МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТОпределение оксида кальция
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Арм госстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика |
Кыргызстандарт |
Республика Молдова |
М олдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Т аджи кстан дарт |
Туркменистан |
Главгосслужба «Туркменстандартлары» |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.7-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.7-74
© И ПК Издательство стандартов, 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения....................................................... 1
2 Нормативные ссылки...................................................... 1
3 Общие требования........................................................ 1
4 Аппаратура, реактивы и растворы............................................. 2
5 Проведение анализа....................................................... 2
6 Обработка результатов...................................................... 3
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТОпределение оксида кальция
Talc and talcomagnesite. Method for determination of calcium oxide
Дата введения 2002—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида кальция и оксида кальция в солянокислом растворе.
Метод основан на титровании оксида кальция раствором трилона Б с индикатором флуорек-соном при pH 12—13.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод-ная (трилон Б)
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка
ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (111)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения оксида кальция — по ГОСТ 19728.0.
Издание официальное
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Калия гидроокись по ГОСТ 24236, раствор 200 г/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция растворяют в 20 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора соответствует 0,001402 г оксида кальция.
Сахароза по ГОСТ 5833.
Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм3.
Флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого калия.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.
Для установления концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 воды, 20 см3 гидроокиси калия, 0,10 — 0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения флуоресцирующей зеленой окраски в розовую.
Концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция С, г/см3, вычисляют по формуле
V 0,001402
где V — объем стандартного раствора оксида кальция, взятый для титрования, см3;
0,001402 — масса оксида кальция в 1 см3 стандартного раствора, г;
Г] — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
5 Проведение анализа
Для определения общего оксида кальция от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4, а для определения оксида кальция в солянокислом растворе — от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см3 в стакан вместимостью 250 см3. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до начала изменения окраски бумаги «конго», затем добавляют при перемешивании 20 см3 раствора уротропина и выдерживают 10—15 мин при 70 — 80 °С.
Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают и отбрасывают.
К раствору прибавляют 0,1 — 0,2 г сахарозы для предотвращения осаждения кальция с магнием, 20 см3 раствора гидроокиси калия, 0,1 — 0,2 г индикаторной смеси и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую.
2
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю оксида кальция X, %, вычисляют по формуле
_ V С Vj 100
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см1;
С — концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см1 оксида кальция;
Vx — объем исходного раствора, см1;
V2— объем аликвотной части раствора, см1; т — масса навески пробы, г.
6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при массовой доле оксида кальция от 0,2 % до 0,50 % не должны превышать 0,07 %, свыше 0,50 % до 1,00 % не должны превышать 0,15 %.
УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354 МКС 73.080 А59 ОКСТУ 5709
Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, оксид кальция, комплексонометрический метод определения
Редактор Р.С. Федорова Технический редактор О.Н. Власова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка О.В. Арсеевой
Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 27.08.2001. Подписано в печать 28.09.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,37.
Тираж 254 экз. С 2256. Зак. 922.
1
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102