Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

16 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.07.2004
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.02.2020
ОпубликованИУС 2-2004
Дополняет:ГОСТ 18188-72

Организации:

22.05.2003УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации23
28.11.2003УтвержденГосстандарт России336-ст
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

87 ЛАКОКРАСОЧНАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

МКС 87.060.30 Группа Л25

Изменение N) 6 ГОСТ 18188-72 Растворители чарок 645, 646. 647, 648 xia лакокрасочных материалов. Технические условия Принято Межгосударственным советом по стандартитации, метрологии и сертификации (протокол .V? 23 от 22.05.2003)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 4457

За принятие итменения проголосовали национал мил- органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM. BY, KZ, KG, RU, MD, TJ, TM, UZ, UA |коды альфа-2 по MK (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего итменения устанавливают укатанные национальные органы по стандарти тацин

Под наименованием стандарта заменить кол: OKI1 23 1913 на ОКИ 23 1913, 23 8892.

Вводную часть дополнить абзацем:

«Требования, обеспечивающие безопасность жизни, здоровья человека, окружающей среды, множены в пн. 1.2 (таблица 2. показатели 3. 4. 5. 7). 4.1 (кроме требований, установленных но определению отклонений от номинального количества), 4.2».

Пункт 1.2. Таблица 2. Графу «Норма» для показателя 1 и пожить в новой редакции:

• Бесцветная или слегка желтоватая однородная прозрачная жидкость бет мути, расслаивания и взвешенных частиц»;

фафу «Метод испытании» дли показателя 2 изложить в ноной редакции: «По 3.3».

Пункты 3.2—3.2.2 изложить в ноной редакции:

•3.2. О н р с д с л с н и с цвета и внешнего в и л а

3.2.1.    Применяемые посуда и реактины:

цилиндр 1 — 100—2 по ГОСТ 1770-74;

водный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220-75 с массовой долей 0.002 %.

3.2.2.    Проведение испытания

Внешний вид растворителя определяют визуально. Испытуемый растворитель напитают в мерный цилиндр и рассматривают его в проходящем свете, отмечая отсутствие мути, расслаивания и взвешенных частиц.

Цвет растворителя, помещенного в цилиндр, определяют в проходящем свете на фоне белой бумаги. Цвет должен быть нс темнее водного

(Продолжение см. с. 38) (Продолжение изменения Л§ 6 к ГОСТ 18188— 72)

раствора двухромовокислого калии с массовой долей 0.002 %. помешенной) н такой же цилиндр».

Пункт 3.3 изложить в ноной редакции; дополнить пунктами — 3.3.1.1-3.3.I.5:

«3.3. О п р е д с л е и и с мае с оной д о л и воды

3.3.1.    Определение массовой доли воды проводят:

а)    методом визуального титровании;

б)    методом электрометрического титрования:

в)    газохроматографичсским методом.

3.3.1.1.    Определение массовой доли воды методом визуального титровании проводят реактивом Фишера но ГОСТ 14870-77 (разд. 2. способ 3). при этом берут навеску анализируемого растворителя в количестве 1.50—2.50 г. взвешенную с погрешностью нс более I %.

3.3.1.2.    Определение массовой доли воды методом элсктрометричсско-IX) титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870-77 (рахт. 2). при этом берут навеску анализируемого растворителя в количестве 1.50—2.50 г. взвешенную с погрешностью нс более 1 %.

3.3.1.3.    Определение массовой доли воды газохроматографичсским методом проводят по методике, приведенной в приложении 1.

3.3.1.4.    За результат испытаний в указанных методах принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

3.3.1.5.    При разногласиях в оценке массовой доли воды определения проводят методом электрометрического титрования».

Пункт 3.4.1 изложить в новой редакции:

•3.4.1. Аппаратура, реактины, посуда: деревянный шкаф (см. чертеж); секундомер;

пипетка 1—2—2—10 или 1—2—2—20 но ГОСТ 29227-91 или капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

термометр стеклянный по ГОСТ 29224-91; фильтр обездоленный;

эфир этиловый технический или диэтиловый эфир (эфир для наркоза стабилизированный), ч.».

Пункт 3.4.2. Первый абзац. Исключить слова: «(см. чертеж)»; третий абзац. Заменить слова: «Летучесть определяют при температуре 18—20 *С» на «Летучесть определяют при температуре (20±2) 'С и влажности воздуха (65±5) %*.

