Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование
Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение
остаточных количеств
пестицидов в сельскохозяйственном
сырье, пищевых продуктах и
объектах окружающей среды
Сборник
методических указаний
по методам контроля
МУК 4.1.2907-11; 4.1.2923
- 4.1.2925-11;
4.1.2938-11
Москва
• 2011
1. Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты
растений Россельхозакадемии.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по
санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 №
1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 12 июля 2011 г.
4. Введены в действие с момента утверждения.
5. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метрологическая характеристика метода. 3
2. Метод измерения. 3
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные
устройства и материалы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации операторов. 5
6. Условия измерений. 5
7. Подготовка к определению.. 5
8. Отбор проб и хранение. 6
9. Проведение определения. 7
10. Обработка результатов анализа. 8
11. Проверка приемлемости результатов параллельных
определений. 8
12. Оформление результатов. 8
13. Контроль качества результатов измерений. 9
14. Разработчики. 10
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель
Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
12 июля 2011 г.
Дата введения:
с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ
КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств
прогексадиона-кальция в воде, почве, плодах и
соке яблок методом методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Методические указания
Настоящий документ устанавливает методику определения
остаточных количеств прогексадиона-кальция в воде в диапазоне концентраций
0,001 - 0,01 мг/дм3, в почве, в плодах и соке яблок в диапазоне
концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг.
Действующее вещество: прогексадион-кальций.
Кальций 3-оксидо-5-оксо-4-пропионилциклогекса-3-енкарбоксилат
(IUPAC).
Молекулярная масса: 250,3.
Брутто формула: C10H10CaO5.
Химически чистое вещество представляет собой мелкодисперсный
белый порошок без запаха.
Температура плавления > 360 °С.
Давление пара 1,33 × 10-2 мРа (20 °С).
Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow
log Р = -2,90.
Растворимость в воде (мг/дм3, 20 °С): 174.
Растворимость в органических растворителях (мг/дм3,
20 °С): метанол - 1,11; ацетон - 0,038.
Стабилен в водных растворах (DT50 составляет 5
дней при рН 5,0 и температуре 20 °С и 83 дня при рН 9,0). Устойчив к нагреванию
до 200 °С и воздействию солнечного света; рКа 5,15.
Краткая токсикологическая характеристика: острая
оральная токсичность для крыс и мышей > 5000 мг/кг. При подкожном введении
крысам LD50 > 2000 мг/кг. Оказывает слабое раздражающее действие
на глаза, но не раздражает кожу (кролики). Ингаляционная токсичность для крыс
LС50 составляет 4,21 мг на 1 л воздуха.
Область применения: регулятор роста растений.
Используется в качестве средства от полегания мелкозерновых злаков. Также может
быть использован как замедлитель роста дерна, земляных орехов и цветов или для
ингибирования удлинения новых побегов фруктовых деревьев.
В России для прогексадиона-кальция гигиенические нормативы
не установлены.
1. Метрологическая характеристика метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения
анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее
составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р =
0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Объект
анализа
|
Диапазон
определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)
|
Показатель
повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
σr %
|
Показатель
внутрилабораторной прецизионности, σRл, %
|
Показатель
воспроизводимости, σR, %
|
Показатель
точности* (границы относительной погрешности), ±δ, %
|
Вода
|
0,001
- 0,010
|
5
|
6
|
7
|
15
|
Почва
|
0,01
- 0,10
|
6
|
8
|
9
|
18
|
Яблоки
|
0,01
- 0,10
|
5
|
12
|
15
|
25
|
Яблочный сок
|
0,01
- 0,10
|
5
|
7
|
8
|
16
|
* Соответствует расширенной неопределенности Uотн при коэффициенте охвата
k = 2
|
Таблица 2
Полнота извлечения прогексадиона, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата для n
= 20, Р = 0,95
Анализируемый
объект
|
Предел
обнаружения, мг/кг, мг/дм3
|
Диапазон
определяемых концентраций, мг/кг
|
Среднее
значение определения, %
|
Стандартное
отклонение,
S
|
Доверительный
интервал среднего результата, ± %
|
Вода
|
0,001
|
0,001
- 0,01
|
89,9
|
4,61
|
2,17
|
Почва
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
93,6
|
7,85
|
3,69
|
Плоды яблок
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
88,95
|
9,03
|
4,24
|
Сок яблок
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
91,6
|
6,73
|
3,16
|
2. Метод измерения
Методика основана на определении прогексадиона-кальция по
свободной кислоте прогексадиону методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после
его твердофазной экстракции из воды или жидкостной экстракции из твердых
образцов и яблочного сока с последующей очисткой экстрактов на концентрирующих
патронах, заполненных силикагелем.
Идентификация прогексадиона проводится по времени
удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий
подготовки проб и хроматографирования.
