Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

25 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на растворители марок 645, 646, 647, 648, представляющие собой смеси летучих органических жидкостей: ароматических углеводородов, кетонов, спиртов и эфиров.

Растворители предназначаются для разбавления нитроцеллюлозных и других лакокрасочных материалов

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Оглавление

1 Марки и технические тебования

2 Правила приемки

3 Методы испытаний

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

6 Требования безопасности

7 Указания по применению

Приложение 1 (обязательное) Методика определения массовой доли воды газохроматографическим методом

Приложение 2 (рекомендуемое) Текст этикетки Наименование растворителя

Приложение 3 (справочное) Нормативные документы, действующие в Российской Федерации

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 18188-72

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РАСТВОРИТЕЛИ МАРОК 645, 646, 647, 648 ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

Страница 2

УДК 667.63.062:006.354    Ipjnna    Л25

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РАСТВОРИТЕЛИ МАРОК 645, 646, 647, 648 ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Технические условия

ГОСТ

18188-72

Solvents of grades 645. 646. 647. 648 for paints and varnishes Specifications

MKC 87.060.30 ОКП 23 1913, 23 8892

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на растворители марок 645. 646. 647, 648. представляющие собой смеси летучих органических жидкостей: ароматических углеводородов, кетонов. спиртов и эфиров.

Растворители предназначаются для разбавления шггроцеллюлозных и других лакокрасочных материалов.

Требования, обеспечивающие безопасность жизни, здоровья человека, окружающей среды, изложены в пп. 1.2 (таблица 2, показатели 3, 4, 5, 7), 4.1 (кроме требований, установленных по определению отклонений от номинального количества), 4.2.

(Измененная редакция, Изм. .V 4, 6).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Марки растворителей, их назначение и коды ОКП должны соответствовать указанным в табл. I.

Таблица 1

Марка

растнармтеля

Код ОКП

Ниначенме расгворшели

645

23 1913 0200 09

Для разбавления нитроэмалей, нитролаков и нитрошпатлевок специального назначения

646

23 1913 0300 06

Для разбавления нитроэмалей, шпролаков и нитрошпатлевок общею назначения

647

23 1913 0400 03

Для разбавления нитроэмалей и шпролаков для легковых автомобилей

648

23 1913 0500 00

Для сглаживания штрихов и царапин опрыскиванием нитро-эмалевых покрытий после шлифования

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1.2. По физико-химическим показателям растворители должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Растворители марок 645. 646. 647 и 648 должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарга по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.

Перепечатка воспрещена

Издание официальное ★

© Стандартинформ. 2006

Страница 3

ГОСТ 18188-72 С. 2

Таблица 2

Наименование показателя

Норма

Метод испытании

6-15

646

64Н

1. Цвет и внешний вид

Бесцветная или слегка желтоватая однородная прозрачная ЖИДКОСТЬ без мути, расслаивания и взвешенных

По п. 3.2

частии

2. Массовая доля воды по Фишеру. %, не болсс

1,0

2,0

0,6

1,0

По п. 3.3

3. Летучесть по этиловому эфиру

8-12

8-15

8-12

11-18

По п. 3.4

4. Кислотное число, мг КОН/г. не болсс

0,06

0,06

0.06

0.06

По ГОСТ 23955 и п. 3.5 настоящего стандарта

5. Число коагуляции. %, не мснсс

50

35

Ы)

100

По п. 3.6

6. Пригодность к разбавлению нитроэмалей

После высыхания не должно наблюдаться побсленис пленки, которая должна иметь гладкую поверхность без беле

По п. 3.7

соватых

uni матовых пятен

7. Растворяющее дейст

После высыхания на

По п. 3.8

вие

поверхности не должно быть побеления. штрихи и царапины от шли-({юнанпя должны быть сглажены

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5, 6).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.

(Измененная редакция, Изм. № S).