(Продолжение см. с. 39)

Типовая хрома пнрамча растворителя марки 645

1

I — вша; 2 — аистом *■ итопропиловый спирт; J — ттилаисгаг; 4 — бутиловый спирт; 5 — толуол + бутиланстат

Черт. I

(Продолжение см. с. 48)

47

(Продолжение изменения № 6 к ГОСТ 18188-72,')

Типовая хроматограмма расгворигс.тя марки Мб

1 — вола:    2    —    ацетон:    3    — изопропиловый спирт: 4 — бутиловый

спирт; 5 — этилцсллоэольв; 6 — татуол

Черт. 2

(Продолжение см. с. 49)

48

(Продолжение изменения № ft к ГОСТ ISIS#— 72)

Типовая хроматограмма растворителя марки 647

2

/ — вода; 2 — этмлацелт; J — бутиловый спирт; 4 — толуол; 5 — бутилацетат

Черт. 3

<Продолжение см. с. 50)


44


4—3042


50


(Продолжение изменения № 6 к ГОСТ 18188-72,')


Типовая хроматограмма растворителя марки 648


1



/ — вола; 2 — изопропиловый спирт; 3 — бутиловый спирт; 4 — толуол; 5 — бутила истат

Черт. 4


(Продолжение см. с. 51)


(Продолжение изменения № 6 к ГОСТ 18188— 72)

Строят калибровочный график, откладывая по оси ординат среднее значение высот пиков (мм), полученных из разности высот калибровочных растворов и исходного растворителя, а но оси абсцисс — массовую долю воды (%), добавленную в калибровочные растворы.

Линейность калибровочного графика проверяют при замене хрома* тографичсских колонок, но нс реже одного раза в два месяца.

2.6.    В ы п о л н с н и с и змерсн и й

Снимают две хроматограммы анализируемого растворителя. Условия анализа испытуемого растворителя должны соответствовать условиям, приведенным в п. 2.4 настоящего приложения.

2.7.    Обработка результатов

Массовую долю воды (Л), в процентах, в анализируемом смсссвом растворителе вычисляют но калибровочному фафику. измерив высоту пика воды, аналогично и. 2.5 настоящего приложения.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми при доверительной вероятности Г = 0.95 нс должны превышать 15%.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ТЕКСТ ЭТИКЕТКИ Наименование растворителя

Назначение: в соответствии с и. 1.1 табл. 1 ГОСТ 18188-72.

Способ применения

Растворитель добавляют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.

Растворитель хранят впали от приборов отопления и электрических устройств; в местах недоступных для детей.

Беречь от огня!

ВНИМАНИЕ!!!

Работу с растворителем проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.

При попадании растворителя на кожу, его смывают большим количеством воды с мылом.

При розливе растворителя на поверхность его собирают тряпками, затем промывают большим количеством воды.

А

(Продолжение см. с. 52)

51

(Продолжение тиснения № 6 к ГОСТ 18188-72')


ГОСТ 18188-72

Объем _ мл    Дата изготовления

(месяц, гол)

Наименование предприятия-изготовителя, его токарный знак. Юридический адрес.

Страна.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное

Нормативные документы, действующие в Российской Федерации


|1| ГН 2.2.5.686-98

ГН 2.2.5.691-98 |2| ГН 2.2.5.687-98

|3| ГН 2.1.5.689-98 |4| ГН 2.1.5.690-98


|5| СанПиН 2.1.6.983-00 |6| ГН 2.1.6.695-98


|7|


Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны Дополнение № 1 к ГН 2.2.5.686—98 Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

Ориентировочные допустимые уровни (ОДУ) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

Гишеничсские требования к обеспечению качества атмосферного воздуха населенных мест Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Перечень предельно допустимых концентраций (ПДК) и ориентировочных безопасных уровней воздействия (ОБУВ) вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов, приложение № 3 к Правилам охраны поверхностных вод, 1991 г.*.


(ИУСМг 2 2004 г.)


52


(Предложение изменения № 6 к ГОСТ 18188-72.)

Пункт 3.5 изложить к ноной редакции; дополнить пунктами — 3.5.1—3.5.5:

•3.5. Определение кислотного числа

Определение кислотного числа проводят но ГОСТ 23955-80. разд. 3.

3.5.1.    Аппаратура, реактивы, посуда.

пипетка 1— 1а—2—25. 1-2а-2-25 но ГОСТ 29227-91;

колба Км-2—250—2 по ГОСТ 1770-74;

холодильник ХШ-1-300 29/32ХС или ХПТ-2-400 29/32ХС но ГОСТ 25336-82;

калия гидрат окиси технический но ГОСТ 9285-78, х. ч. или ч. д. а. 0.05 моль/лм\ спиртовой раствор;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1 % (приготовленный по ГОСТ 4919.1-77).