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные
устройства и материалы
3.1.
Средства измерений
Жидкостный хроматограф «ACQUITY»
фирмы «Waters» с быстросканирующим УФ-детектором, снабженном дегазатором,
автоматическим пробоотборником и термостатом колонки
|
|
Весы аналитические BЛA-200
|
ГОСТ
24104-2001
|
Весы технические BЛKT-500
|
ГОСТ
24104-2001
|
Колбы мерные на 10, 100 и 1000 см3
|
ГОСТ
23932-90
|
Микродозаторы Ленпипет переменного
объема от 200 до 1000 мм3 и от 1 до 5 см3, вид
климатического исполнения УХЛЧ.2
|
ГОСТ
50444
|
Пипетки градуированные объемом 1,
2, 5 и 10 см3
|
ГОСТ
29227-91
|
Цилиндры мерные на 50 и 100 см3
|
ГОСТ
23932-90
|
Допускается использование средств измерения с аналогичными
или лучшими характеристиками.
3.2.
Реактивы
Ацетонитрил для ВЭЖХ, «В-230НМ»
или хч
|
ТУ 6-09-3534-87
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-72
|
Гексан, хч
|
ТУ
2631-003-05807999-98
|
Дихлорметан, хч
|
ТУ 6-09-2662-77
|
Метанол, хч
|
ГОСТ 6995-77
|
Метилен хлористый, хч
|
ТУ
2631-019-44493179-98 с изм. 1, 2, 3
|
Натрий сернокислый безводный, ч,
свежепрокаленный
|
ГОСТ 4166-76
|
Прогексадион с содержанием
основного вещества 99,6 % (Reg. № 217602, Batch L73-10)
|
|
Серная кислота, осч
|
ГОСТ
14262-78
|
Трифторуксусная кислота, ч
|
ТУ 6-09-3877-80
|
Допускается использование реактивов квалификации не ниже
указанной.
3.3.
Вспомогательные устройства и материалы
Аналитическая колонка ACQUITY UPLC
ВЕН С18 (100×2,1) мм, 1,7 мкм (Waters)
|
|
Бидистиллятор
|
|
Вакуумный манипулятор для работы с
патронами для твердофазной экстракции (Waters, кат. № WAT 200677)
|
|
Воронки лабораторные В-75-110
|
ГОСТ
25336-82
|
Воронки делительные объемом 250 и
500 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Воронка Бюхнера
|
ГОСТ 0147
|
Гомогенизатор
|
МРТУ 42-1505-5-63
|
Колбы плоскодонные на шлифах КШ
250 29/32 ТС
|
ГОСТ
25336-82
|
Колбы-концентраторы емкостью 100 и
250 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Насос водоструйный
|
ГОСТ 10696-75
|
Патроны Диапак С16 (Биохиммак) 0,4
г
|
|
Патроны, заполненные силикагелем
60 (0,040 - 0,063 мм) (Merck, Германия) 0,5 г
|
|
Ротационный вакуумный испаритель
фирмы BUCHI, мод. R 205
|
|
Стаканы химические объёмом 100,
200 и 500 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Ультразвуковая баня «Сапфир»
|
|
Фильтры бумажные «красная лента»
|
ТУ 6.091678-86
|
Допускается использование другого вспомогательного
оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных.
4. Требования безопасности
4.1. При проведении работы необходимо соблюдать требования техники
безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими,
легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ
12.1.005, 12.1.007).
Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ
12.0.004.
При выполнении измерений с использованием жидкостного
хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТ
12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано
приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной
безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм,
установленных ГН
2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны».
5. Требования к квалификации операторов
Измерения в соответствии с настоящей методикой может
выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации
хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально
соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений
по п. 13.
6. Условия измерений
При выполнении измерений выполняют следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности
не более 80 %;
• выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к определению
7.1.
Кондиционирование колонки
Перед началом анализа колонку (Acquity ВЕН С18)
кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 см3/мин) до
стабилизации нулевой линии.
7.2.
Приготовление растворов
7.2.1. Приготовление 0,05 %-го раствора трифторуксусной
кислоты: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 200 см3
воды для ВЭЖХ, прибавляют 0,5 см3 трифторуксусной кислоты и доводят
объем до метки водой для ВЭЖХ.
7.2.2. Приготовление подвижной фазы: в мерную колбу
вместимостью 1 дм3 помещают 250 см3 ацетонитрила и
доводят объем до метки раствором 0,05 % трифторуксусной кислоты.
7.2.3. Приготовление 1 М раствора серной кислоты: в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 900 см3 воды
прибавляют 56,5 см3 концентрированной серной кислоты, осторожно
перемешивают и доводят объем до метки водой.
7.3.
