НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)
|
|
УТВЕРЖДАЮ
|
|
|
Директор института
________
В.А. Панов
|
АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ УГЛЕРОДА ГАЗООБЪЕМНЫМ
МЕТОДОМ В ЧУГУНЕ НЕЛЕГИРОВАННОМ,
УГЛЕРОДИСТОЙ, ЛЕГИРОВАННОЙ И
ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ
ПРИ КОНТРОЛЕ ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
РДМ
929-01-93
Срок действия установлен с «1» декабря 1992
до «1» декабря 1997
Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук
|
В.Л. Мирочник
|
Исполнители:
|
|
по разработке методики
выполнения измерений
|
|
науч. сотрудник
|
Т.Н. Очкова
|
лаборант V
разряда
|
А.Н. Тушинская
|
по метрологической
экспертизе
|
|
ведущий инженер-метролог
|
Г.Н. Михайлова
|
Волгоград 1992
Настоящий аттестат
распространяется на нелегированные чугуны, углеродистые, легированные и
высоколегированные стали и устанавливает объемный метод определения углерода в
диапазоне от 0,01 % до 5,0 %.
Методика
предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических
процессов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методам анализа по ГОСТ
28473-90 и ГОСТ
22536.0-87.
1.2. Отбор,
подготовку и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ
7565-81.
1.3.
Определение массовой доли углерода в нелегированном чугуне, углеродистой,
легированной и высоколегированной стали проводят в двух параллельных навесках.
Случайная
погрешность взвешивания ± 0,0002 г. Массовая доля
углерода в стандартном образце и анализируемой пробе не должна отличаться
более, чем в два раза. Допускается получать большие количества анализируемого
компонента путем употребления разных по величине навесок анализируемого
материала и стандартного образца, если содержание анализируемого компонента в
стандартном образце и в пробах отличается не более, чем в три раза.
Тип
стандартного образца для контроля правильности устанавливает начальник
химической лаборатории.
1.4.
За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое
результатов двух параллельных измерений при выполнении следующих требований и
точности результатов:
- расхождение
между результатами двух параллельных измерений не должно превышать величин,
допускаемых для доверительной вероятности 0,95 расхождений, приведенных в
таблице;
-
воспроизведенная в стандартной образце массовая доля углерода (среднее
арифметическое двух параллельных результатов анализа) не должна отличаться от
аттестованного более, чем на половину величины допустимых расхождений, приведенных
в таблице.
Абсолютные
допускаемые расхождения массовой доли углерода при трех параллельных измерениях
Тип стали
|
Массовая доля углерода, %
|
Абсолютные допускаемые расхождения, %
|
Сталь углеродистая и чугун нелегированный.
|
От 0,01 до 0,02
|
0,005
|
Св. 0,02 » 0,08
|
0,010
|
» 0,08 » 0,20
|
0,020
|
» 0,20 » 0,50
|
0,030
|
» 0,50 » 1,00
|
0,040
|
» 1,00 » 2,5
|
0,05
|
» 2,5 » 5,0
|
0,10
|
Сталь легированная и высоколегированная.
|
От 0,030 до 0,040
|
0,007
|
Св. 0,040 » 0,10
|
0,010
|
» 0,110 » 0,20
|
0,015
|
» 0,20 » 0,40
|
0,020
|
» 0,40 » 0,80
|
0,030
|
» 0,80 » 1,50
|
0,040
|
» 1,50 » 2,50
|
0,060
|
1.5. При невыполнении одного из требований,
указанных в п. 1.4,
проводят повторные измерения массовой доли углерода. Если при повторных
измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа
признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин,
вызвавших нарушения нормального хода анализа.
2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
Измерение
массовой доли углерода в нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и
высоколегированной стали следует выполнять газообъемным методом, который
основан на сжигании навески стали и чугуна в токе кислорода при температуре от
1200 до 1250 °С с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа
раствором едкого кали.
Массовую долю
углерода определяют по разности между первоначальным объемом газов и объемом,
полученным после поглощения углекислого газа раствором едкого кали.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РЕАКТИВЫ
3.1. Весы
аналитические с разновесами.
3.2. Установка
для определения углерода. Схема установки для определения углерода приведена на
чертеже.
