Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 18188-72 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растворители марок 645, 646, 647, 648, представляющие собой смеси летучих органических жидкостей: ароматических углеводородов, кетонов, спиртов и эфиров.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС 5-93)

Издание (март 2006 г.) с изменениями № 3, 4, 5, 6

Оглавление

1 Марки и технические тебования

2 Правила приемки

3 Методы испытаний

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

7 Указания по применению

Приложение 1 (обязательное) Методика определения массовой доли воды газохроматографическим методом

Приложение 2 (рекомендуемое) Текст этикетки Наименование растворителя

Приложение 3 (справочное) Нормативные документы, действующие в Российской Федерации

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РАСТВОРИТЕЛИ МАРОК 645, 646, 647, 648 ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2006

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РАСТВОРИТЕЛИ МАРОК 645, 646, 647, 648 ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

ГОСТ

18188-72

Технические условия

Solvents of grades 645. 646. 647. 648 for paints and varnishes. Specifications

МКС 87.060.30 ОКП 23 1913. 23 8892

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на растворители марок 645. 646. 647, 648. представляющие собой смеси летучих органических жидкостей: ароматических углеводородов, кетонов, спиртов и эфиров.

Растворители предназначаются для разбавления нитроцеллюлозных и других лакокрасочных материалов.

Требования, обеспечивающие безопасность жизни, здоровья человека, окружающей среды, ихтожены в пп. 1.2 (таблица 2. показатели 3, 4, 5. 7), 4.1 (кроме требований, установленных по определению отклонений от номинального количества), 4.2.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 6).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Марки растворителей, их назначение и коды ОКП должны соответствовать указанным в табл. I.

Таблица I

Марка

растворители

Код ОКП

Натначенис растворителя

645

23 1913 0200 09

Для разбавления нитроэмалей, нитролаков и нитрошпатлсьок специального назначения

646

23 1913 0300 06

Для разбавления нитроэмалей, нитролаков и нитрошпатлсвок общего назначения

647

23 1913 0400 03

Для разбавления нитроэмалей и нитролаков для легковых автомобилей

648

23 1913 0500 00

Для сглаживания штрихов и царапин опрыскиванием нитро-эмалсвых покрытий после шлифования

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1.2. По физико-химическим показателям растворители должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Ихгаиие официальное ★

Растворители марок 645, 646, 647 и 648 должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.

Перепечатка яоспрещеиа

© Стандарт информ. 2006

Таблица 2

Наименование показателя

Норма

Метод испытания

645

646

647

т

1. Цвет и внешний вид

Бесцветная или слегка желтоватая однородная прозрачная жидкость без мути, расслаивания и взвешенных частиц

По п. 3.2

2. Массовая доля воды по Фишеру. %. нс более

1.0

2.0

0.6

1.0

По п. 3.3

3. Летучесть по этиловому эфиру

8-12

8-15

8-12

11-18

По п. 3.4

4. Кислотное чисто, мг КОН/г. нс более

0.06

0.06

0.06

0,06

По ГОСТ 23955 и п. 3.5 настоящего стандарта

5. Число коагуляции. %. нс мснсс

50

35

60

100

По п. 3.6

6. Пригодность к разбавлению нитроэмалей

Посте высыхания нс должно наблюдаться побслснис пленки, которая должна иметь гладкую поверхность без бстс-соватых или матовых пятен

По п. 3.7

7. Растворяющее действие

Посте высыхания на поверхности нс должно быть побслсння. штрихи и царапины от шлифования ДОЛАНЫ быть сглажены

По п. 3.8

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5, 6).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

2.2,    2.3. (Исключены, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Отбор проб — по ГОСТ 9980.2.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.2.    Определение цвета и внешнего вила

3.2.1.    Применяемые посуда и реактивы: цилиндр 1 — 100—2 по ГОСТ 1770;

водный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 с массовой долей 0,002 %.

3.2.2.    Проведение испытания

Внешний вид растворителя определяют визуально. Испытуемый растворитель наливают в мерный цилиндр и рассматривают его в проходящем свете, отмечая отсутствие мути, расслаивания и взвешенных частиц.

Цвет растворителя, помешенного в цилиндр, определяют в проходящем свете на фоне белой бумаги. Цвет должен быть не темнее водного раствор;! двухромовокислого калия с массовой долей 0,002 %, помешенного в такой же цилиндр.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.3. Определение массовой доли воды (Измененная редакция, Изм. № 6).

С. 3 ГОСТ 18188-72

3.3.1.    Определение массовой доли воды проводят:

а)    метолом визуального титрования;

б)    методом электрометрического титрования:

в)    газохроматографическим методом.