2.2.    2.3. (Исключены, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Отбор проб - по ГОСТ 99X0.2.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.2.    Определение цвета и внешнего вида

3.2.1.    Применяемые посуда и реактивы: ииликлр 1—100—2 по ГОСТ 1770;

водный раствор двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 с массовой долей 0.002 %.

3.2.2.    Проведение испытания

Внешний вид растворителя определяют визуально. Испытуемый растворитель наливают в мерный цилиндр и рассматривают его в проходящем свете, отмечая отсутствие мути, расслаивания и взвешенных частиц.

Цвет растворителя, помещенного в цилиндр, определяют в проходящем свете на фоне белой бумаги. Цвет должен быть не темнее водного раствора двухромовокислого калия с массовой долей 0.002 %, помешенного в такой же цилиндр.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.3. Определение массовой доли воды (Измененная редакция, Изм. № 6).

Страница 4

С. 3 ГОСТ 18188-72

3.3.1.    Определение массовой доли воды проводят:

а)    методом визуального титрования;

б)    методом электрометрического титрования;

в)    газохроматографическим методом.

3.3.1.1.    Определение массовой доли воды методом визуального титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14X70 (разд. 2, способ 3). при этом берут навеску анализируемого растворителя в количестве 1,50—2.50 г, взвешенную с погрешностью не более 1 %.

3.3.1.2.    Определение массовой доли воды методом электрометрического титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870 (разд. 2). при этом берут навеску анализируемого растворителя в количестве 1,50—2,50 г. взвешенную с погрешностью не более 1 %.

3.3.1.3.    Определение массовой доли воды газохроматографическим методом проводят по методике, приведенной в приложении 1.

3.3.1.4.    За результат испытаний в указанных методах принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

3.3.1.5.    При разногласиях в опенке массовой доли воды определения проводят методом электрометрического титрования.

3.3.1—3.3.1.5. (Введены дополнительно, Изм. № 6).

3.4. Определение летучести по этиловому эфиру 3.4.1. Аппаратура, реактивы, посуда: деревянный шкаф (см. чертеж); секундомер;

пипетка 1-2-2-10 или 1-2-2-20 по ГОСТ 29277 или капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336; термометр стеклянный по ГОСТ 29224;

фильтр беззольный;

I — пипетка: 2 — смотршюс стекло; 3 — отверстие для шжмма

эфир этиловый технический или диэтиловый эфир (эфир для наркоза стабилизированный), ч.

(Измененная редакция, Изм. .4° 6).

3.4.2. Проведение испытания

Летучесть растворителя определяют в специальном деревянном шкафу, который имеет два отверстия: одно - в верхней, а другое — в боковой стенке. В передней и задней стенках расположены смотровые стекла. В верхнем отверстии шкафа укрепляют пипетку, снабженную в верхней части небольшим кусочком резинового шланга с бусинкой, а в боковом — свободно вращается деревянный зажим для закрепления беззольного фильтра. Беззоль-ный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении: на фильтр из пнпе гки спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла.

Летучесть определяют при температуре (20 ± 2) *С и влажности воздуха (65 ± 5) %. После этого пипетку промывают и наполняют испытуемым растворителем. Время испарения его определяют так же, как и для этилового эфира.

Одинаковая скорость истечения капли эфира и испытуемого растворителя обеспечивается одинаковой высотой жидкости в пипетке и одинаковым расстоянием кончика пипетки от фильтра. (Измененная редакция, Изм. № 3, 5, 6).

3.4.3. Обработка результатов Летучесть (А-,) вычисляют по формуле

где г, — продолжительность испарения испытуемого растворителя, с; и — продолжительность испарения этилового эфира, с.

