ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва
УДК 621.742.4:543.06:006.354 Группа А59
государственный станд apt СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
Методы определения диоксида кремния
Moulding sands. Methods for dcterniiii.Thou of silicon dioxide
ОКСТУ 4191
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает методы определения диоксида кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 29234.0.
2. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД (ПРИ массовой доли диоксида КРЕМНИЯ ОТ 90 ДО 99%)
Метод основан на разложении навески пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами и гравиметрическом определении диоксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления кремния в виде четырехфтористого кремния (SiF<).
2.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100°С.
Тигли платиновые № 100—7 или 100—9 по ГОСТ 6563.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, насыщенный раствор.
Калий пиросернокиелый по ГОСТ 7172.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть пеиностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
С. 2 ГОСТ 29234.2-9!
2.2. Проведение испытания
2.2.1. В платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску массой 0,5 г, прибавляют 0,2—0,3 г ща е-вой кислоты и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.
Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом помешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
2.2.2. Сухой остаток смачивают 1 см3 насыщенного раство щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха, до полного удаления налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±50)ЬС в течение 10—15 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия при температуре (850±50)°С в течение 5 мин, растворяют горячей водой с добавлением 20 см3 соляной кислоты (1:3) и используют для определения оксидов железа, алюминия, кальция, магния.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
у (У!—>У7Ж) . 100
т2
где т— масса тигля с навеской пробы, г;
гп\ — масса тигля с прокаленным остатком, г; m2— масса навески, г;
т3— массовая доля потери массы при прокаливании, % (определяют по 29234.13).
2.3.2. Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений не должно превышать 0,5%.
Если расхождение между результатами трех параллельна" определений превышает приведенную величину, определение п торяют.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМН'*« (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ СВЫШЕ 97%)
Метод основан на разложении пробы азотной и фтористоводо родной кислотами. При разности масс навески пробы и остатка после разложения вычисляют массовую долю диоксида кремния.
3.1. Аппаратура и материалы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000—1100°С.
ГОСТ 29234.2-91 С. 3
Тигли платиновые № 100—7 или 100—9 по ГОСТ 6563.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 '-лтслота фтористоводор .иная г о ГОСТ 10184.
Кислота азотная по ГОСТ 4461
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
3 2. Проведение испытания
Напес-у пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы и взвешенный. Пробу увлажняют в 2 см3 воды, добавляют 3 см3 азотной кислоты и 15 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане до образования влажных солей. Если навеска разложилась но полностью, повторяют обработку 5—10 см3 фтористоводородной кислоты. После этого добавляют 5 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха, повторяя обработку и выпаривание три раза. Затем содержимое тигля прокаливают при температуре (950± ±50)°С до постоянной массы. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Остаток в тигле медленно сплавляют с 2 г пиросульфата калия. После полного сплавления и охлаждения сплав растворяют в стакане в 20 см3 соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Полученный раствор применяют в качестве исходного для определения других компонентов.
3 3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю диоксида кремния (X)) в процентах вычисляют по формуле
т
где и(\ — масса прокаленного остатка после обработки азотной и rta' фтористоводородной кислотами, г;
00 — потеря массы при прокаливании, % (определяют по
ГОСТ 29234.13). т— масса навески, г.
3 3.2. Допускаемое расхождение между результатами трех параллельных определений не должно превышать 0,5 абсолютных '"'•опента.
Если расхождение между результатами трех параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
С. 4 ГОСТ 29234.2-91
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 «Литейное производство»
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. Н. Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262
3. Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. Н. Мальцева Корректор Р. И. Корчагина
Сдано в наб. 16.03.92 Подл, к оеч. 20.07.92 Уел. п. л. 0.376. Уел. хр.-отг. 0,375. Уч.-кзд. л. 0,26. Тираж 728 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва. ГСП. Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лядин пер., 6. За*. \0в2