3.3.1.1.    Определение массовой доли воды методом визуального титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870 (разд. 2. способ 3). при этом берут навеску анашзируемого растворителя в количестве 1.50— 2,50 г. взвешенную с погрешностью не более I %.

3.3.1.2.    Определение массовой доли воды методом электрометрического титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870 (разд. 2). при этом берут навеску анализируемого растворителя в количестве 1,50— 2,50 г, взвешенную с погрешностью не более I %.

3.3.1.3.    Определение массовой доли воды газохроматографическим методом проводят по методике. приведенной в приложении I.

3.3.1.4.    За результат испытаний в указанных методах принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

3.3.1.5.    При разногласиях в оценке массовой доли воды определения проводят методом

электрометрического титрования.

3.3.1—3.3.1.5. (Введены дополнительно, Изм. № 6). 3.4. Определение летучести по этиловому эфиру

секундомер;

пипетка 1—2—2—10 или 1—2—2—20 по ГОСТ 29277 или капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336; термометр стеклянный по ГОСТ 29224; фильтр беззольный;


3.4.1. Аппаратура, реактивы, посуда: деревянный шкаф (см. чертеж);

эфир этиловый технический или днэтиловый эфир ( эфир для наркоза стабилизированный), ч.

(Измененная редакция. Изм. № 6).

3.4.2. Проведение испытания

Летучесть растворителя определяют в специальном деревянном шкафу, который имеет два отверстия: одно — в верхней, а другое — в боковой стенке. В передней и задней стенках расположены смотровые стекла. В верхнем отверстии шкафа укрепляют пипетку, снабженную в верхней части небольшим кусочком резинового шланга с бусинкой, а в боковом — свободно вращается деревянный зажим для закрепления беззольного фильтра. Беззольный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении: на фильтр из пипетки спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и но секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла.

Летучесть определяют при температуре (20 ± 2) *С и влажности воздуха (65 ± 5) %. После этого пипетку промывают и наполняют испытуемым растворителем. Время испарения его определяют так же. как и для этилового эфира.

Одинаковая скорость истечения капли эфира и испытуемого растворителя обеспечивается одинаковой высотой жидкости в пипетке и одинаковым расстоянием кончика пипетки от фильтра. (Измененная редакция. Изм. № 3, 5, 6).


3.4.3. Обработка результатов Летучесть (ЛГ|) вычисляют по формуле

где 11 — продолжительность испарения испытуемого растворителя, с: t2 — продолжительность испарения этилового эфира, с.

ГОСТ 18188-72 С. 4

3.5. Определение кислотного числа

Определение кислотного чиста проводят по ГОСТ 23955, разд. 3.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.5.1.    Аппаратура, реактивы, посуда:

пипетка 1-1а-2-25, 1-2а-2-25 по ГОСТ 29227;

колба Кн-2—250—2 по ГОСТ 1770;

холодильник ХШ-1-300 29/32ХС или ХПТ-2-400 29/32ХС по ГОСТ 25336;

калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285, х.ч. или чд.ам 0,05 моль/дм3, спиртовой раствор;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора I % (приготовленный по ГОСТ 4919.1).

3.5.2.    Подготовка к испытанию

Определение кислотного числа проводят при температуре (20 ± 2) 'С.

При определении кислотного числа растворителей, находящихся в хранилищах (складах), где в качестве инертного газа применяется углекислый газ (С02), отобранную пробу предварительно нагревают в конической колбе на кипящей водяной бане до температуры (20 ± 2) "С в течение 30 мин с применением холодильника для удаления растворенных газов.

3.5.3.    Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отмеряют 50 см3 испытуемого растворителя и титруют 0.05 моль/дм3 раствором гидрата окиси калия в присутствии фенолфталеина.

3.5.4.    Обработка результатов

Кислотное число (Aj) в мг КОН/г растворителя определяют по формуле

где 2,8 — титр раствора гидрата окиси калия концентрации точно 0,05 моль/дм3. мг/см3;

V— объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидрата окиси калия, израсходованного на титрование, см3;

50 — объем растворителя, взятый для анализа, см3;

р — плотность растворителя, г/см3.

3.5.5. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 23955 (табл. 2).

3.5.1. —3.5.5. (Введены дополнительно, Изм. № 6).