Страница 5

ГОСТ 18188-72 С. 4

3.5. Определение кислотного числа

Определение кислотного числа проводят по ГОСТ 23955, рада. 3.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.5.1.    Аппаратура, реактивы, посуда:

пипетка 1 —1а—2—25, 1—2а—2—25 по ГОСТ 29227;

кааба Кн-2-250-2 по ГОСТ 1770:

холодильник ХШ-1-300 29/32ХС или ХПТ-2-400 29/32ХС по ГОСТ 25336;

калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285, х.ч. или ч.д.а., 0,05 моль/дм3, спиртовой раствор;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора I % (приготовленный по ГОСТ 4919.1).

3.5.2.    Подготовка к испытанию

Определение кислотного числа проводят при температуре (20 ± 2) "С.

При определении кислотного числа растворителей, находящихся в хранилищах (складах), где в качестве инертного газа применяется углекислый газ (СО,), отобранную пробу предварительно нагревают в конической колбе на кипящей водяной бане до температу ры (20 ± 2) *С в течение 30 мин с применением холодильника для удаления растворенных газов.

3.5.3.    Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отмеряют 50 см3 испытуемого растворителя и титруют 0.05 моль/дм3 раствором гидрата окиси калия в присутствии фенолфталеина.

3.5.4.    Обработка результатов

Кислотное число (Х2) в мг КОН/г растворителя определяют по формуле

у = 2-

- W'

где 2.8 — титр раствора гидрата окиси калия концентрации точно 0,05 моль/дм', мг/см1;

V— объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидрата окиси калия, израсходованного на титрование, см3;

50 — объем растворителя, взятый для анализа, см3;

р — плотность растворителя, г/см3.

3.5.5.    За результат испытания принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 23955 (табл. 2).

3.5.1.—3.5.5.    (Введены дополнительно, Изм. № 6).

3.6. Определение числа коагуляции

3.6.1.    Аппаратура, реактивы, посуда:

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104;

бюретка 1-2-2-100-0,20 или 1-2-2-50-0.10 по ГОСТ 29251;

колба мерная 2—250—2 по ГОСТ 1770;

коллоксилин лаковый ВВ. высушенный до вязкости 8,5—10,6 мПас (1,9—2,2 "Э);

нефрас С2—80/120.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

3.6.2.    Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помешают 1,20 г сухого коллоксилина и приливают 38,80 г испытуемого растворителя. Колбу плотно закрывают и оставляют до полного растворения. После получения однородного раствора к нему добавляют из бюретки при постоянном взбалтывании нефрас С2—80/120 до появления мути, не исчезающей при взбалтывании, или осадка коллоксилина на стенках колбы, в случае если не возникает ненечезающая муть. Определение проводят при (20 ±2) ’С.

Для ускорения анализа допускается растворять коллоксилин круговым вращением колбы рукой или механическим вращением в течение 1 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5, 6).

3.6.3.    Обработка результатов

Число коагуляции (Х3) в процентах вычисляют по формуле

Страница 6

С. 5 ГОСТ 18188-72

_ vP 100 х* — ■

где V — объем нефраса С2—80/120, добавленный к растпору коллоксилина, см1; р — плолсость нефраса С2—80/120 при температуре определения, г/см3; т — масса навески раствора коллоксилина (коллоксилин и растворитель), г.

(Измененная редакция, Изм. № 5, 6).

3.7.    Пригодность к разбавлению нитроэмалей

3.7.1.    Подготовка к испытанию

Для определения пригодности к разбавлению для растворителя марки 645 применяют нитроэмаль НЦ-25 черного или синего цвета по ГОСТ 5406.

Для растворителя марки 646 применяют нитроэмаль НЦ-1125 различных цветов но ГОСТ 7930 или эмаль НЦ-25 черного, синего, белого цветов по ГОСТ 5406.

Допускается применение других марок нитроэмалей, для разбавления которых применяют растворитель 646.

Для растворителя марки 647 — нитроэмаль НЦ-11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198.

Перед испытанием нитроэмали разбавляют испытуемыми растворителями до рабочей вязкости, указанной в стандарте на соответствующую нитроэмаль. Разбавленные нитроэмали фильтруют через сито с сеткой № 025 по ГОСТ 6613.