Установка для
газообъемного определения содержания углерода состоит из следующих элементов:
кислородного баллона 1 по ГОСТ
5583-78, снабженного редуционным вентилем для регулирования скорости
поступления кислорода в печь; промывкой склянки Тищенко 2 с раствором
марганцовокислого калия с массовой долей 4 %, в растворе едкого кали с массовой
долей 40 %; промывной склянки Тищенко 3 с серной кислотой; горизонтальной
трубчатой печи 4 с силитовыми нагревателями, обеспечивающей нагрев до
температуры не ниже 1250 °С; шарика-фильтра 7, заполненного хлопчатобумажной
ватой для удержания твердых окислов, уносимых из печи током кислорода;
термопары с прибором 8, обеспечивающим поддержания необходимой температуры;
газоанализатора ГОУ-1 на углерод, включающего змеевиковый холодильник 9 для
охлаждения поступающих из печи двуокиси углерода с кислородом;
газоизмерительной бюретки-эвдиометра 10, снабженного термометром 11,
укрепленным в верхней расширенной части (в верхней части эвдиометра имеется
пустотелый поплавок, поднимающийся при заполнении бюретки жидкостью и
запирающий верхнее отверстие); подвижной шкалы 12, прикрепленной к узкой части
бюретки, при помощи которой измеряют объемы газов (шкала соответствует только
той бюретке, к которой она прилагается, перенос ее с одной бюретки на другую не
допускается); уравнительной склянки 13 для перекачивания газовой смеси из
бюретки в поглотительный сосуд (в уравнительную склянку наливают воду, от 5 до
6 капель серной кислоты и несколько капель раствора метилового оранжевого);
поглотительного сосуда 14, наполненного раствором едкого кали с массовой долей
40 %; газонепроницаемой трубки 6 по ГОСТ 8673-73 из
неглазурованного фарфора, внутренним диаметром (мм) 18 - 20 и длиной (мм) 750 -
900, концы которой должны выступать наружу из печи не менее чем на 200 - 250
мм, трубку закрывают с двух концов плотно пригнанными резиновыми пробками, в
отверстия пробок вставляют стеклянные трубки, диаметром 5 мм; лодочек
фарфоровых 5 (неглазурованных № l и № 2) по ГОСТ 6675-73,
предварительно прокаленных в токе кислорода при рабочей температуре.
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
3.3. Крючок, с помощью которого лодочки с пробой
помещают в фарфоровую трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной
низкоуглеродистой проволоки диаметром (мм) 3 - 5 и длиной (мм) 500 - 600.
3.4. Свинец
гранулированный по ТУ 6-09-3523-80, предварительно проверенный в условиях
анализа на содержание углерода.
3.5. Калий
гидроокись (едкое кали) по ОСТ 6-01-301-74, раствор с массовой долей 40 %.
3.6. Кислота
серная по ГОСТ
4204-77.
3.7. Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор
с массовой долей 4 % в растворе едкого кали с массовой долей 40 %.
3.8. Индикатор
метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензосульфатокислый натрий) по ГОСТ 10818-64, водный раствор с массовой долей 0,1 %.
3.9. Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.10. Эфир для
наркоза.
3.11. Ацетон по
ГОСТ 2603-79.
3.12. Посуда
мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ
1770-74.
При изменении
данной научно-технической документации реактивы, посуда и приборы мерные
лабораторные должны удовлетворять требованиям вновь введенной документации.
4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К
АНАЛИЗУ
4.1. Калий
гидроокись (едкое кали) раствор с массовой долей 40 %: 40 г реактива растворяют
в 60 см3 воды и перемешивают.
4.2. Калий
марганцовокислый, раствор с массовой долей 2 %: 2 г реактива растворяют в 100
см3 едкого кали с массовой долей 40 % и перемешивают.
4.3. Индикатор
метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %: 0,1 г реактива растворяют
в 100 см3 воды и перемешивают.
4.4. Свинец
гранулированный (плавень) готовят следующим образом: гранулы свинца промывают в
ацетоне и высушивают, разбивают или раскатывают в тонкие пластины, все
поверхности, с которыми соприкасается свинец, обезжиривают, нарезают мелкие
отрезки и еще раз промывают в ацетоне, сушат и хранят в банке с притертой
пробкой или боксе.
5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Перед началом
работы проверяют герметичность аппарата. Аппарат герметичен, если уровни
растворов в поглотителе и эвдиометре не изменяются при закрытых кранах 16 и 15,
а кран 17 находится в положении соединения трубки для сжигания с мерной
бюреткой.