3.5.2.    Подготовка к испытанию

Определение кислотного числа проводят при температуре (20±2) *С.

При определении кислотного числа растворителей, находящихся в хранилищах (складах), где н качестве инертного газа применяется углекислый газ (СО,), отобранную пробу предварительно нагревают в конической колбе на кипящей водяной бане до температуры (20±2) 'С в течение 30 мин с применением холодильника для удаления растворенных газов.

3.5.3.    Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 ем’ пипеткой отмеряют 50 ем’ испытуемого растворителя и титруют 0.05 моль/дм3 раствором гидрата окиси калия в присутствии фенолфталеина.

3.5.4.    Обработка результатов

Кислотное число (Д^) в мг КОН/r растворителя определяют по формуле

у 3.8Г

*2=w

где 2,8 —титр раствора гидрата окиси калия концентрации точно 0.05 моль/лм*. мг/см*;

V — объем 0.05 моль/лм3 спиртового раствора гидрата окиси калия, израсходованного на титрование, см*;

50 — объем растворителя, взятый для анализа, см3; р — плотность растворителя, г/см*.

3.5.5.    За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать значений, указанных в ГОСТ 23955-80 (табл. 2)*.

(Продолжение см. с. 40) (Продолжение тиснения № 6 к ГОСТ 18188-72)

Пункт 3.6.1 изложить н новой редакции:

«3.6.1. Аппаратура, реактивы, посуда:

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-2001; бюретка 1-2-2-100-0.20 или 1-2-2-50-0,10 но ГОСТ 29251-91; колба мерная 2—250—2 по ГОСТ 1770-74;

коллоксилин лаковый ВВ. высушенный до вязкости 8.5—10.6 мПас (1.9-2,2 *Э);

нсфрас С2—80/120».

Пункт 3.6.2. Заменить слова: «бензин «Галоша» на «нсфрас С2—80/120».

Пункт 3.6.3. Заменить слово: «бензина» на «нсфраса С2—80/120» (2 раза).

Пункт 3.7.1 дополнить абзацем (после второго):

«Допускается применение других марок нитроэмалей, для разбавления которых применяют растворитель 646».

Пункт 3.7.2. Заменить слова: «указанные выше» на «подготовленные но н. 3.7.1», «при (20±2) ’С» на «при температуре (20±2) 'С*, «не более 70 %» на «(65±5) %».

Пункт 3.8.1. Заменить слова: «при (20±2) *С» на «при температуре (20±2) *С»; «при (60±2) *С» на «при температуре (60±2) ’С*.

Пункт 3.8.2. Заменить слова: «при (20±2) *С» на «при температуре (20±2) ’С»: ьнс более 70 %• на «(65±5) %•.

Раздел 4 изложить в новой редакции (кроме наименования):

*4.1. Упаковка - но ГОСТ 9980.3-86 и ГОСТ 26319-84.

При упаковке для розничной торговли нс допускается применение стеклянных бутылок для нишевых жидкостей.

4.2.    Маркировка — но ГОСТ 9980.4-2002.

4.3.    Для растворителей, предназначенных для розничной торговли, маркировка наносится на этикетку (см. приложение 2). которая должна содержать следующие данные:

наименование продукции; область и способ применения;

правила и условия безопасного хранения, транспортирования, использования и обезвреживания, а также меры предосторожности при обращении с растворителями: массу нетто, объем; номер партии; дату изготовления;

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес;

(Продолжение см. с. 4!)

(Продолжение изменения № 6 к ГОСТ 18188-72)

обозначение ГОСТ 18188-72.

4.4.    Трансноргная маркировка — но ГОСТ 14192—% с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от солнечных лучей». «Верх». «Герметичная упаковка» и знака опасности но ГОСТ 19433-88 с указанием номер;! СЮН 1263. класса опасности 3. классификационного шифра 3212.

4.5.    Транспортирование и хранение — но ГОСТ 9980.5-86».

Раздел 6 изложить в ноной рслакпии:

•6. Требования безопасности

6.1.    Растворители марок 645. 646. 647. 648 представляют собой легковоспламеняющиеся ж1икосги с характерным запахом, оказывающие сильное раздражающее действие на кожу, слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей.

6.2.    Производство раствори гелей должно соответствовать требованиям нзрынобсзопасносги для взрывопожароопасных производств, утвержденным в установленном порядке.

6.3.    Производство, испытания и применение растворителей должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004-91. ГОСТ 12.3.002-75 и ГОСТ 12.3.005-75.

