К в пробе осуществляют путем экспозиции пробы в заданной геометрии с последующей обработкой полученного спектра гамма-излучения средствами программного обеспечения с использованием «оконного» метода. Энергетический диапазон спектрометра от 50 до 3000 кэВ разбит на отдельные интервалы, ширина и положение которых выбраны под конкретный предполагаемый состав радионуклидов в счетном образце пробы.
5.3 Спектрометрический метод обработки аппаратурных спектров в гамма-бета-спсктромстрс МКС-АТ1315 и гамма-спектрометре EL 1309 используют в случае неизвестного или сложною радионуклидного состава исследуемой пробы.
6 Требования безопасности
6.1 При подготовке к работе и при проведении измерений необходимо руководствоваться требованиями гигиенического норматива ГН от 28.12.2012 №213 “Критерии оценки радиационного воздейсгвия", санитарных правил и норм СанПиН от 28.12.2012 №213 "Требования к радиационной безопасности" и СанПиН 2.6.1.8-8-2002 "Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСП-2002)", а также требованиями безопасности, изложенными в эксплуатационной документации на используемые средства измерений и вспомогательные устройства.
6.2 Организация работы по электробезопасности должна соответствовать требованиям, изложенным в “Межотраслевых правилах по охране труда при работе в электроустановках" и ТКП 181-2009 "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей".
6.3 Работа с гамма-бета-спектрометром МКС-АТ1315 и гамма-спектрометром EL 1309 при соблюдении правил эксплуатации не оказывает вредного воздействия на человека и окружающую среду.
7 Требования к квалификации операторов
7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускают операторов с квалификацией нс ниже техника-радиометриста, знакомых с основами спектрометрии и радиометрии, изучивших эксплуатационную документацию на используемые средства измерений и настоящую методику.
7.2 К приготовлению счетных образцов допускают лиц с квалификацией не ниже лаборанта-химика и имеющих допуск к работе с кислотами и щелочами.
7.3 При проведении измерений на гамма-бета-спектрометре МКС-АТ1315 и гамма-спектрометре EL 1309 оператор должен иметь навыки работы с ПК.
8 Условия измерений
• температура окружающего воздуха, °С от 10 до 35;
• атмосферное давление, кПа от 84 до 106,7;
• относительная влажность воздуха при температуре 30 °С и более низких
температурах без конденсации влаги, % до 75;
• внешний фон гамма-излучения, мкЗв/ч не более 0,2;
• напряжение питающей сети переменного тока, В 230 (+23;-35);
• частота питающей сети переменного тока, Гц 50 ± 2;
• напряженность внешнего магнитного поля, А/м нс более 40.
8.1 При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
Окружающая среда, где устанавливают средства измерений, не должна содержать пыли, паров кислот и щелочей, агрессивных газов и других вредных примесей.
8.2 Нормальные условия эксплуатации спектрометра:
• температура окружающего воздуха, °С 20 ± 5;
• атмосферное давление, кПа от 86 до 106,7;
• относительная влажность воздуха, % 60 (+20; -30);
• внешний фон гамма-излучения, мкЗв/ч не более 0,2;
• напряжение питающей сети переменного тока, В 230 ± 23;
8.3 Гамма-бета-спсктрометр МКС-АТ1315 (гамма-спектрометр EL 1309) рекомендуется расположить вдали от окна на расстоянии примерно 1,0 - 1,5 м от стены.
• частота питающей сети переменного тока, Гц 50 ± 0,5.
8.4 Спектрометр должен быть удален от источников электромагнитных полей (промышленные установки с электродвигателями мощностью более I кВт, электродинамические установки мощностью более 100 Вт, электрораспределительные щиты и т.п.) на расстояние не менее 3,0 м.
8.5 Необходимо обязательно подключить сетевой кабель ПК (БОИ) спектрометра к сети питания 230 В, 50 Гц через помехонодавляющий сетевой фильтр-распределитель из комплекта поставки спектрометра.
8.6 Измерение ОД (УА) с применением метода максимального правдоподобия используется для проб известного радионуклидного состава с радионуклидами ^Sr, ,37Cs и 40К. В предположении или наличии информации о присутствии в пробе других, помимо контролируемых, гамма-излучающих радионуклидов, обработку сцинтилляционных спектров следует проводить с использованием спектрометрического метода.
9 Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений выполняют следующие операции:
• подготавливают к работе гамма-бста-спсктрометр MKC-AT13I5 (гамма-спектрометр EL 1309);
• проводят отбор проб;
• подготавливают пробы к измерениям.
