ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение оксида титана

И здание официальжч*

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Нсмсталлорул»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование наиионазыюго органа по стандартзанин
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Арм госстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргы зегамларг
Республика Молдова	М олдовастандарт
Российская Фелераиия	Госстандарт Реке и и
Республика Таджикистан	Талжикстаидарт
Туркменистан	Главгосслужба •Туркменстандартлары»
Республика Узбекистан	У згекс тандарт
Украина	Госстанларт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.6-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 19728.6-88

© ИПК Издательство стандартов. 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального и здания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение оксида титана

Talc and tatoomagncsite. Method for determination of titanium oxide

Дата в веления 2002—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения оксида титана (IV).

Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения с диан-тилирилмстаном.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4165-78 Мель (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

3    Общие требования

3.1    Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2    Общие требования к методу определения оксида титана — по ГОСТ 19728.0.

4    Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 1000 *С. Фогоэлсктроколоримсгр по НД.

Мешалка магнитная по НД.

Чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:3 и раствор I моль/дм³. приготовленный разбавлением 80 см³ кислоты до I дм³.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165. расгвор 50 г/дм³.

Иианис официальное

Кислота аскорбиновая фарма копей пая. раствор 15 г/дм’ (готовят небольшими порциями вдень применения).

Диантипирилметан по НД. раствор 50 г/дм³, готовят следующим образом: 50 г лиантипиркл-мстана растворяют в 500 — 600 см³ раствора соляной кислоты I моль/лм³. фильтруют в мерную колбу вместимостью I дм³, доливают до метки гон же кислотой и перемешивают.

Титана оксид (IV) по НД. ос. ч.

Стандартный раствор оксида титана (IV). приготовленный следующим образом: 0,05 г оксида титана (IV) помешают в платиновую чашку (тигель), прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплаалсния. приготовленной но ГОСТ 19728.4. перемешивают и епдаатяют при (925 ± 25) *С 15 — 20 мин. Плав растворяют в 100 см³ разбааленной 1:3 соляной кислоты, используя магнитную мешалку, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают (раствор А).

I см³ раствора А содержит 0.1 мг оксида титана (IV).

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см³ отбирают 50 см³ раствора А. приливают 50 см³ разбааленной 1:3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

I см³ полученного раствора содержит 0.01 мг оксида титана (IV).

5    Подготовка к анализу

5.1    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отбирают I; 2; 3: 4: 6: 8: 10 ем³ стандартного раствора Б. что соответствует 0.01; 0.02; 0.03; 0.04; 0.06: 0.08; 0.10 мг оксида титана (IV). В каждую колбу приливают 20 см³ раствора контрольного опыта по ГОСТ 19728.4. 2 капли раствора сернокислой меди. 2 см³ аскорбиновой кислоты и через 5 мин приливают 7 см' раствора лиан гипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 5 мин фотомстрнруют, применяя синий светофильтр 400 — 450 нм и кюветы толщиной слоя 20 мм. а при ожидаемой массовой доле оксида титана менее 0.10 % кюветы толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий гитана (растворы контрольных опытов по ГОСТ 19728.3 или ГОСТ 19728.4).

5.2    Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида титана (IV) в миллиграммах.

6    Проведение анализа

6.1 Ог раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4 в мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть в зависимости от содержания оксида титана (IV) по таблице I.

Таблица I

Массовая лазя оксида титана < IV), Ч Объем xiiiKHoriioB части, ем' Анализируемый раствор Раствор контрольного опыта От 0.02 до 0.10 включ. 20 0 Св. 0.10 . 0.20 . 10 10 • 0.20 . 0.50 . 5 15 • 0.50 • 2.5 2 18

В колбы вводят по две капли раствора сернокислой мели, но 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты и через 5 мин приливают 7 см³ раствора диантипирнлметана, доливают водой до метки и перемешивают.

Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида титана (IV) в миллиграммах.

ГОСТ 19728.6-2001

7 Обработка результатов

7.1    Массовую долю оксида титана ₍|_V) * _%< вычисляют по формуле

n±vm_

Г| т I ООО *

где от, — масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — o6i»cm исходного раствора, ем¹;

У, — объем аликвотной части раствора, см-'; от — масса навески пробы, г.

7.2    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать указанных в таблице 2.

Таблица 2

Массовая поля оксида титана (IV). % Допускаемое расхождение, % До 0.50 включ. 0.02 Св. 0.50 - 1.0 0.05 • 1.0 0.1

УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354    МКС    73.080    А59    ОКСТУ    5709

Ключевые слова: тальк, талькомагнезит. микрогальк. оксил титана, фотометрический метол определения

Редактор /*.('. ФеНорово Технический редактор O.II. Biacoea Корректор T.II. Кононенко Компьютерная верстка О Н Лрееевой

Им. лип. № 02354 от 14.07.2000. Слано в набор 27.08.2001. Подписано п печать 28.09.2001. Уст. печ. л. 0.93. Уч.-нзл. л. 0,45.

Тираж 254 ж». С 2257. Зак. 923.

1

ИПК И шгсльство стандартов, 107076. Москва, Колоде шын пер.. 14. hlip://wsv>v.Mandards.ru    e-mail:    inro0Mandards.ru

Набрано в И штсльствс на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва. Лялин пер., 6.

ll.ip.V? 080102