6.4.    Основные характеристики пожароопасности растворителей, входящих в состав растворителей марок 645. 646. 647. 648. приведены в табл. 3.

6.5.    Основные характеристики пожароопасности растворителей марок 645, 646, 647. 648 приведены в табл. 4.

Таблица 4

Марка

растворителя

Температура. 'С

Концентрационные пределы воспламенения. % (по объему)

вспышки

самовоспламе

нения

645

13

428

_

646

6

428

647

5

424

Нижний 1.6

648

13

388

Нижний 1.65

(Продолжение см. с. 42)

41

Таблица 3

Преломим доиустм-

Класс

Температур!. 'С

Конце итрамконимс

IIjnmcnouhik

рЯСТМфИТСЛЯ

VLD4 КОМИСИТрШИЯ Я К>иу\С ряб«ПСП

о«де-

исчгти

пределы ыхпымсисния. % (no объем?)

«ММ НрОИШМСГае*-имх поме икни*, мт/м'

ысисммя

И ИАМИН

верхним

AitcioH

200

4

Минус 18

500

2.2

13

Бутила цетат

200

4

29

370

2.2

14.7

Спирт этиловый

1000

4

Не меиес 13

Не менее 40»

3.6

19

Головная фрикция ЭТИЛОВОГО спирта

1000

4

18

400

79 г/м’

387 г/м'

Толуол

50

3

4

536

1.3

6.7

Эшлаистат

200

4

Минус 3

400

3.55

16.8

Спирт бутиловый

10

3

34

345

1.7

12.0

Эгнлпс.гюмхц.н

10

3

40-46

Не менее

228

Нс менее 1.8

Нс белее 15.7

Спирт иэобути-

. ТОММИ

10

3

28

390

1.84

7.3

Циклогексанон

10

3

40

1.3

9

Ксилол

50

3

Не ниже 23

Не выше 450

(flpodot

6

жсмис см. с. 42)

(Прсккнжснис шмттшМ 6к ГОСТ 18188-72>

(Продолжение изменения № 6 к ГОСТ IS188— 72)

6.6.    Лица, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны быть обеспечены специальной одеждой но ГОСТ 12.4.103-83 и средствами индивидуальной зашиты по ГОСТ 12.4.011-89 и ГОСТ 12.4.068-79.

6.7.    Изготовление и применение рас твори гелей проводят в помещениях. снабженных местной и обшей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

Контроль вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005-88.

6.8.    Работы, связанные с изготовлением и применением растворителей. должны соответствовать действующим санитарным законодательствам1.

6.9.    При загорании растворителей применяют средства огнетушения: кошму, песок, пенные огнетушители, пенные установки, тонкораспыленную воду, углекислый газ.

6.10.    С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений должны быть предусмотрены очистка воздуха на газоочистных установках, контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов (ПДВ) но ГОСТ 17.2.3.02—78 и доочистка воздуха в случае превышения ПДВ.

6.11.    Обезвреживание отходов растворителей проводят путем их сбора и последующей переработки для повторного использования».

Стандарт дополнить разделом — 7:

«7. Указание по применению

7.1.    Растворители добавляют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.

7.2.    Работу с растворителями проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.

При попадании растворителя на кожу сто смывают большим количеством воды с мылом».

Стандарт дополнитьприложениями — 1—3:

*ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Определение массовой дат и воды проводят методом абсолютной градуировки.

I. Аппаратура, средства измерения, реактивы

(Продолжение изменения № 6 к ГОСТ ISIHS—72)

Хроматограф аналитический, газовый с детектором по теплопроводности. предел обнаружении объемной доли пропана детектором по теплопроводности нс превышает 5*10 * % по объему при использовании гелия в качестве газа-носителя (типа ЛХМ-80).

Колонки хроматографические насадочные из стекла или стальные длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприи для газовой хроматографии вместимостью I • 10 2 см3 (типа МШ-10).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-2001.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с пеной наименьшего деления I мм.

Лупа измерительная с десятикратным увеличением.

Термометр стеклянный.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 'С и точностью поддержания температуры ±5 *С (типа СМОЛ 3.5/3.5/3.5).

Склянка герметично закрывающаяся но ГОСТ 25336-82.

Колба круглодонная К-1—250—29/32 ТС но ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Стеклоткань но ГОСТ 10727-91.

Газ-носитель: гелий технический или водород технический марки А или Б. высший или первый сорт по ГОСТ 3022-80.

Сорбент—нолисорб-1, размер зерен 0,10—0.25 мм.