9.1 Подготовка к работе гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 (KL 1309)
9.1.1 Включают спектрометр и загружают npoi-рамму «SPTR» в соответст вии с разделом 5 руководства но эксплуатации (РЭ) (5.3) (для EL1309 загружают программу «SPTR-ELG» в соответствии с разделом 7 паспорта (ПС) (7.2)).
9.1.2 Выполняют прогрев, контроль сохранности градуировки и оперативный контроль фона спектрометра в соответствии с разделом 5 РЭ (5.3.2) (для EL1309 -раздел 7 ПС (7.3,7.4, 7.5)).
9.2 Отбор проб
9.2.1 Отбор проб является начальным этапом радиометрического контроля, призванный обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих исследуемую партию продукции. Отбор проб осуществляют согласно ниже перечисленным стандартам и техническим нормативным правовым актам СГНИЛ):
а) отбор проб мяса и мясных продуктов, животных жиров и яиц в соответствии сСТБ 1050-2008;
б) отбор проб молока и молочных продуктов в соответствии с СТБ 1051-2012;
в) отбор проб хлеба и хлебобулочных изделий в соответст вии с СТБ 1052-2011;
I*) отбор проб пищевых продуктов в соответствии с СТБ 1053-98;
д) отбор проб овощей, фруктов и ятод в соответствии с СТБ 1054-2012;
е) отбор проб картофеля и корнеплодов в соответствии с СТБ 1055-2012;
ж) отбор проб сельскохозяйственного сырья и кормов в соответствии с СТБ 1056-98;
и) отбор проб поверхностных и сточных вод в соответствии СТБ 1057-98;
к) отбор проб питьевой воды в соответствии СТБ ГОСТ Р 51593-2001;
л) отбор проб почв в соответст вии с ГОСТ 28168-89;
м) отбор и подготовку проб продукции лесного хозяйства в соответствии сТКП 251-2010.
Отбор проб других видов материалов, сырья и изделий, подлежащих радиационному контролю, проводят в соответствии с утвержденными в установленном порядке ТИПА.
2 Зам. ТИАЯ.57-2013
1 Назначение и область применения
1.1 Настоящая методика устанавливает совокупность правил и процедур выполнения измерений объемной активности (ОА) и удельной активности (УА) радионуклидов ^Sr, ,37Cs и 40К на гамма-бета-спектрометре МКС-АТ1315 и радионуклидов l37Cs и 40К на гамма-спектрометре EL 1309 в пищевых продуктах, питьевой воде, почве, сельскохозяйственном сырье и кормах, продукции лесного хозяйства, других объектах окружающей среды.
1.2 Диапазоны измерений ОА (УA) ^Sr, l37Cs и 4(>К при плотности «сырых» проб от 0,2 до 1,6 г/см3 составляют:
• для гамма-бета-спектрометра МКС-АТ 1315:
- от 10 до 106 Бк/л (Бк/кг) для ^Sr;
- от 1 до 106 Бк/л (Бк/кг) для ,37Cs;
- от 20 до 2-104 Бк/л (Бк/кг) для 40К,
• для гамма-спектрометра EL 1309:
- от 4 до 106 Бк/л (Бк/кг) для ,37Cs;
- от 60 до 2-104 Бк/л (Бк/кг) для 40К.
1.3 Методика применяется в ходе выполнения измерений ОА(УА) радионуклидов ^Sr, ,37Cs и 40К в «сырых» пробах н ОА(УА) радионуклида ^Sr в концентрированных счетных образцах проб, подготовленных к измерениям с использованием различных способов концентрирования (высушивание, выпаривание, обугливание и т.д.).
Методика применяется при измерении ОА радионуклида ^Sr в питьевой воде и молоке с использованием концентрирования ^Sr в счетном образце (проба-фильтр) на основе волокнистого катионита ФИБАН-К-1 методом ионного обмена.
1.4 Измерение ОА (УА) радионуклидов ^Sr, ,37Cs и 40К в «сырых» пробах объектов радиационного контроля проводят в геометриях сосуда Маринелли 1,0 л, плоского сосуда 0,5 л и сосуда «Дента» 0,1 л. Измерения концентрированных счетных образцов проб проводят в геометриях плоских сосудов 0,2 л и 0,03 л.
1.5 Измерение ОА (УА) радионуклида ^Sr на уровне менее 10 Бк/л (Бк/кг) выполняется для проб, подготовленных различными способами концентрирования объектов радиационного контроля. Нижняя граница диапазона измерений ОА (УА) в пересчете на исходную «сырую» пробу составляет не более:
- 0,1 Бк/л для ^Sr в питьевой воде;
- 0,8 Бк/л (Бк/кг) для wSr в молоке и специализированном детском питании
в готовом для употребления виде;
- 1,0 Бк/кг для ^Sr в картофеле, хлебе и хлебопродуктах.