Определение проводят на пластинках из стали марок 08кп и 08 пс размером 150x70 мм по ГОСТ 16523 или на пластинках из черной жести размером 150 х 70 мм, подготовленных по ГОСТ 8832.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5, 6).

3.7.2.    Проведение испытания

Приготовленные нитроэмали наносят при помощи краскораспылителя до укрытия окрашиваемой поверхности на пластинки, подготовленные по п. 3.7.1.

Во время высыхания покрытия при температуре (20 ± 2) ‘С и относительной влажности воздуха (65 ± 5) % набиодают за характером изменения поверхности покрытия.

(Измененная редакция, Изм. № 5, 6).

3.8.    Растворяющее действие

3.8.1.    Подготовка к испытанию

Для определения растворяющего действия растворителя марки 648 применяют нитроэмаль марки НЦ-11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198.

Нитроэм&ть, разбавленную растворителем до рабочей вязкости, указанной в стандарте на нитроэмаль, фильтруют через сито с сеткой М> 025 по ГОСТ 6613 и наносят краскораспылителем трех«я слоями на загрунтованную и прошпатлеванную по ГОСТ 9198 пластинку, указанную в п. 3.7.

После нанесения каждого слоя покрытие сушат при температуре (20 ± 2) 'С в течение 10 мин.

После сушки всего покрытия в течение 20 мин при температуре (60 ± 2) “С и охлаждения на воздухе не менее 15 мин поверхность шлифуют водостойкой шкуркой зернистостью М40 по ['ОСТ 10054.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5, 6).

3.8.2.    Проведение испытания

Отшлифованную поверхность опрыскивают из краскораспылителя испытуемым растворителем марки 648 и ведут наблюдение за характером изменения поверхности покрытия вплоть до полного испарения растворителя при температуре (20 ± 2) ‘С. Испытание проводят при относительной атаж-пости воздуха (65 ± 5) %.

(Измененная редакция, Изм. № 6).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Упаковка - по ГОСТ 9980.3 и ГОСТ 26319.

При упаковке для розничной торговли не допускается применение стеклянных бутылок для пищевых жидкостей.

4.2.    Маркировка — по ГОСТ 9980.4.

4.3.    Дтя растворителей, предназначенных для розничной торговли, маркировка наносится на этикетку (см. приложение 2), которая должна содержать следующие данные:

наименование продукции;

область и способ применения;

Страница 7

ГОСТ 18188-72 С. 6

правила и условия безопасного хранения, 'транспортирования, использования и обезвреживания. а также меры предосторожности при обращении с растворителями;

массу нетто, объем:

номер партии;

дату изготовления;

наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес;

обозначение ГОСТ 18188-72.

4.4.    Транспортная маркировка— по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от солнечных лучей*, «Верх». «Герметичная упаковка* и знака опасности по ГОСТ 19433 с указанием номера ООН 1263, класса опасности 3, классификационного шифра 3212.

4.5.    Транспортирование и хранение — по ГОСТ 9980.5.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 6).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие растворителей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

5.2.    Гарантийный срок хранения растворителей — I год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Растворители марок 645. 646. 647, 648 представляют собой легковоспламеняющиеся жидкости с характерным запахом, оказывающие сильное раздражающее действие на кожу, слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей.

6.2.    Производство растворителей должно соответствовать требованиям взрывобезопасности для взрывопожароопасных производств, утвержденным в установленном порядке.

6.3.    Производство, испытания и применение растворителей должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.3.002 и ГОСТ 12.3.005.

6.4.    Основные характеристики пожароопасности растворителей, входящих в состав растворителей марок 645. 646. 647, 648. приведены в табл. 3.

