ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной
хроматографии
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
ГОСТ P 50206-92 (ИСО 6463-82)
Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии
Animal and vegetable fats and oils.
Determination of butylliyrdoxyanisol (БНА) and Butylhydroxytoluene (БНТ). Gas-liquid chromatographie method
OKC 67.120.1 ОКСТУ 9209
Дата введения 1994—01—01
1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли бутилоксианизола (трет-бутил-4- мсто кс ифс нол) (БОА) и бутилокситолуола (2,6 - д и - трет -бут ил - 4 - м сто кс и фс н о л) (БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с помощью газожидкостной хроматографии.
Примечание — Настоящий метод позволяет также выполнять количественное определение содержания третбутилгидрохинона (ТБГХ).
2 Ссылка
ГОСТ 11254.
3 Сущность метода
Растворение жира или масла в соответствующем растворителе, прямое введение в газовый хроматограф и использование метода калибрования с внутренним стандартным раствором.
4 Реактивы
4.1 Газ-носитель; инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и содержащий менее 10 мг кислорода на 1 кг.
4.2 Вспомогательные газы:
водород, минимальная степень чистоты 99,9 %, без органических примесей;
воздух или кислород без органических примесей.
4.3 Дихлорметан или, в случае его отсутствия, сероуглерод, не содержащий примесей, которые могут повлиять на результаты при определении БОА и БОТ методом газожидкостной хроматографии.
Предупреждение. Дихлорметан и дисульфид углерода — токсичны. Кроме того, сероуглерод очень летуч и взрывоопасен. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ними.
4.4 Метил ундеканоат, минимальная степень чистоты 99 %.
4.5 Бутилоксианизол, минимальная степень чистоты 98 %.
4.6 Бутилокситолуол, минимальная степень чистоты 98 %.
Издание официальное
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в 5.1—5.4.
5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройством, включающий:
5.1.1 Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров и масел:
а) форколонка, заполненная силанизированной стеклянной ватой или стеклянными шариками;
б) трубка, заполненная силанизированной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только в случае горизонтального инжектора).
5.1.2 Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2—4 мм, заполненную, например, промытой в кислоте силилированной кирпичной пылью1, обработанной 10 %-ным раствором метилполисилокеана2.
5.2 Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см3.
5.3 Пипетки градуированные вместимостью 1 и 2 см3.
5.4 Весы аналитические.
6 Обнаружение
См. ГОСТ 112543.
7 Методика определения7.1 Подготовка прибора
7.1.1 Инжектор
Температура — 250 °С
Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться накануне при температуре испытания.
П римечание — Проверять время от времени работу форколонки, пропуская через хроматограф жир или масло известного состава.
7.1.2 Печь и колонка
Температура при изотермических условиях: 160 °С.
Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор.
Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение 24 ч при температуре 220 °С.
7.1.3 Детектор
Температура — 250 °С.
Скорость потока вспомогательных газов:
водорода — приблизительно 20 см3/мин;
воздуха или кислорода — в соответствии с инструкцией изготовителя.
7.2 Калибрование
7.2.1 Сущность метода
Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом измерения пика известного вещества.
7.2.2 Стандартные смеси
7.2.2.1 Внутренний стандартный раствор
Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см3 метил ундека-ноата, приготовленный следующим образом.
Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг метил ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 20 см3 и довести объем растворителем до метки.
7.2.2.2 Стандартные растворы антиокислителей
Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г антиокислителя БОА или БОТ в мерную колбу вместимостью 100 см3. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см3 этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см3 и довести объем растворителем до метки.
В пять мерных колб вместимостью по 10 см3 каждая перенести с помощью пипетки 0,2—0,5— 0,8—1 и 1,2 см3 раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
Эти пять растворов содержат соответственно 2, 5, 8, 10, 12 мкг антиокислителя на 1 см3.
П римечание — Проверить с помощью контрольного метода отсутствие интерференции с метил ундеканоатом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора метилмиристат.
7.2.3 Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика
Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент (К) по формуле
где Аа — площадь пика, соответствующего антиокислителю;
As — площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору; та — масса стандартного раствора антиокислителя, г; ms — масса внутреннего стандартного раствора, г.
Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков, соответствующих антиокислителю, к площади пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору, а на оси абсцисс — концентрации антиокислителя во введенных растворах.
7.3 Определение
Отвесить с точностью до 1 мг 1 г жира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью 10 см3. Добавить 2 см3 внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.
Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести 1-10 3—7-10 3 см3 смеси в хроматограф.
8 Выражение результатов
Массовую долю БОА или БОТ (X), мг/кг, вычисляют по формуле
у_ ”У4,
m-AsK’
где т — масса навески, г;
ms — масса добавленного внутреннего стандартного раствора (приблизительно 60 мкг), мкг; Аа — площадь пика, соответствующего антиокислителю;
As — площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;
К— коэффициент пропорциональности, учитывающий внутренний стандартный раствор.
9 Протокол испытания
В протоколе испытания должны быть указаны: используемый метод и полученные результаты; все условия испытания, не оговоренные в настоящем стандарте; другие факторы, которые могут повлиять на результаты.
Протокол испытания должен содержать необходимую информацию для полной идентификации образца.
189
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским инсти
тутом мясной промышленности
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28.08.92
№ 1062
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6463—82 «Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии» и полностью соответствует ему
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела |
ГОСТ 11254-85 |
2; 6 |
|
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ |
190
1
Gas/Chrom с размером частиц 150—180 мкм (80—100 меш) также пригоден.
2
ДС 200 [Кинематическая вязкость 1,25 м2/с (12500 cst)] также пригоден.
3
Допускается применение ГОСТ 11254 до введения ИСО 5558 в качестве государственного стандарта.
188