3.6. Определение числа коа1>ляции

3.6.1.    Аппаратура, реактивы, посуда:

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104;

бюретка 1-2-2-100 0,20 или 1-2-2-50-0,10 по ГОСТ 29251;

колба мерная 2—250—2 по ГОСТ 1770;

коллоксилин лаковый ВВ, высушенный до вязкости 8,5—10,6 мПас (1,9—2.2 *Э);

нефрас С2—80/120.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.6.2.    Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают 1.20 г сухого коллоксилина и приливают 38,80 г испытуемого растворителя. Колбу плотно закрывают н оставляют до полного растворения. После получения однородного раствора к нему добавляют из бюретки при постоянном взбалтывании нефрас С2—80/120 до появления мути, не исчезающей при взбалтывании, или осадка коллоксилина на стенках колбы, в случае если не возникает неисчезающая муть. Определение проводят при (20 ± 2) *С.

Для ускорения анализа допускается растворять коллоксилин круговым вращением колбы рукой или механическим вращением в течение I ч.

(Измененная редакция. Изм. № 3. 4, 5, 6).

3.6.3.    Обработка результатов

Число коагуляции (A3) в процентах вычисляют по формуле

С. 5 ГОСТ 18188-72

где V — объем нефраса С2—80/120, добавленный к раствору коллоксилина, ем*; р — плотность нефраса С2—80/120 при температуре определения, г/см3; т — масса навески раствора коллоксилина (коллоксилин и растворитель), г.

(Измененная редакция. Изм. № 5, 6).

3.7.    Пригодность к разбавлению нитроэмалей

3.7.1.    Подготовка к испытанию

Для определения пригодности к разбавлению для растворителя марки 645 применяют нитроэмаль НЦ-25 черного или синего цвета по ГОСТ 5406.

Для растворителя марки 646 применяют нитроэмаль ИЦ-1125 различных цветов по ГОСТ 7930 или эмаль НЦ-25 черного, синего, белого цветов по ГОСТ 5406.

Допускается применение других марок нитроэмалей, для разбавления которых применяют растворитель 646.

Для растворителя марки 647 — нитроэмаль НЦ-11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198.

Перед испытанием нитроэмали ра збавляют испытуемыми растворителями до рабочей вя зкости, указанной в стандарте на соответствующую нитроэмаль. Разбавленные нитроэмали фильтруют через сито с сеткой № 025 по ГОСТ 6613.

Определение проводят на пластинках из стали марок 08кп и 08 пс размером 150 x 70 мм по ГОСТ 16523 или на пластинках из черной жести размером 150 х 70 мм, подготовленных по ГОСТ 8832.

(Измененная редакция, Изм. N° 3, 4, 5, 6).

3.7.2.    Проведение испытания

Приготовленные нитроэмали наносят при помощи краскораспылителя до укрытия окрашиваемой поверхности на пластинки, подготовленные по п. 3.7.1.

Во время высыхания покрытия при температуре (20 ± 2) °С и относительной влажности воздуха (65 ± 5) % наблюдают за характером изменения поверхности покрытия.

(Измененная редакция, Изм. N° 5, 6).

3.8.    Растворяющее действие

3.8.1.    Подготовка к испытанию

Для определения растворяющего действия растворителя марки 648 применяют нитроэмаль марки НЦ-П черного или синего цвета по ГОСТ 9198.

Нитроэмаль, разбавленную растворителем до рабочей вязкости, указанной в стандарте на нитроэмаль, фильтруют через сито с сеткой № 025 по ГОСТ 6613 и наносят краскораспылителем тремя слоями на загрунтованную и прошпатлеванную по ГОСТ 9198 пластинку, указанную в п. 3.7.

После нанесения каждого слоя покрытие сушат при температуре (20 ± 2) *С в течение 10 мин.

После сушки всего покрытия в течение 20 мин при температуре (60 ± 2) *С и охлаждения на воздухе нс менее 15 мин поверхность шлифуют водостойкой шкуркой зернистостью М40 по ГОСТ 10054.

(Измененная редакция, Изм. N° 3, 4, 5, 6).

3.8.2.    Проведение испытания

Отшлифованную поверхность опрыскивают из краскораспылителя испытуемым растворителем марки 648 и ведут наблюдение за характером изменения поверхности покрытия вплоть до полного испарения растворителя при температуре (20 ± 2) *С. Испытание проводят при относительной влажности воздуха (65 ± 5) %.

(Измененная редакция, Изм. N° 6).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Упаковка - по ГОСТ 9980.3 и ГОСТ 26319.

При упаковке для розничной торговли не допускается применение стеклянных бутылок для пищевых жидкостей.

4.2.    Маркировка — по ГОСТ 9980.4.

