НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)
|
|
УТВЕРЖДАЮ
|
|
|
Директор института
________
В.А. Панов
|
АТТЕСТАТ
НА МЕТОДИКУ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ В ЧУГУНЕ
НЕЛЕГИРОВАННОМ, УГЛЕРОДИСТОЙ, ЛЕГИРОВАННОЙ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ ПРИ КОНТРОЛЕ
ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ
РДМ
929-02-93
Срок действия установлен с «1» декабря 1992
до «1»
декабря 1997
Заведующий отделом № 29
канд. техн. наук
|
В.Л. Мирочник
|
Исполнители:
|
|
по разработке методики
выполнения измерений
|
|
науч. сотрудник
|
Т.Н. Очкова
|
лаборант V
разряда
|
А.Н. Тушинская
|
по метрологической
экспертизе
|
|
ведущий инженер-метролог
|
Г.Н. Михайлова
|
Волгоград 1992
Настоящий аттестат распространяется на нелегированные
чугуны, углеродистые, легированные и высоколегированные стали и устанавливает
объемный метод определения серы в диапазоне от 0,002 % до 0,25 %. Методика
предназначена для контроля исходных материалов и контроля технологических
процессов.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа
по ГОСТ
28473-90 и ГОСТ
22536.0-87.
1.2. Отбор, подготовку и хранение проб
проводят в соответствии с ГОСТ
7565-61.
1.3. Определение массовой доли серы в
нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и высоколегированной стали
проводят в двух параллельных навесках.
Случайная погрешность взвешивания ± 0,0002 г.
Массовая доля серы в стандартном образце
и анализируемой пробе не должна отличаться более чем в два раза. Допускается
получать большие количества анализируемого компонента путем употребления разных
по величине навесок анализируемого материала и стандартного образца» если
содержание анализируемого компонента в стандартном образце и в пробах
отличается не более, чем в три раза.
Тип стандартного образца для контроля
правильности устанавливает начальник химической лаборатории.
1.4. За окончательный
результат анализа принимается среднее арифметическое результатов двух
параллельных измерений при выполнении следующих требований к точности
результатов:
- расхождение между результатами двух
параллельных измерений не должно превышать величин, допускаемых для
доверительной вероятности 0,95 расхождений, проведенных в таблице;
- воспроизведенная в стандартном образце
массовая доля серы (среднее арифметическое двух параллельных результатов
анализа) не должны отличаться от аттестованной более чем на половину величины
допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Абсолютные допускаемые расхождения
массовой доли серы при трех параллельных измерениях
Тип
стали
|
Массовая
доля серы, %
|
Абсолютные
допускаемые расхождения, %
|
Стали
легированные и высоколегированные
|
От 0,005 до 0,02
|
0,001
|
Св. 0,02 » 0,05
|
0,003
|
Сталь углеродистая
и чугун нелегированный.
|
От 0,002 до 0,004
|
0,0015
|
Св. 0,004 » 0,010
|
0,0025
|
» 0,010 » 0,025
|
0,004
|
» 0,025 » 0,050
|
0,006
|
» 0,050 » 0,10
|
0,008
|
» 0,10 » 0,25
|
0,012
|
1.5.
При невыполнении одного из требований, указанных в п. 1.4, проводят повторные
измерения массовой доли серы. Если при повторных измерениях требования к точности
результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения
прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального
хода анализа.
2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Измерение массовой доли серы в
нелегированном чугуне углеродистой, легированной и высоколегированной стали,
следует выполнять объемным методом, который основан на сжигании навески стали
или чугуна в токе кислорода при температуре от 1200 до 1250 °С с поглощением
образующейся двуокиси серы водой и титрования серной кислоты раствором йода или
смесью йодоватокислого или йодистого калия в присутствии индикатора крахмала.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РЕАКТИВЫ
3.1. Весы аналитические с разновесами.
3.2. Установка для определения серы.
Схема установки для определения серы
приведена на чертеже 1.
Установка для газообъемного определения
содержания серы состоит, из следующих элементов: баллона с кислородом 1 по ГОСТ
5583-73; редукционного вентиля для регулирования скорости поступления
кислорода 2, трубчатой горизонтальной электропечи 7, обеспечивающей температуру
нагрева не ниже 1250 °С; газонепроницаемой трубки 9 по ГОСТ 8680-73 из
неглазурованного фарфора, внутренним диаметром 18 - 20 мм длиной 750 - 900 мм.
Концы трубок должны выступать наружу из печи не менее чем на 200 - 250 мм.