Таблица 3

Наименование р ас 1 в о ригели

Предельно лону с*

7 и мая концентрация

Класс

Тсмнерагура. "С

Коииеигрдимониыс преле.ш воспламенения. Чв (по объему)

в воздухе рабочей ЗИНЫ нршиволег-кеннмх помещений. mi/m3

опас

пости

вспышки

самовоспламе

нения

нижнип

верхним

Ацетон

200

4

Минус 18

500

2,2

13

Бутилацетат

200

4

29

370

2,2

14.7

Спирт этиловый

1000

4

Не менее 13

Не менее 404

3,6

19

Головная фракция этилового спирта

1000

4

18

400

79 г/м3

387 г/м*

Толуол

50

3

4

536

1,3

6.7

Этила цетат

200

4

Минус 3

400

3,55

16.8

Спирт бутиловый

10

3

34

345

1,7

12.0

Этил целлозол ьв

10

3

40-46

Не менее 228

Не менее 1,8

Не более 15,7

Спирт изобути-ловый

10

3

28

390

1,84

7,3

Никлогсксанон

10

3

40

1,3

9

Ксилол

50

3

Не ниже 23

Не выше 450

1

6

Страница 8

С. 7 ГОСТ 18188-72

6.5. Основные характеристики пожароопасности растворителей марок 645. 646, 647, 648 приведены в табл. 4.

Таблица 4

Марка расшормтс.ш

Tcuiicpaiypa. 'С

KoMUOIip.lU ном мыс прслс.ш воспламенения, % (по объему)

попытки

самокасплаысисиия

645

13

428

_

646

6

428

647

5

424

Нижний 1.6

648

13

388

Нижний 1.65

6.6.    Лица, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны быть обеспечены специальной одеждой по ГОСТ 12.4.103 и средствами индивидуальной зашиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.068.

6.7.    Изгото&тение и применение растворителей проводят в помещениях, снабженных местной и общей приточно-вытяжной вентиляцией по 1'ОСТ 12.4.021.

Контроль вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005.

6.8.    Работы, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны соответствовать действующим санитарным правилам и нормам1.

6.9.    При загорании растворителей применяют средства огнетушения: кошму, песок, пенные огнетушители, пенные установки, тонкораспыленную воду, углекислый газ.

6.10.    С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений должны быть предусмотрены очистка воздуха на газоочистных установках, контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов (ПДВ) по ГОСТ 17.2.3.02 и доочистка воздуха в случае превышения Г1ДВ.

6.11.    Обезвреживание отходов растворителей проводят путем их сбора и последующей переработки для повторного использования.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 6).

7. УКАЗАНИЯ ПО ПРИМЕНЕНИЮ

7.1.    Растворители добаатяют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.

7.2.    Работу с растворителями проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.

При попадании растворителя на кожу его смывают большим количеством воды с мылом.

Разд. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 6).

1

См. приложение 3.

Страница 9

ГОСТ 18188-72 С. 8

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Определение массовой дали волы проводят методом абсолютной градуировки.

1.    Аппаратура, сродства измерения, реактивы

Хроматограф аналитический, газовый с детектором по теплопроводности, предел обнаружения объемной дачи пропана детектором но теплопроводности не превышает 5 1СГ4 % но объему при использовании гелия в качестве газа-носителя (типа ЛХМ-80).

Колонки хроматографические насадочные из стекла или стальные длиной 1 м с внутренним диаметром

3 мм.

Микроишрни для газовой хроматографии вместимостью 1 10“ см' (типа МШ-10).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой наименьшего деления I мм.

Лупа измерительная с десятикратным увеличением.

Термометр стеклянный.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 *С и точностью поддержания температуры ± 5 ‘С (типа СНОЛ 3.5/3.5/3.5).

Склянка герметично закрывающаяся по ГОСТ 25336.

Колба круглодонная К-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Стеклоткань по ГОСТ 10727.

Газ-носитель: гелий технический или водород технический марки А или Б, высший или первый сорт по ГОСТ 3022.

