Изменение №1 для МВИ.МН 1181-2011
Методика выполнения измерений объемной и удельной активности 90Sr, 137Cs и 40K на гамма-бета-спектрометре типа МКС-АТ1315, объемной и удельной активности гамма-излучающих радионуклидов 137Cs и 40K на гамма-спектрометре типа EL 1309 (МКГ-1309) в пищевых продуктах, питьевой воде, почве, сельскохозяйственном сырье и кормах, продукции лесного хозяйства, других объектах окружающей среды

ИЗВЕЩЕНИЕ ТИАЯ.24-2012 об изменении МВИ.МН 1181-2011

Изменение “1”

РАЗРАБОТАНО УП «АТОМТЕХ»

Главный метролог, начальник отдела радиационной метрологии <?£у9-?В.Д. Гузов

" 0Ь    2012    г.

УП «АТОМТЕХ»

ИЗВЕЩЕНИЕ

Обозначение

ТИАЯ.24-2012

МВИ.МН 1181-2011

Дата выпуска

Срок изменения

Лист

Листов

2

2

Причина

Отработка МВИ в связи с модернизацией ПО на МКС-АТ1315

Код

Указание о заделе

Задела нет

Указание о внедрении

—

Применяемость

ТИАЯ.412151.004

Разослать

По данным БТД

Приложение

-

Изм.

Содержание изменения

1

Листы 8,16 - 19, 30 заменить.

Составил

Мазурова

Н.конгр.

Мананкова

Проверил

Кийко

Утвердил

Маевский

Т.контр.

Изменение внес

8.4    Спектрометр должен быть удален от источников электромагнитных полей (промышленные установки с электродвигателями мощностью более 1 кВт, электродинамические установки мощностью более 100 Вт, электрораспределительные щиты и т.п.) на расстояние не менее 3,0 м.

8.5    Необходимо обязательно подключить сетевой кабель ПК (БОИ) спектрометра к сети питания 230 В, 50 Гц через помехоподавляющий сетевой фильтр-распределитель из комплекта поставки спектрометра.

8.6    Измерение ОА (УА) с применением метода максимального правдоподобия используется для проб известного радионуклидного состава с радионуклидами ^Sr, ^,37Cs и ⁴⁰К. В предположении или наличии информации о присутствии в пробе других, помимо контролируемых, гамма-излучающих радионуклидов, обработку сцинтилляционных спектров следует проводить с использованием спектрометрического метода.

9 Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений выполняют следующие операции:

•    подготавливают к работе гамма-бета-спсктрометр МКС-АТ1315 (гамма-спектрометр EL 1309);

•    проводят отбор проб;

•    подготавливают пробы к измерениям.

9.1    Подготовка к работе гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 (EL 1309)

9.1.1    Включают спектрометр и загружают программу «SPTR» в соответствии с разделом 5 руководства по эксплуатации (РЭ) (5.3) (для EL 1309 загружают программу «SPTR-ELG» в соответствии с разделом 7 паспорта (ПС) (7.2)).

9.1.2    Выполняют прогрев, контроль сохранности градуировки и оперативный контроль фона спектрометра в соответствии с разделом 5 РЭ (5.3.2) (для EL 1309 -раздел 7 ПС (7.3,7.4, 7.5».

9.2    Отбор проб

9.2.1 Отбор проб является начальным этапом радиометрического контроля, призванный обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих исследуемую партию продукции. Отбор проб осуществляют согласно ниже перечисленным стандартам и техническим нормативным правовым актам (ТИПА):

а)    отбор проб мяса и мясных продуктов, животных жиров и яиц в соответствии с СТБ 1050-2008;

б)    отбор проб молока и молочных продуктов в соответствии с СТБ 1051-98;

в)    отбор проб хлеба и хлебобулочных изделий в соответствии с СТБ 1052-98;

г)    отбор проб пищевых продуктов в соответствии с СТБ 1053-98;

д)    отбор проб овощей, фруктов и ягод в соответствии с СТБ 1054-98;

е)    отбор проб картофеля и корнеплодов в соответствии с СТБ 1055-98;

ж)    отбор проб сельскохозяйственного сырья и кормов в соответствии с СТБ 1056-98;

и)    отбор проб поверхностных и сточных вод в соответствии СТБ 1057-98;

к)    отбор проб питьевой воды в соответствии СТБ ГОСТ Р 51593-2001;

л)    отбор проб почв в соответствии с ГОСТ 28168-89;

м)    отбор и подготовку проб продукции лесного хозяйства в соответствии сТКП 251-2010(02080).