4.3.    Для растворителей, предназначенных для розничной торговли, маркировка наносится на этикетку (см. приложение 2), которая должна содержать следующие данные:

наименование продукции:

область и способ применения;

ГОСТ 18188-72 С. 6

правила и условия безопасного хранения, транспортирования, использования и обезвреживания, а также меры предосторожности при обращении с растворителями;

массу нетто, объем;

номер партии;

дату изготовления;

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес;

обозначение ГОСТ 18188-72.

4.4.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением маннпуляиионных знаков «Беречь от солнечных лучей*. «Верх*, «Герметичная упаковка* и знака опасности по ГОСТ 19433 с указанием номера ООН 1263, класса опасности 3. классификационного шифра 3212.

4.5.    Транспортирование и хранение — по ГОСТ 9980.5.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 6).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие растворителей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

5.2.    Гарантийный срок хранения растворителей — I год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Растворители марок 645, 646, 647, 648 представляют собой легковосаламеняющиеся жидкости с характерным запахом, оказывающие сильное раздражающее действие на кожу, слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей.

6.2.    Производство растворителей должно соответствовать требованиям взрывобезопасности для взрывопожароопасных производств, утвержденным в установленном порядке.

6.3.    Производство, испытания и применение растворителей должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.3.002 и ГОСТ 12.3.005.

6.4.    Основные характеристики пожароопасности растворителей, входящих в состав растворителей марок 645, 646. 647, 648. приведены в табл. 3.

Таблица 3

Наименование

растворителя

Предельно допустимая концентрация

Температура. *С

Концентрационные пределы воспламенения, % (по объему)

н воздухе рабочей зоны производственных помещений, мг/м'

опас

ности

вспышки

самовоспламе

нении

нижний

верхний

Ацетон

200

4

Минус 18

500

2.2

13

Бутила цстат

200

4

29

370

2.2

14.7

Спирт этиловый

1000

4

Нс мснсс 13

Нс мснсс 404

3.6

19

Головная фракция этилового спирта

1000

4

18

400

79 г/м3

387 г/м3

Толуол

50

3

4

536

1.3

6.7

"Е>тилацетат

200

4

Минус 3

400

3.55

16.8

Спирт бутиловый

10

3

34

345

1.7

12.0

Эгилцсллоэольв

10

3

40-46

Нс мснсс 228

Нс мснсс 1.8

Нс более 15.7

Спирт изобуги-ловый

10

3

28

390

1.84

7,3

Циклогексанон

10

3

40

-

1,3

9

Ксилол

50

3

Нс ниже 23

Нс выше 450

1

6

6.5. Основные характеристики пожароопасности растворителей марок 645. 646. 647. 648 приведены в табл. 4.

Таблица 4

Марка растворителя

Температура. 'С

Концентрационные пределы воспламенения. % (по объему)

вспышки

самовоспламенения

645

13

428

646

6

428

647

5

424

Нижний 1.6

648

13

388

Нижний 1.65

6.6.    Лица, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны быть обеспечены специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103 и средствами индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.068.

6.7.    Изготовление и применение растворителей проводят в помещениях, снабженных местной и общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

Контроль вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005.

6.8.    Работы, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны соответствовать действующим санитарным правилам и нормам*.

6.9.    При загорании растворителей применяют средства огнетушения: кошму, песок, пенные огнетушители, пенные установки, тонкораспыленную воду, углекислый газ.

6.10.    С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений должны быть предусмотрены очистка воздуха на газоочистных установках, контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов (ПДВ) по ГОСТ 17.2.3.02 и доочистка воздуха в случае превышения ПДВ.

6.11.    Обезвреживание отходов растворителей проводят путем их сбора и последующей переработки для повторного использования.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 6).

7. УКАЗАНИЯ НО ПРИМЕНЕНИЮ

7.1.    Растворители добавляют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.

7.2.    Работу с растворителями проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.

При попадании растворителя на кожу его смывают большим количеством воды с мылом.

Раза. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 6).

См. приложение 3.

ГОСТ 18188-72 С. 8

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Определение массовой доли воды проводят метолом абсолютной градуировки.

1.    Аппаратура, средства и imсрсния, реактивы

Хроматограф аналитический, газовый с детектором по теплопроводности, предел обнаружении объемной дат пропана детектором по теплопроводности нс превышает 5 10~4 % по объему при испатьзовании гелии в качестве газа-носитслн (типа ЛХМ-80).

Колонки хроматографические насадочные из стекла или стальные длиной 1 м с внутренним диаметром

3 мм.

Микрошприи для газовой хроматографии вместимостью 1 ■ 10“ * см3 (типа МШ-10).