Сорбент — полисорб-1, размер зерен 0,10—0.25 мм.

Полиэтиленгликоль молекулярной xiaccu 1400—1600 для хроматографии (ПЭГ|40П-|ь(ю)-

Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч.

Инертный газ — азот газообразный по ГОСТ 9293.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применять другие средст ва измерения с метрологическими характерист иками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы но качеству не ниже указанных.

2.    Проведение испытания

2.1.    Приготовление насадки

Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя 5—6 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в круглодонную колбу.

ПЭГ|41,1|_ 1600 берут в количестве 5 % от обшей массы твердого носителя, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого твердого носителя.

Распюр ПЭГuuo-imiu в .хлороформе вносят в круглодонную колбу с твердым носителем. Затем хлорос|>орм удаляют выпариванием на водяной бане, нагретой до температуры (60 ± 10) ‘С в течение 25—30 мин при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при температуре (110 ± 10) "С в течение 2—3 ч.

2.2.    Заполнение хроматографических колонок

Хроматографические колонки тщательно промывают органическими растворителями в соответствии с инструкцией по эксплуатации, после чего высушивают продувкой сухим воздухом или азотом и заполняют через воронку приготовленной насадкой, уплотняя ее с помощью вакуум-насоса и постукиванием. Концы колонки посте заполнения закрывают тампонами из стеклоткани.

Заполненную колонку закрепляют в гермостате хроматографа и. не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при температуре 215—220 ‘С в течение 20—30 ч.

2.3.    Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Устанавливают необходимый режим работы хроматографа.

2.4.    Условия проведения анализа

Режим снятия хроматограммы приведен в таблице.

Страница 10

С. 9 ГОСТ 18188-72

Условия проведения и нал нэп

Газ носитель

гелий

молорои

Температура окружающего воздуха, ‘С

10-35

10-35

Относительная влажность окружающего воздуха. %

30-80

30-80

Атмосферное давление, кПа

84,0-106.7

84,0-106.7

Количество иолиэтиленгликоля от массы твердого но

сителя. &

5

5

Частота переменного тока, питающего хроматограф, Гп

50 ± 1

50 ± 1

Напряжение переменного гока. питающего хроматограф. В

220!|г,

220‘зз

Температура термостата колонки, ’С

130 ±5

120 ±5

Температура детектора, ‘С

150 ±5

140 ±5

Температура испарителя, ‘С

200 *5

150 ± 5

Объемный расход газа-носителя, см'/мин

75 ±5

50 ± 5

Ток моста детектора но теплопроводности. мА. при шкале

самописпа: 10 mV

200-250

200-250

1 mV

100-150

100-150

Скорость диаграммной ленты, мм/ч

600

600

Время удерживания волы, мин

0,15

0,15

Продолжительность одного определения, мин

10-45

10-45

2.5. Построение калибровочных графиков

Для построения калиброночного графика готовят не менее шести калибровочных растворов с точно известной массовой долей волы. Массовую долю волы изменяют в пределах 0,025—2,3 % массы пробы.

В качестве исходного растворителя для приготовления калибровочных растворов используют растворитель с наименьшим содержанием волы, для лого его предварительно проверяют на содержание в нем остаточной волы. При наличии воды проводят дополнительную осушку растворителя силикагелем.

Калибровочные растворы клонят в герметично закрывающихся склянках. Ilyciyio склянку с пробкой взвешивают на аналитических весах с погрешностью 0.0001 т. помешают в нее микрошприцем или микропипеткой рассчитанное количество (1.25—270 мм*) воды, взвешивают, добавляют пипеткой 5 см3 исходного растворителя и снова взвешивают (результаты записывают до четвертого десятичного знака, в результат измерения вносится погрешность от неравнонлечности весов).

Затем исходный растворитель и калибровочные растворы хроматографируют пять раз в условиях проведения анализа (п. 2.4 настоящего приложения).