Навеску
обезжиренной стружки стали массой от 0,5 до 1,0 г или 0,2 г чугуна помещают в
заранее прокаленную фарфоровую лодочку, прибавляют от 0,5 до 1,0 г плавня и с
помощью «крючка» вдвигают лодочку в трубку для сжигания, которая помещена в
предварительно нагретую до температуры не ниже 1250 °С трубчатую печь. Лодочку
устанавливают в наиболее накаленной части трубки и тотчас же закрывают
отверстие трубки пробной с резиновым шлангом,
По истечении
одной минуты (время, необходимое для равномерного прогрева стружки, плавня и
лодочки до температуры печи) в трубку для сжигания начинают подавать кислород
со скоростью 4 - 5 пузырьков в секунду.
Одновременно с
подачей кислорода трехходовой кран 17 ставят в положение, при котором газовая
смесь кислорода и углекислого газа поступает из печи через змеевиковый холодильник
в эвдиометр.
Двухходовой
кран 15 полностью перекрыт. Как только эвдиометр полностью заполняется газом и
уровень жидкости достигнет нулевого деления шкалы, трехходовой кран 17 ставят в
положение, при котором газ из печи выходит в атмосферу, а с помощью крана 15
эвдиометр соединяют с атмосферой; уравнительной склянкой выравнивают положение
уровней жидкости в склянке и в бюретке.
Выждав от 15 до
20 секунд для полного отекания жидкости со стенок эвдиометра, на том же уровне
устанавливают нуль подвижной шкалы. Эвдиометр с помощью крана 15 соединяют с
поглотительным сосудом для поглощения углекислого газа из газовой смеси. Для
этого газовую смесь (кислород с углекислым газом) с помощью уравнительной
склянки переводят в поглотитель, а затем обратно в эвдиометр, повторяя эту
операцию не менее двух раз. Оставшийся газ (кислород) переводят в
газоизмерительную бюретку, разобщают ее с поглотительным краном 15, который
ставят в положение соединения с атмосферой и производят замер уровня жидкости,
записывают соответствующее деление шкалы. Одновременно производят замер
температуры и давления атмосферы. Наполняют эвдиометр жидкостью из
уравнительной склянки, закрывают кран 15 и готовят аппарат для следующего
сжигания.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю
углерода (X) в процентах вычисляют по формуле:
где A и A1 - показания шкалы
эвдиометра после поглощения углекислого газа при сжигании навесок анализируемого
образца и контрольной пробы соответственно;
K - поправочный коэффициент на температуру и давление по таблицам,
прилагаемым к прибору;
m - масса навески образца, г.
7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
(ЛАБОРАНТОВ)
К выполнению
измерений массовой доли углерода и обработке результатов анализа могут быть
допущены лаборанты 4 - 5 разрядов согласно единому тарифно-квалификационному
справочнику.
8. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
8.1. При
выполнении измерений массовой доли углерода в нелегированном чугуне,
углеродистой, легированной и высоколегированной стали должны выполняться
требования, которые установлены инструкцией по технике безопасности при работе
в химической лаборатории, утвержденной главным инженером предприятия.
8.2. При работе с кислородными баллонами
необходимо соблюдать инструкцию по безопасному обращению с газовыми баллонами.
КОМИТЕТ Руководителям организаций
Российской
Федерации (По списку)
по
машиностроению
125047,
Москва,
1-я
Тверская-Ямская ул., 1,3
Для
телеграмм: А-47
Для телетайпа:
ЛУЧ 207279
13.06.96
г. № 21/2-2-373
на №
_________от ________
О снятии ограничения срока
действия
отраслевых документов
по стандартизации
Управление по
развитию химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых
стандартов и руководящих технических материалов, с которых снимается
ограничение срока действия.
Данное решение
продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по
стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической
актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93,
который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.
В целях поддержания
современного научно-технического уровня документов указанных в перечнях и
информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия ОБЯЗЫВАЮ:
1.
Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере
необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений,
переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный
уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и
потребителей продукции.
2. Головной
организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую
организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с
отраслевых стандартов, указанных в перечне;
3. Ведущим
организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией
информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов,
указанных в перечнях.
Приложение. 1.
Перечень отраслевых стандартов.
2. Перечень
руководящих технических материалов.
Начальник Управления по развитию
химического и нефтяного машиностроения В.Н. Бондарев
Исп. Сарычев
С.А.
т. 209-86-64
Приложение
Перечень нормативно-технических документов,
разработанных АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и подлежащих снятию ограничения
срока действия
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Метод измерения. 2
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы.. 2
4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3
5. Алгоритм выполнения измерений. 3
6. Обработка результатов. 3
7. Требования к квалификации операторов (лаборантов) 3
8. Требования техники безопасности. 3
Приложение. Перечень
нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры»
и подлежащих снятию ограничения срока действия. 3
|