Весы лабораторные общего назначении по ГОСТ 24104.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с иеной наименьшего деления I мм.

Лупа измерительная с десятикратным увеличением.

Термометр стеклянный.

Шкаф сушильный электрический с лиана юном регулирования температуры от 40 до 200 'С и точностью поддержания температуры ± 5 *С (типа СНОЛ 3.5/3.5/3.5).

Склянка герметично закрывающаяся по ГОСТ 25336.

Колба круглодонная К-1—250— 29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Ваня водяная.

Стеклоткань по ГОСТ 10727.

Газ-носитель: гелий технический или водород технический марки А или Б. высший или первый сорт по ГОСТ 3022.

Сорбент — полисорб-1, размер зерен 0.10—0,25 мм.

Полиэтиленгликоль молекулярной массы 1400—1600 для хроматографии (ПЭГ|4оо-|мо)-

Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч.

Инертный газ — азот газообразный по ГОСТ 9293.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству нс ниже указанных.

2.    Проведение испытания

2.1.    Приготовление насадки

Необходимое для заполнения катонки количество твердого носителя 5—6 г взвешивают с погрешностью нс более 0.001 г и помешают в круглодонную колбу.

ПЭГ 1400-1600 берут в количестве 5 % от обшей массы твердого носителя, взвешивают с погрешностью нс более 0.001 г и растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого твердого носителя.

Раствор ПЭГ1400-1600 в хлороформе вносят в круглодонную колбу с твердым носителем. Затем хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане, нагретой до температуры (60 ± 10) *С в течение 25—30 мин при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при температуре (110 ± 10) *С в течение 2—3 ч.

2.2.    Заполнение хроматографических колонок

Хроматографические каюнки тщательно промывают органическими растворителями в соответствии с инструкцией по эксплуатации, посте чего высушивают продувкой сухим воздухом или азотом и заполняют через воронку приготовленной насадкой, уплотняя ее с помощью вакуум-насоса и постукиванием. Концы катонки после заполнения закрывают тампонами из стеклоткани.

Запатненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, нс присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при температуре 215—220 *С в течение 20—30 ч.

2.3.    Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Устанавливают необходимый режим работы хроматографа.

2.4.    Условия проведения анализа

Режим снятия хроматограммы приведен в таблице.

Условия проведения анаши

Газ-носитель

гелий

водород

Температура окружающего воздуха, *С

10-35

10-35

Относительная влажность окружающего воздуха. %

30-80

30-80

Атмосферное давление. кПа

84.0-106,7

84.0-106,7

Количество поли этилен гликоля от массы твердого но-

С1ГТСЛЯ, %

5

5

Частота переменного тока, питающего хроматограф. Ги

50 ± 1

50 ± 1

Напряжение переменного тока, питающего хроматограф. В

220$

220$

Температура термостата колонки. 'С

130 ± 5

120 ±5

Температура детектора. *С

150 ± 5

140 ± 5

Температура испарителя. *С

200 ±5

150 ± 5

Объемный расход газа-носителя. см5/мин

75 ±5

50 ±5

Ток моста детектора по теплопроводности. мА. при шкале

самописца: 10 mV

200-250

200-250

1 mV

100-150

100-150

Скорость диаграммной ленты, мм/ч

600

600

Время удерживания воды, мин

0.15

0.15

Продол ж ггтсльность одного определения, мггн

10-45

10-45

2.5. Построение калибровочных графиков

Для построения калибровочного графика готовят нс менее шести калибровочных растворов с точно известной массовой далей воды. Массовую дано воды изменяют в прелатах 0.025—2.3 % массы пробы.

В качестве исходного растворителя для приготовления калибровочных растворов используют растиоритать с наименьшим содержанием воды, для этого его предварительно проверяют на содержание в нем остаточной воды. При наличии воды проводят дополнительную осушку растворителя силикагелем.

Калибровочные растворы готовят в герметично закрывающихся склянках. Пустую склянку с пробкой взвешивают на аналитических весах с погрешностью 0,0001 г. помешают в нее микрошприисм или мггкропи-леткой рассчитанное количество (1.25—270 мм5) волы, взвешивают, добавляют пипеткой 5 см5 исходного растворителя и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака, в результат измерения вносится погрешность от нсравноплсчности весов).

Затем исходный растворитель и калибровочные растворы хроматографируют пять раз в условиях проведения анализа (п. 2.4 настоящего приложения).

Типовые хроматограммы растворителей марок 645, 646. 647, 648 приведены на черт. 1—4.

Черт. 1