Типовые хроматограммы растворителей марок 645. 646. 647. 648 приведены на черт. 1—4.

Типовая хроматограмма растворителя марки 645

1

Черт. I


I — иола: 2 — а и г юн • июпраип.юяый спирг: 3 — эгилаисгат; 4 — бушлонмй спирт; 5 — толуол ♦ бутилинегаг

Страница 11

ГОСТ 18188-72 С. 10

На всех хроматограммах измеряют высоту пиков волы (мм) при помоши линейки и лупы. Находят среднеарифметическое значение высоты пика воды в исходном растворителе и калибровочных растворах.

Типовая хроматограмма растворители марки 646

Черт. 2

Страница 12

С. II ГОСТ 18188-72

Типовая хроматограмма растворителя марки 647

2

Черт. 3


I — вода; 2 —

Страница 13

Черт. 4

Строят калибровочный график, откладывая но оси ординат среднее значение высот пиков (мм), полученных из разности высот калибровочных растворов и исходного растворителя, а по оси абсцисс — массовую долю воды (%). добавленную в калибровочные растворы.


Типовая хроматограмма растворителя марки 648


2


3


/— вода; 2— иэопропидояый спирт; 3— бутиловый спирт; 4 — толуол; 5 — бушлажтщ


Линейность калибровочного графика проверяют при замене хроматографических колонок, но не реже одного ра й в два месяца.

2.6.    Выполнение измерений

Снимают дне хроматограммы анализируемого растворителя. Условия анализа испытуемого растворителя должны соответствовать условиям, приведенным в и. 2.4 настоящего приложения.

2.7.    Обработка результатов

Массовую долю воды (А"), в процентах, в анализируемом смесевом растворителе вычисляют по калибровочному графику, измерив высоту пика воды, аналогично п. 2.5 настоящего приложения.

Вычисление проводят до третьего десятичного знака, окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. относительные расхождения между которыми при доверительной вероятности Р - 0.95 не должны превышать 15 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ /. (Введено дополнительно, Изм. № 6).

Страница 14

С. 13 ГОСТ 18188-72

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Рекомендуемое

ТЕКСТ ЭТИКЕТКИ Наименование растворителя

Назначение: в соответствии с п. 1.1 табл. I ГОСТ 18188-72.

Способ применения

Растворитель добавляют небольшими норииями при перемешивании до получения нужной консистенции.

Растворитель хранят вдали от приборов отопления и электрических устройств: в местах недоступных для

ДС1СЙ.

Беречь от огня!

ВНИМАНИЕ!!!

Работу с растворителем проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.

При попадании растворителя на кожу, сто смывают большим количеством воды с мылом.

При рохтиве растворителя на поверхность его собирают тряпками, затем поверхность промывают большим количеством воды.

ГОСТ 18188-72

Объем_мл    Дата    изтотовления_

(месяц, гол)

Наименование предприятия-изготовителя, сто товарный знак.

Юридический адрес.

Страна.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно. Изм. № 6).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ, ДЕЙСТВУЮЩИЕ В РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

|1)    ГН    2.2.5.686—98    Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе

рабочей зоны

ГН    2.2.5.691-98    Дополнение № 1 к    ГН 2.2.5.686-98

|2]    ГН    2.2.5.687—98    Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в

воздухе рабочей зоны

|3|    ГН    2.1.5.689—98    Предельно допустимые концентрации (ПДК> химических веществ в воде

водных объектов хозяйствен но-питьевого и культурно-бытовою водопользования

|4|    ГН    2.1.5.690—98    Ориентировочные    допустимые уровни (ОДУ)    химических веществ в воде

водных объектов    хозяйственно-питьевого и    культурно-бытовою водо

пользования

|5)    СанПиН 2.1.6.983—2000 Гигиенические требования к обеспечению качества атмосферною воздуха

населенных мест

|6|    ГН    2.1.6.695—98    Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в

атмосферном воздухе населенных мест

|7|    Перечень предельно допустимых концентраций (ПДК) и ориентировочных

безопасных уровнен воздействия (ОБУВ) вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов, приложение N? 3 к Правилам охраны поверхностных вод, 1991 г.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно. Изм. № 6).

