УДК 622.354.3—492:546.824—31.06:006.354
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения оксида титана
Talc and talcomagnesite. Method for determination of titanium oxide
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения оксида титана.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения с диантипирилметаном.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 19730-74.
1.2. Общие требования к методу определения оксида титана — по ГОСТ 19728.0-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Электропечь сопротивления камерная по ГОСТ 13474-79, обеспечивающая нагрев до 1100°С.
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104-80.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083-78.
Чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Мешалка магнитная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3 и раствор 1 моль/дм3, приготовленный разбавлением 80 см3 до 1 дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 15 г/дм3 (готовится небольшими порциями в день применения).
Перепечатка воспрещена 15
€. 2 ГОСТ 19728.6-88
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор концентрации 50 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор концентрации 50 г/дм3; готовят следующим образом: 50 г диантипирилметана растворяют в 500— 600 см3 1 моль/дм3 соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
Титана оксид (IV), о. с. ч.
Стандартный раствор оксида титана (IV), приготовленный следующим образом: 0,05 г оксида титана (IV) помещают в платиновую чашку (тигель), прибавляют 3 г борно-содовой смеср для сплавления по ГОСТ 19728.4-88, перемешивают и сплавляют при 900—950°С 15—20 мин. Плав растворяют в 100 см3 разбавленной 1 :3 соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см3 раствора А содержится 0,1 мг оксида титана (IV).
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают 50 см3 раствора А, приливают 50 см3 разбавленной 1 :3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см3 полученного раствора содержится 0,01 мг оксида титана (IV).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3-74 или от раствора по ГОСТ 19728.4-88 в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть в зависимости от содержания оксида титана (IV) по табл. 1.
Таблица 1 |
|
Объем аликвотной части, смэ |
Массовая доля оксида титана (IV), % |
Анализируемый |
Раствор |
|
раствор |
контрольного опыта |
От 0,02 до 0,10 включ. |
20 |
|
Св. 0,:10 » 0,20 » |
10 |
10 |
> 0,20 » 0,50 » |
5 |
15 |
» 0,50 » 2,5 » |
2 |
18 |
|
В колбы вводят по две капли раствора сернокислой меди, по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и через 5 мин приливают по 7 см3 раствора диантипирилметана, доливают до метки водой, перемешивают и через 5 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр (400—450 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм, а при ожидаемой массовой доле оксида титана менее 0,10 % кюветы толщи-
16
ГОСТ 19728.6-88 С. 3
ной слоя 50 мм. Раствором сравнения является раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида титана в миллиграммах.
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида титана (IV). В колбы приливают по 20 см3 раствора контрольного опыта по ГОСТ 19728.4-88, по две капли раствора сернокислой меди, по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида титана в миллиграммах строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле
Y_ щ-УЛОО ~ Vi-т-1000 '
где т.\ — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем исходного раствора, см3;
V\ — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать указанного в табл. 2.
Таблица 2 |
Массовая доля оксида титана, % |
Допускаемое расхождение, % |
До 0,50 включ. |
0,02 |
Св. 0,50 » 1,00 » |
0,05 |
» 1,0 » |
0,1 |
17
С. 4 ГОСТ 19728.6-88
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.6-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
18