Полиэтиленгликоль молекулярной массы 1400—1600 для хрома гогра-Фии (ПЭГ1400 1600).

Хлороформ но ГОСТ 20015-88. х. ч.

Инертный газ — азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72.

Допускается применять другие средств;! и змерсния с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками. а также реактивы но качеству нс ниже указанных.

2. Проведение испытания

2.1. П р и г о т о в л с н и с насадки

Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя 5—6 г взвешиваю! с погрешностью нс более 0,001 г и помещают в круглодонную колбу.

1МЮ берут11 количестве 5 % от общей массы твердого носителя. взвешивают с погрешностью нс более 0.001 г и растворяют в хлоро-формс. объем которою должен превышать объем взятою твердою носителя.

(Продолжение см. с. 45)

fПрогкмжение изменения Л& 6 к ГОСТ 18188-72)

Раствор ПЭГ1400 1600 в хлороформе вносят в круглодонную колбу с гверлым носителем. Затем хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане, нагретой до температуры (60±10) *С в течение 25—30 мин при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при температуре (110± 10) ‘С в течение 2—3 ч.

2.2.    Заполнение хроматографических колонок

Хромато|рафичсскис колонки тщательно промывают органическими

растворителями в соответствии с инструкцией но эксплуатации, после чего высушивают продувкой сухим воздухом или азотом и заполняют через норонку приготовленной насадкой, уплотняя ее с помощью вакуум-насоса и постукиванием. Концы колонки после заполнения закрывают тампонами из стеклоткани.

Заполненную колонку закрепляют н термостате хроматографа и. нс присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при температуре 215—220 'С в течение 20— 30 ч.

2.3.    Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Устанавливают необходимый режим работы хроматографа.

2.4.    Условия проведения анализа

Режим снятия хроматограммы приведен в таблице.

Условия проведения анализа

Газ-н«

китель

1C л ИЙ

водород

Температура окружающего воздуха. 'С

10-35

10-35

Относительная влажность окружающего воздуха, %

30-80

30-80

Атмосферное давление. кПа

84,0-106.7

84.0-106.7

Количество пол иэтиле нгл и кол я от массы твердого носителя. %

5

5

Частота переменного тока, питающего хроматограф. Гн

50±1

50±1

Напряжение переменного тока, питающего хроматограф. В

220_*“

♦22

220_„

Температура термостата колонки. ‘С

130±5

120±5

Температура детектора. 'С

150С5

140С5

Температура испарителя. *С

200±5

150±5

(Продолжение см. с. 4(i)

45 (Продолжение изменения Л& 6 к ГОСТ IS 188—72)

Продолжение

Условия проведения анализа

Газ-нос нтмь

ГС.1НЙ

водород

Объемный расход газа-носителя. см3/мин

75±5

50±5

Ток моста детектора по теплопроводности. мА. при шкале самописца: 10 mV

200-250

200-250

1 mV

100-150

100-150

Скорость диаграммной ленты. мм/ч

600

600

Время удерживания волы, мин

0.15

0.15

Продолжительность одного определения. мин

10-45

10-45

2.5. Построение к а л к 6 р о н о ч н ы х графикой

Для построении калибровочного графика готовят не менее шесги калибровочных растворов с точно пикетной массовой долей воды. Массовую долю воды изменяют в пределах 0.025—2,3 % массы пробы.

В качестве исходного растворителя для приготовления калибровочных растворов используют растворитель с наименьшим содержанием воды, для этого его предварительно проверяют на содержание в нем остаточной воды. При наличии воды проклят дополнительную осушку растворителя силикагелем.

Калибровочные растворы готовят в герметично закрывающихся склянках. Пустую склянку с пробкой взвешивают на аналитических весах с погрешностью 0.0001 г. помещают в нес микрошприцем или микропи-четкой рассчитанное количество (1.25—270 мм’) воды, взвешивают, добавляют пипеткой 5 см3 исходного растворителя и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака, в результат измерения вносится погрешность от нсравноплсчности весов).

Затем исходный растворитель и калибровочные растворы хроматографируют пять раз в условиях проведения анализа (и. 2.4 настоящего приложения).

Типовые хроматограммы растворителей марок 645. 646. 647. 64S приведены на черт. 1—4.

На всех хроматограммах измеряют высот)' пиков воды (мм) при помощи линейки и луны. Находят среднее арифметическое значение высоты пика воды в исходном растворителе и калибровочных растворах.

(Продолжение см. с. 47)

46

1

См. приложение 3.

(Продолжение см. с. 44) 43