Страница 15

ГОСТ 18188-72 С. 14

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН РАЗРАБОТЧИКИ

М.А. Чупеев; И.М. Федотова (руконодктель темы): Л.Б. Ольховагова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.10.72 № 1955

Изменение № 6 принято Межгосударственным советом но стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 23 от 22.05.2003)

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, RU, MD, TJ, TM, UZ, LA [коды альфа-2 no MK (ИСО 3166) 004)

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 4399-48, ГОСТ 5630-51, ГОСТ 4005-48, ГОСТ 4006- 48

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который язна ссылка

Помер пункта

ГОСТ 12.1.004-91

6.3

ГОСТ 12.3.002-75

6.3

ГОСТ 12.3.005-75

6.3

ГОСТ 17.2.3.02-78

6.10

ГОСТ 427-75

Приложение 1

ГОСТ 1770-74

3.2.1. 3.5.1, 3.6.1

ГОСТ 3022-80

Приложение 1

ГОСТ 4220-75

3.2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.5.1

ГОСТ 5406-84

3.7.1

ГОСТ 6613-86

3.7.1, 3.8.1

ГОСТ 6709-72

Приложение 1

ГОСТ 7930-73

3.7.1

ГОСТ 8832-76

3.7.1

ГОСТ 9198-83

3.7.1, 3.8.1

ГОСТ 9285-78

3.5.1

ГОСТ 9293-74

Приложение 1

ГОСТ 9980.1-86

2.1

ГОСТ 9980.2-86

3.1

ГОСТ 9980.3-86

4.1

ГОСТ 9980.4-2002

4.2

ГОСТ 9980.5-86

4.5

ГОСТ 10054-82

3.8.1

ГОСТ 10727-91

Приложение 1

ГОСТ 14192-96

4.4

ГОСТ 14870-77

3.3.1.1. 3.3.1.2

ГОСТ 16523-97

3.7.1

ГОСТ 19433-88

4.4

ГОСТ 20015-88

Приложение 1

ГОСТ 23955-80

1.2, 3.5. 3.5.5

ГОСТ 24104-2001

3.6.1. приложение 1

ГОСТ 25336-82

3.4.1, 3.5.1, приложение 1

ГОСТ 26319-84

4.4.1

ГОСТ 29224-91

3.4.1

ГОСТ 29227-91

3.4.1, 3.5.1

ГОСТ 29251-91

3.6.1

Страница 16

С. 15 ГОСТ 18188-72

5.    Ограничение срока действия спито по протоколу № 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ИЗДАНИЕ (март 2006 г.) с Изменениями № 3, 4, 5, 6, утвержденными в августе 1978 г., январе 1983 г., марте 1988 г., ноябре 2003 г. (ИУС 9-78, 5-83, 6-88, 2-2004)

Редактор ТА. Леонова Технический редактор ОН. В.гаспаа Коррекюр М.С. Кабашоаа Компьютерная верстка Н.А. Налсйкипоа

Подписано п печать 19.04.2006. Формат 60 х 841/». Бумага офсетам. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печл. 1.86- Уч.-итд.л. 1.40. Тирах 43 экз. Зак. 27S. С 2762.

ФГУП •Стандартинформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. w»'w .goxlinfo.ro    inftySgoxlinfo.ni

Набрано по ФГУП «Стандартинформ* па ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «Сганлартинформ» — тип. •Московский печатник». 10S062 Москва. Лмлип пер.. 6.

Заменяет ГОСТ 4399-48 ГОСТ 5630-51 ГОСТ 4005-48 ГОСТ 4006-48