2 Нормативные ссылки
В настоящей методике выполнения измерений (далее - МВИ) использованы ссылки на следующие технические нормативные правовые акты в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА):
■ТКП 8.003-2011 (03220) Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Поверка средств измерений. Правила проведения работ;
■ТКП 181-2009 (02230) Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей;
■ТКП 251-2010 (02080) Радиационный контроль. Отбор и подготовка проб лесной продукции. Порядок проведения;
■СТБ ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений;
■ СТБ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике;
Приложение А
(справочное)
Сравнительная таблица ТИПА Республики Беларусь и нормативных документов Российской Федерации
Соответствие ТИПА Республики Беларусь и нормативных документов Российской Федерации приведены и таблице А.1.
Таблица АЛ _
| ||||||||||||||||||||||||||
2 Зам. ТИАЯ.57-2013 |
■ СТБ ГОСТ Р 51593-2001 Вода питьевая. Отбор проб;
•СТБ 1050-2008 Радиационный контроль. Отбор проб мяса и мясных продуктов, животных жиров и яиц. Общие требования;
■СТБ 1051-2012 Радиационный контроль. Отбор проб молока и молочных продуктов. Общие требования;
•СТБ 1052-2011 Радиационный контроль. Отбор проб хлебобулочных изделий. Общие требования;
■СТБ 1053-98 Радиационный контроль. Отбор проб пищевых продуктов. Общие требования;
•СТБ 1054-2012 Радиационный контроль. Отбор проб овощей и фруктов. Общие требования;
■СТБ 1055-2012 Радиационный контроль. Отбор проб картофеля и корнеплодов. Общие требования;
•СТБ 1056-98 Радиационный контроль. Отбор проб сельскохозяйственного сырья и кормов. Общие требования;
■СТБ 1057-98 Радиационный контроль. Отбор проб поверхностных и сточных вод. Общие требования;
■ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения;
■ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия;
■ ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия;
• ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия;
• ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия;
• ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия;
• ГОСТ 12026-76 Бумага фильтрованная лабораторная. Технические условия;
■ ГОСТ 18481 -81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия;
• ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования;
■ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры;
■ ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб;
■ ГН от 28.12.2012 №213 Государственный норматив «Критерии оценки радиационного воздействия»
■СанПиН от 28.12.2012 №213 Санитарные правила и нормы «Требования к радиационной безопасности»;
•СанПиН от 31.12.2013 № 137 «Требования к обеспечению радиационной безопасности персонала и населения при осуществлении деятельности по использованию атомной энергии и источников ионизирующего излучения».
Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных ТНПА по каталогу, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочные ТНПА заменены (изменены), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТНПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, нс затрагивающей эту ссылку.
Гармонизация требований нормативных документов Республики Беларусь и Российской
Федерации приведена в приложении А.
3 Точность измерений
3.1 Границы погрешности результатов измерений (Р=0,95) по данной методике
для гамма-бета-спектрометра МКС-ATI315 составляют:
■ (20 - 50) % - при измерении ОА (УA) l37Cs в диапазоне от 1 до 106 Бк/л (Бк/кг);
■ (20 - 50) % - при измерении ОА (УA) ^Sr в диапазоне от 0,1 до 106 Бк/л (Бк/кг);
■ (30 - 50) % - при измерении ОА (УА) 40К в диапазоне от 20 до 2104 Бк/л (Бк/кг).
Оценка погрешностей результатов измерений, устанавливаемая в соответствии с МИ 1552-86, осуществляется автоматически в ходе выполнения измерений средствами программного обеспечения гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 по алгоритмам, приведенным в приложении Б.
3.2 Границы погрешности измерения ОА(УА) ,37Cs на гамма-спектрометре EL1309 с доверительной вероятностью 0,95 по данной методике составляют (30 - 50) % в диапазоне от 4 до 106 Бк/л (Бк/кг).
Оценку погрешностей полученных результатов измерений с использованием гамма-спектрометра EL 1309 проводят по алгоритму, приведенному в приложении Б.
3.3 Показатели точности настоящей МВИ получены в ходе прецизионных экспериментов при аттестации данной методики.
Показатели точности при измерении У A ^Sr были получены из международного межлабораторного эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002 в 2004 г., в который было вовлечено 17 лабораторий. Каждой лаборатории было предоставлено по три контрольных образца удельной активности ^Sr (~20, 65 и 115 Бк/кг). Данные всех лабораторий были включены в расчет показателей точности.
Показатели точности при измерении УА l37Cs были получены из межлабораторного эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002 в 2007 г., в который было вовлечено 10 лабораторий. Каждой лаборатории было предоставлено по три контрольных образца удельной активности ,37Cs (~25, ПО и 190 Бк/кг). Данные всех лабораторий были включены
в расчет показателей точности.