Отбор проб других видов материалов, сырья и изделий, подлежащих радиационному контролю, проводят в соответствии с утвержденными в установленном порядке ТИПА.

1 Зам. ТИАЯ.24-2012

Приложение Б

(обязательное)

Оценка погрешностей измерений

Б.1 Результирующая погрешность измерений ОА (УА) радионуклидов для гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 образуется из составляющих, представленных в таблице Б.1, для EL 1309 - в таблице Б.2. Эти составляющие включают в себя случайную и неисключенные систематические похрешности.

Таблица Б.1 - Случайная и неисключенные систематические погрешности

гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315

Составляющие погрешности результатов измерения ОА (УА) радионуклидов Обозначение и величина погрешности Нормативно-технический документ, в котором нормирована погрешность 1 2 3 1 Неисключенные систематические погрешности: - относительная основная погрешность гамма-бета-спектромстра МКС-ATI 315 0, =±20 % РЭ на гамма-бета-спектрометр МКС-АТ1315 - относительная дополнительная погрешность гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 при изменении температуры окружающего воздуха от 10 до 35 °С & = ± 5% То же - относительная дополнительная погрешность гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 при изменении относительной влажности до 75 % при температуре 30 °С 0) = ± 5 % и - относительная дополнительная погрешность гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 при изменении напряжения сетевого питания на (+10; -15%) от номинального значения 6И± 5% 44 - относительная дополнительная погрешность гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 при изменении напряженности магнитного поля до 40 А/м <$И± 5% 44 - относительная погрешность измерения массы (объема) пробы 6И±2% Настоящая методика - относительная погрешность измерения массы (объема) счетного образца, полученного при концентрировании пробы в, = ± 2 % То же - относительная погрешность измерения массы фильтрующего материала ФИБАН-К-1 6% =■ ± 2 % 44 - относительная погрешность коэффициента извлечения ^Sr из молока на фильтрующий материал ФИБАН-К-1 = ± 20 % 44

Продолжение таблицы Б.1

1 2 3 - относительная погрешность коэффициента сорбции ^Sr из питьевой воды на фильтрующий материал ФИБАН-К-1 0,0 = ± 6 % Настоящая методика 2 Относительная случайная (статистическая) погрешность результата однократного измерения ОА (УА) радионуклидов при доверительной вероятности 0,95 *%<•) Индицируется для каждого радионуклида на мониторе персонального компьютера в ходе выполнения измерений. Автоматически вычисляется на основе метода максимального правдоподобия (*) Величина случайной (статистической) погрешности уменьшается с увеличением текущего времени экспозиции пробы (счетного образца) и обычно нс превышает 20-40 % для однократного трехчасового измерения О А (У A) ,37Cs в диапазоне от 2 до 10 Бк/л (Бк/кг) и ^Sr в диапазоне от 20 до 40 Бк/л (Бк/кг).

Таблица Б.2 Случайная и неисключенные систематические погрешности гамма-спектрометра EL 1309

Составляющие погрешности результатов измерения ОА (УА) радионуклидов Обозначение и величина погрешности Нормативно-технический документ, в котором нормирована погрешность 1 2 3 1 Неисключенные систематические погрешности: - относительная основная погрешность гамма-спектрометра EL1309 $=±30% Паспорт (ПС) на гамма-спектрометр EL 1309 - относительная дополнительная погрешность гамма-спектрометра EL 1309 при изменении температуры окружающего воздуха от 10 до 35 °С $ = ±10% То же - относительная дополнительная погрешность гамма-спектрометра EL 1309 при изменении относительной влажности до 75 % при температуре 30 °С $ = ±10% <4 - относительная дополнительная погрешность гамма-спектрометра EL 1309 при изменении напряжения сетевого питания на (+10; -15 %) от номинального значения $ = ± 10% (4

Продолжение таблицы Б.2

1 2 3 - относительная дополнительная погрешность гамма-спектрометра EL 1309 при изменении напряженности магнитного поля до 40 А/м; 0j = ± 25 % Паспорт (ПС) на гамма-спектрометр EL 1309 - относительная погрешность измерения массы (объема) пробы 6fe=±2% Настоящая методика 2 Относительная случайная (статистическая) погрешность результата однократного измерения О А (У А) радионуклидов при доверительной вероятности 0,95 е, % Индицируется на экране монитора персонального компьютера в ходе выполнения измерений. Величина случайной (статистической) погрешности уменьшается с увеличением текущего времени экспозиции пробы (счетного образца) и обычно не превышает 20 - 40 % для однократного трехчасового измерения О А (У A) l37Cs в диапазоне от 4 до 10 Бк/л (Бк/кг).