Трубку закрывают с двух концов плотно пригнанными резиновыми пробками. В
отверстия пробок вставляют стеклянные трубки, диаметром 5 мм; лодочек
фарфоровых 6 (неглазурованных № 1 и № 2) по ГОСТ
9147-73, предварительно прокаленных в токе кислорода при рабочей
температуре; термопары с терморегулятором или гальванометром 8; шарика,
заполненного стеклянной или хлопчатобумажной ватой 10, для улавливания окислов
железа и др., образующихся при сжигании навески; промывной склянки с серной
кислотой 4, промывной склянки с 40 %-ным раствором едкого калия 3;
поглотительного сосуда 11, внутренним диаметром от 35 до 40 мм и высотой 150
мм, наполненного до половины дистиллированной водой с крахмалом и несколькими
каплями йода, чтобы раствор окрасился в бледно-голубой цвет. Внизу
поглотительный сосуд оканчивается стеклянным краном 13 необходимым для слива
оттитрованного раствора, бюретки 14, расположенной над поглотительным сосудом,
сосуда с раствором для сравнения окраски.
3.3. Плавни: Олово по ТУ 6-09-2704-78,
медь металлическая по ГОСТ 546-88, предварительно
проверенные в условиях анализа на содержание серы.
3.4. Крючок, с помощью которого лодочки с
пробой помещают в фарфоровую трубку и извлекают из нее, изготовленный из
жаропрочной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500
- 600 мм.
3.5. Калий гидроокись (едкое кали) по ОСТ
6-01-301-74, раствор с массовой долей 40 %.
3.6. Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
3.7. Крахмал растворимый по ГОСТ
10163-76.
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
3.8.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
3.9. Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79.
3.10. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.11. Посуда мерная лабораторная
стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ
1770-74.
При изменении данной научно-технической
документации реактивы, посуда и приборы мерные лабораторные должны
удовлетворять требованиям вновь введенной документации.
4. АЛГОРИТМ ОПЕРАЦИЙ ПО ПОДГОТОВКЕ РАСТВОРОВ К
АНАЛИЗУ
4.1. Йод кристаллический, титрованный
раствор: 1 г йода взвешивают в стаканчике с притертой пробкой, пересыпают в
колбу с 5 г йодистого кадия и 50 см3 воды, после полного растворения
йода раствор переводят в мерную колбу вместимостью 3000 см3, доводят
до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Титр раствора йода устанавливают по
стандартным образцам с известной массовой долей серы и химическим составом,
близким по химическому составу к анализируемой пробе. Сжигание навесок
стандартных образцов проводят в тех же условиях, что и анализ.
Титр раствора (T), выраженный в г/см3, вычисляют по
формуле:
где C - массовая
доля серы в стандартном образце, %;
m - масса навески стандартного образца, г;
V -
объем раствора йода, израсходованный на титрование стандартного образца, см3;
V1 - объем
раствора йода, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3.
4.2. Йодо-крахмальный свежеприготовленный
раствор: 5 г растворимого крахмала размешивают в стаканчике с 50 см3
воды и тонкой струйкой вливают в колбу вместимостью 250 см3 с водой,
нагретой до кипения. Охлажденный раствор переносят в колбу, разбавляют до 2000
см3, перемешивают, добавляют титрованный раствор йода до появления
голубой окраски. Данный раствор является и раствором сравнения,
4.3. Калий гидроокись (едкое кади),
раствор с массовой долей 40 %: 40 г реактива растворяют в 60 см3
воды и перемешивают.
5. АЛГОРИТМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
5.1. Подготовка аппаратуры
Перед началом работы установку проверяют
на герметичность.
В трубке и лодочке для сжигания пробы
определяют наличие летучих (восстановительных веществ). Для этого по достижении
в печи температуры от 1200 до 1250 °С трубку закрывают с обеих сторон пробками,
наливают в оба сосуда от 110 до 120 см3 йодо-крахмального раствора,
открыв кран, пропускают ток кислорода с такой скоростью, чтобы уровень жидкости
в поглотительном сосуде поднялся на 30 - 40 мм.
Обесцвечивание раствора в поглотительном сосуде
при пропускании кислорода в течение нескольких минут свидетельствует о
выделении из трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с
йодом. В любом случае, не прекращая кислорода, приливают к поглотительному
раствору титрованный раствор йода до тех пор, пока интенсивность окраски
растворов в обоих сосудах не станет одинаковой. Для проверки правильности
работы установки сжигают от 2 до 3 навесок стандартного образца стали или
чугуна в присутствии плавня, затем сжигают навеску плавня для внесения поправки
в контрольный опыт.