Зависимости показателей точности от значения измеренной активности ^Sr, l37Cs и 40К приведены в таблице 3.1.
Таблица 3.1 Показатели точности результатов измерений активности ^Sr, ,37Cs и 40К | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Приложение А
(справочное)
Сравнительная таблица ТИПА Республики Беларусь и нормативных документов Российской Федерации
Соответствие ТИПА Республики Беларусь и нормативных документов Российской
Федерации приведены в таблице А.1. Таблица А.1_ | ||||||||||||||||||||||
|
И.6 После установления постоянной массы сухие остатки проб обугливают путем прокаливания на электроплитках или песчаных банях в вытяжном шкафу при периодическом перемешивании фарфоровым шпателем. Во избежание потери радионуклидов нс допускается воспламенение проб. Для интенсификации процесса обугливания допускается одновременно проводить обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. Процесс обугливания считают законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма.
И.7 Обугленные сухие остатки проб озоляют в муфельных печах. При озолении в фарфоровых тиглях зернобобовых, картофеля, корнеплодов и других проб с высоким содержанием калия во избежание сплавления вещества пробы с фарфоровыми тиглями температура не должна превышать 400 °С. Остальные пробы озоляют при температуре 550-600 °С. Для сохранности фарфоровых тиглей в процессе озоления температуру в муфельной печи повышают постепенно, а охлаждение тиглей осуществляют путем естественного остывания в выключенной печи с закрытой заслонкой.
И.8 Процедуру термического концентрирования не обязательно доводить до полного озоления в муфельной печи. Концентрирование пробы может быть остановлено на этапе обугливания или частичного озоления при достижении значений коэффициентов концентрирования, приведенных в таблице Ж.1.
И.9 После окончания концентрирования остывший до комнатной температуры сухой остаток растирают в фарфоровой ступке и взвешивают с погрешностью не более ± 2 % для определения коэффициента концентрирования. Подготовленную концентрированную пробу помещают в полиэтиленовый пакет и герметизируют с помощью липкой ленты. Оформляют этикетку со сведениями о пробе согласно рекомендуемой форме:
Дата_
Наименование продукции_
(в соответствии с актом отбора пробы)
Исходная масса пробы, Мп, г_
Условия подготовки _
(температура, время)
Масса полученного концентрата т*, г_
Коэффициент концентрирования (Мп/ т*)_
Должность, ФИО лиц, проводивших подготовку пробы_
И. 10 Непосредственно перед измерением УА радионуклидов в пробе определяют массу счетного образца с погрешностью не более ±2%, для чего взвешивают сосуд до и после его заполнения, а затем из второго результата вычитают первый. Массу счетного образца в граммах задают, как параметр измерения, в соответствии с разделом 5 РЭ (5.6.1).
И. 11 Измерительный сосуд заполняют равномерно по всей поверхности подготовленным концентратом. Уплотнение вещества концентрата осуществляют с помощью специального приспособления (уплотнителя), входящего в комплект поставки гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315, до специальной отметки, расположенной на боковой внутренней поверхности сосуда.
5 Зам. ТИАЯ. 116-2015
СОГЛАСОВАНО |
ИЗВЕЩЕНИЕ ТИАЯ.44-15 об изменении «4»
МВИ МН 1181-2011
РАЗРАБОТЧИК УП «АТОМТЕХ»
Главный метролог, начальник отдела
радиационной метрологии
»
«
.Д. Гузов 2015
УП «АТОМТЕХ»
ИЗВЕЩЕНИЕ
ОБОЗНАЧЕНИЕ
ТИЛЯ.44-15
ДАТА ВЫПУСКА |
СРОК ИЗМЕНЕНИЯ |
ПРИЧИНА
УКАЗАНИЕ О ЗАДЕЛЕ
УКАЗАНИЕ О ВНЕДРЕНИИ
МВИ МН 1181-2011
Внедрение и изменение стандартов и технических условий
Задела нет
ПРИМЕНЯЕМОСТЬ ТИАЯ.412151.004
РАЗОСЛАТЬ По данным БНТД
Лист
Листов
2 2
Код 4
ПРИЛОЖЕНИЕ | ||||
|
Лист 15 заменить.
и / | |||||||
Составил |
Ковыш |
^_ |
Н. контр. |
Мазурова | |||
шту j | |||||||
Проверил |
Кийко |
Утверди;! |
Маевский |
W7 | |||
Т. контр. | |||||||
Изменение внес |
Продолжение таблицы Л.1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
4 Зам. ТИЛЯ.44-15 |