Б.2 В соответствии с МИ 1552-86 "Методические указания. Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей результатов измерений" доверительные границы погрешности результата измерений ОА (УA) j-ого радионуклида оценивают по формуле:

Л(А) =

Ко.* Иа)_+£(а)1    (Б.1)

доверительная граница неисключенной систематической погрешности результата измерения Aj при доверительной вероятности 0,95;

доверительная граница случайной (статистической) погрешности

результата однократного измерения Aj при доверительной вероятности 0,95.

При наличии нескольких неисключенных систематических погрешностей значение 0(A) вычисляют по формуле:

*(A) = U-V2tf ,    (Б.2)

где 0_i - неисключенные составляющие погрешности результата измерения, приведенные в таблице Б.1 для МКС-АТ1315 (таблица Б.2 для EL 1309). Примечание - Если неисюиоченная систематическая погрешность имеет место только у одной из составляющих 0,, то неисключенную систематическую погрешность результата определяют границами этой погрешности, nue. 0(A) = Q_t.

Значения коэффициентов К.₀₉₅ для доверительной вероятности 0,95 в зависимости

от отношения 0(a)/.S(a), где <S(a)=^(a)/2 - среднее квадратическое отклонение результата однократного измерения Aj, приведены в таблице Б.З.

Таблица Б.З_

Б.З Если 0(a)/S(a)<O ,8, то неисюпоченной систематической погрешностью пренебрегают и принимают в качестве погрешности результата измерений доверительную границу случайной (статистической) погрешности ^(а).

Б.4    <9(a)/S(a)>8    ,0, то случайной (статистической) погрешностью пренебрегают и

принимают в качестве погрешности результата измерений доверительную границу неисюпоченной систематической погрешности 0(a) .

Б.5 Если 0,8 < 0(а)/$(а) < 8,0 , то доверительную границу погрешности результата измерений вычисляют по формуле (Б.1).

Б.6 Пример оценки погрешностей результатов измерений ОА (УА) радионуклида на EL 1309

По результатам однократного измерения при температуре +30 °С, влажности 70% «сырой» пробы некоторого объекта получены следующие данные:

УА ^,37Cs Акм, = 152,4 Бк/кг при статистической погрешности s(A) = 17,8 %. Доверительная граница неисюпоченной систематической погрешности результата измерения при доверительной вероятности 0,95 с учетом рекомендации 11.2 (температура не соответствует нормальным условиям (7.2)) и примечания Б.2:

0(A) = U-V^+в? - U -y/30² +10² -34,8%.

Вычисляют отношения 0(a)/S(a), учитывая, что S(a)=s(A)/2, где *(а) -статистическая погрешность, полученные для радионуклидов по результатам измерений:

0(a)/S(a) = 20(A)/е{А) = 2-34,8/17,8 = 3,9

Отношение 0(a)/«S(a) лежит в диапазоне 0,8 <3,9 <8, поэтому согласно Б.5 доверительные границы погрешности результата измерения УА ^,37Cs оценивают по формуле (Б.1) с учетом таблицы Б.З:

Д(А) = К₀₉₅[0(A)+с(А)\ = 0,76 [34,8 + 17,8] = 40,0 %

Доверительную границу абсолютной погрешности результата измерения УА ^l37Cs вычисляют по формуле:

А = А_иш • Д( А) /100 = 152,4 • 40,0 /100 = 61,0 Бк/кг

Окончательно результаты измерения У А радионуклидов в «сырой» пробе записывают в виде:

А_И1М = (152,4 ±61,0) Бк/кг.

1 Зам. ТИАЯ.24-2012

Приложение К (обязательное) Форма журнала регистрации контроля качества измерений Таблица К.1 Контрольная карта данных для цезия-137 (сосуд Маринелли 1,0 л)

Дата А|, Бк/кг Аг, Бк/кг Aj, Бк/кг А<р> Бк/кг Н», Бк/кг Sr, Бк/кг г, Бк/кг сад Бк/кг Бк/кг 1 А«р-/у |, Бк/кг CD Бк/кг Комментарий 06.102011 21,5 22,1 21,8 0,6 1,29 3,6 24,0 2,2 3,52 10.112011 25,3 20,6 22,9 4,7 1,35 3,77 24,0 1,1 3,67 н>> г 25,3 20,6 22,6 22,8 2,7 1,34 3,76 4,4 24,0 1,2 3,65 н» < г, третье измерение удовлетворительно