5.2. Проведение анализа
Навеску стали (чугуна) массой от 0,5 до
1,0 г помещают в лодочку, равномерно распределяют по дну и покрывают
равномерным слоем плавня в количестве от 0,5 до 1,0 г. Лодочку с пробой и
плавнем при помощи крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки
и немедленно закрывают трубку резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная
трубка для отвода газообразных продуктов сжигания в поглотительный сосуд.
Скорость пропускания кислорода составляет
2,5 л/мин.
В процессе горения навески наблюдают за
изменением окраски жидкости в поглотительном сосуде, где происходит поглощение
окислов серы. Во время сжигания окраска растворов в поглотительном сосуде
должна быть все время близкой к окраске раствора сравнения. Для этого к
раствору в поглотительном сосуде по мере уменьшения интенсивности окраски
добавляют раствор йода до получения одинаковой интенсивности окраски в обоих
сосудах. В этом случае титрование считают законченным. Для проверки полноты сгорания
навески кислород продолжают подавать еще в течение минуты. Если интенсивность
окраски раствора не уменьшится, определение считают, законченным, если
уменьшится, титрование продолжают. После сжигания пробы лодочку вынимает
крючком из печи, поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают сосуд
водой.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю серы /X/ в процентах вычисляют по формуле:
где V2 - объем раствора йода, израсходованный на титрование
анализируемого образца, см3;
V1 - объем
раствора йода, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
Т - титр раствора йода, установленный по стандартным образцам и
выраженный в г/см3 серы;
m - масса навески анализируемого образца, г.
7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ (ЛАБОРАНТОВ)
К выполнению измерений массовой доли серы
и обработке результатов анализа могут быть допущены лаборанты 4 - 5 разрядов
согласно единому тарифно-квалификационному справочнику.
8. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
8.1. При выполнении измерений массовой доли
серы в нелегированном чугуне, углеродистой, легированной и высоколегированной
стали должны выполняться требования, которые установлены инструкцией по технике
безопасности при работе в химической лаборатории, утвержденной главным
инженером предприятия.
8.2. При работе с кислородными баллонами необходимо соблюдать
инструкцию по безопасному обращению с газовыми баллонами.
КОМИТЕТ Руководителям организаций
Российской
Федерации (По списку)
no машиностроению
125047,
Москва,
1-я
Тверская-Ямская ул., 1,3
Для
телеграмм: А-47
Для
телетайпа: ЛУЧ 207279
13.06.96
г. № 21/2-2-373
на №
_________от ________
О снятии ограничения срока
действия
отраслевых документов
по стандартизации
Управление по развитию
химического и нефтяного машиностроения утвердило перечни отраслевых стандартов
и руководящих технических материалов, с которых снимается ограничение срока
действия.
Данное решение
продиктовано необходимостью сохранения действующим фонда документов по
стандартизации отраслевого уровня, не утративших своей технической
актуальности, а также приведения их в соответствие с требованиями ГОСТ 1.4-93,
который не устанавливает для таких документов ограничения срока действия.
В целях
поддержания современного научно-технического уровня документов указанных в
перечнях и информирования предприятий о снятии ограничения их срока действия
ОБЯЗЫВАЮ:
1.
Разработчиков указанных документов (держателей подлинников), по мере
необходимости осуществлять их проверку с целью внесения в них изменений,
переиздания или отмены в установленном порядке, учитывая при этом современный
уровень развития техники, предложения пользователей этими документами и
потребителей продукции.
2. Головной
организации отрасли по стандартизации АО «НИИхиммаш» представить в вышестоящую
организацию по стандартизации информацию о снятии ограничения срока действия с
отраслевых стандартов, указанных в перечне;
3. Ведущим
организациям по стандартизации в соответствии со своей специализацией
информировать предприятия о снятии ограничения срока действия документов,
указанных в перечнях.
Приложение. 1.
Перечень отраслевых стандартов.
2. Перечень
руководящих технических материалов.
Начальник Управления по развитию
химического и нефтяного
машиностроения В.Н. Бондарев
Исп. Сарычев
С.А.
т. 209-86-64
Приложение
Перечень нормативно-технических документов, разработанных
АООТ «ВНИИПТхимнефтеаппаратуры» и
подлежащих снятию ограничения срока действия
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Метод измерений. 2
3. Средства измерения, вспомогательные устройства,
реактивы.. 2
4. Алгоритм операций по подготовке растворов к анализу. 3
5. Алгоритм выполнения измерений. 4
6. Обработка результатов. 5
7. Требования к квалификации операторов (лаборантов) 5
8. Требования техники безопасности. 5
Приложение. Перечень
нормативно-технических документов, разработанных аоот «внииптхимнефтеаппаратуры»
и подлежащих снятию ограничения срока действия. 6
|