Изменение №1 для ГОСТ 4162-79
Реактивы. Квасцы хромокалиевые. Технические условия

Изменение № 1 ГОСТ 4162-79 Реактивы. Квасцы хромокалиевые. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.09.89 № 2800

Дата введения 01.03.90

Наименование стандарта на английском языке. Заменить слово: «aiym» на «alum».

Под наименованием стандарта заменить код:    ОКП    26    2214    на    ОКП

26 2214 0040 05.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на хромокалиевые квасцы (калий хром (III) сульфат 12-водный), которые представляют собой темно-фиолетовые кристаллы, растворимые в воде; на воздухе выветриваются»;

исключить слова: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества».

Пункт 1.2. Таблица. Головку, пункты 1 и 8 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 232)

231

(Продолжение изменения к ГОСТ 4162-79)

Норма Наимоиоьание показателя Чистый для анализа (ч.д а.) ОКП 26 22U 0012 03 ЧИСТЫЙ (Ч.) ОКП 26 2211 004104 1. Массовая доля хромокалиевых квасцов CrK(S04)2-12 Н20, %, не менее 99 98 8 pH раствора препарата с массовой долей 5 % 2.8—4,0 Не нормируется

Пункт 2.3. Исключить слово: «механической».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. Определение массовой доли аммонийных солей, алюминия, тяжелых металлов и pH раствора с массовой долей 5 % изготовитель проводит в каждой десятой партии».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.1):

«4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

(Продолжение см. с. 233)

232

(Продолжение изменения к ГОСТ 4162—79)

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 4.2.1 изложить в новой редакции:

«4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный, раствор концентрации c(Na₂S203*5H2()) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83. Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74 Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 4.2.2. Первый абзац до слов «и растворяют в 50 мл воды» изложить в новой редакции: «Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу 1C меткой на 200 см³)»: заменить слова: «перекиси водорода» на «пероксида водорода»; «серноватистокислого натрия» на «5-водного серноватистокислого натрия».

Пункт 4.2.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия» на «раствора 5-водного ссрноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³» (2 раза);

последний абзац изложить в новой редакции:    «За    результат    анализа при

нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 0.3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.3.1 изложить в новой редакции:

«4.3.1. Реактивы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%. Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Стакан B-1-600JXC по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ

25336-82.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 4.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «50,00 г препарата»; «с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака»; исключить слова:    «вместимостью

500 мл», «кипящей»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % для препарата квалификации «чистый для анализа», ±25 % — для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункт 4.4. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции:

«Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и

(Продолжение см. с. 234)

233 (Продолжение изменения к ГОСТ 4162-79)

растворяют в 15 см³ воды. Раствор нагревают до кипения, прибавляют по каплям при перемешивании раствор аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10 % до полного осаждения хрома (около 7 см³) и кипятят в присутствии кусочков неглазурованного фарфора в течение 5 мин.

Затем содержимое колбы охлаждают, перемешивают и фильтруют через плотный обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.

Осадок переносят на фильтр, промывают четыре раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) методом.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим (способ 2) методом».

Пункт 4.5.1 изложить в новой редакции:

«4.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 0,4%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий аммоний (NH₄); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации NH₄ — 0,01 мг/см³.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

Колба Кн-2—100 22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)—2-5 по ГОСТ 20292-74.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 4.5.2. Первый абзац. Заменить слова: «0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака» на «0,50 г препарата помещают в колбу К-2—2о0—34 ТХС (ГОСТ 25336-82) прибора для отделения аммиака дистилляцией»;

исключить слово: «мерный»;

второй абзац. Исключить слова: «вместимостью 100 мл».

Пункт 4.6.1 изложить в новой редакции:

«4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор с массовой долей 5%;

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Промывная жидкость; готовят следующим образом: 5,00 г хлористого аммония растворяют в 90 см³ воды, прибавляют 5 см³ водного аммиака и перемешивают.

Раствор, содержащий алюминий (А1); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации алюминия — 0,002 мг/см³.

Стильбазо, индикатор, раствор с массовой долей 0,05 %; устойчив в течение 1 мес.

Воронка В-36—50 ХС по ГОСТ 25336-82.

234

(Продолжение изменения к ГОСТ 4162—79)

Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770-74.

Обеззоленный фильтр «синяя лента».

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П1 —14—120 ХС по ГОСТ 25336-82.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Стакан В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Термометр ТЛ-2 № 2.

Цилиндр 1—-50 по ГОСТ 1770-74».

Пункт 4.6.2. Первый абзац. Заменить слова: «0,5 г препарата взвешивают о погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³» на «0,50 г препарата помещают в стакан»; «перекиси» на «пероксида»; «10 %-ный раствор аммиака» на «раствор аммиака с массовой долей 10 %»; «беззольный фильтр» на «обеззоленнцй фильтр «синяя лента»;

исключить слова: «вместимостью 25 мл»;

второй абзац изложить в новой редакции: «1 см³ полученного раствора (соответствует 0,02 г препарата) пипеткой помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см³ раствора стиль-базо, 0,35 см³ воды, 3 см³ буферного раствора и перемешивают.

Пункт 4.7. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в воде. Затем доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают»;

второй абзац до слов «и далее» изложить в новой редакции: «10 см³ полученного раствора (соответствует 0,1 препарата) прибавляют пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³ и добавляют 10 см-* воды»:

последний абзац изложить в новой редакции: «0,3 см³ раствора азотной кислоты. 0,5 см³ раствора соляной кислоты, 4 см³ раствора роданистого аммония и 10 см³ изоамилового спирта».

Пункт 4.8. Первый абзац до слов «фильтр с осадком» изложить в новой редакции: «4.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ. 17319—76. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 5 см³ раствора 2-водного азотнокислой ртути (1) с массовой долей 1 % и насыщают раствор газообразным

(Продолжение см. с. 236)

235 (Продолжение изменения к ГОСТ 4162-79)

сероводородом (проба на полноту осаждения). Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» диаметром 5,5—7 см»; после слов «раствор охлаждают» дополнить словом: «количественно»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Раствор 2-водной азотнокислой ртути (I), готовят следующим образом: 1,00 г 2-водной азотнокислой ртути (1) (ГОСТ 4521-78) растворяют в 100 см³ воды, содержащей 2,5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %».

Пункт 4.9 изложить в повой редакции: «4.9. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу    Кн-1—250—24/29 ТХС (ГОСТ

25336—82) (с меткой на 100 см³), растворяют в 90 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят объем раствора этой же водой до метки, перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы pH».

Пункт 5.1. Второй, четвертый абзацы изложить в новой редакции:

«Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—6, 2—7, 6—1, 11—6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII»; третий абзац исключить;

дополнить абзацами: «Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, расфасовывают в мешки-вкладыши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в металлические барабаны типа БТПБ,-25. БТПБ_Г50 (ГОСТ 5044-79) массой нетто до 50 кг.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8373)».

Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции: «6.1. Изготовитель гарантирует соответствие хромокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления».

(ИУС Ко 12 1989 г.)

236