Приготовление основного и градуировочных растворов
7.3.1. Основной раствор с концентрацией
0,1 мг/см3: точную навеску прогексадиона (10 ± 0,1) мг помещают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в ацетонитриле и
доводят объем до метки тем же растворителем.
Градуировочные растворы с концентрациями 0,1, 0,2, 0,5,
0,75, и 1,0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по
объему, используя раствор подвижной фазы.
7.3.2. Раствор № 1 с концентрацией 1,0 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 1 см3
основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.3. Раствор № 2 с концентрацией 0,75 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 10 см3 вносят 7,5 см3
раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.4. Раствор № 3 с концентрацией 0,5 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 5,0 см3
раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.5. Раствор № 4 с концентрацией 0,2 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2,0 см3
раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.6. Раствор № 5 с концентрацией 0,1 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1,0 см3
раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
Основной раствор можно хранить в холодильнике при
температуре 0 - 4 °С в течение 1 недели, градуировочные растворы - в течение
суток.
При изучении полноты определения для внесения в матрицу
используют ацетонитрильные растворы прогексадиона с концентрациями 1,0 и 10,0
мкг/см3, которые готовят из основного стандартного раствора (п. 7.3.1) с концентрацией 0,1 мг/см3
методом последовательного разбавления ацетонитрилом.
7.2.
Приготовление элюента для твердофазной экстракции
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3
трифторуксусной кислоты и доводят объем до метки метанолом.
7.3.
Построение градуировочного графика
Для установления градуировочной характеристики (площадь пика
- концентрация прогексадиона в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3
градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой
концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем
измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади
пика от концентрации прогексадиона в градуировочном растворе.
Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный
коэффициент (K) в уравнении линейной регрессии:
С
= KS, где
S - площадь пика градуировочного раствора.
Градуировку признают удовлетворительной, если значение
коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
Градуировочную характеристику необходимо проверять при
замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической
системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного
коэффициента.
Градуировочную зависимость
признают стабильной при выполнении следующего условия:
где С - аттестованное
значение массовой концентрации прогексадиона в градуировочном растворе;
СК - результат контрольного измерения
массовой концентрации прогексадиона в градуировочном растворе;
λконтр. - норматив контроля градуировочного
коэффициента, % (λконтр. = 10 % при Р = 0,95).
7.4. Подготовка патронов для твердофазной экстракции
7.4.1. Подготовка патронов Диапак С16.
Непосредственно перед употреблением через патрон последовательно пропускают по
2 см3 ацетонитрила и воды.
7.4.2. Подготовка патронов, заполненных силикагелем.
Непосредственно перед употреблением через патрон пропускают 2,5 см3
дихлорметана.
8. Отбор проб и хранение
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ
29168-89 «Почвы. Отбор проб», ГОСТ Р
51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». Для длительного хранения
пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого
солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед
анализом сухую почву доводят до стандартной влажности, просеивают через сито с отверстиями
1 мм.
Отбор проб яблок производится в соответствии с ГОСТ
27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки». Пробы яблок хранят в
морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение 10 месяцев. Перед
анализом пробы яблок гомогенизируют. Пробы яблочного сока хранят до анализа в
морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение месяца, в
холодильнике при температуре 0 - 4 °С в герметичной упаковке в течение недели.
9. Проведение определения
9.1.
Определение прогексадиона в воде
К 50 см3 воды прибавляют 25 мм3
трифторуксусной кислоты и пропускают через патрон Диапак С16. Фильтрат
отбрасывают. Прогексадион элюируют 3 см3 ацетонитрила. Элюат
упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре бани не
выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 см3 подвижной фазы.
Вводят в хроматограф 10 мм3 полученного раствора.
9.2. Определение прогексадиона в яблочном соке
К (20 ± 0,1) г сока прибавляют 10 мм3
трифторуксусной кислоты и 30 см3 воды. Полученный раствор фильтруют
на воронке Бюхнера через бумажный фильтр («красная лента»). Фильтрат помещают в
делительную воронку на 250 см3 и промывают дважды порциями по 25 см3
гексана, встряхивая воронку каждый раз в течение 1 - 2 мин. Верхний
органический слой отбрасывают. Прогексадион экстрагируют тремя порциями по 25
см3 дихлорметана, встряхивая воронку каждый раз по 2 мин и собирая
нижний органический слой. Объединенный экстракт фильтруют через слой безводного
натрия сернокислого в колбу-концентратор и упаривают до объема 2 см3
на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С.
Остаток количественно переносят в откондиционированный патрон, заполненный
силикагелем. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 см3 смеси
метанол-метилен хлористый в соотношении 50:50. Прогексадион элюируют 2 см3
1 %-го раствора трифторуксусной кислоты в метаноле, приготовленного по п. 7.4. Элюат упаривают досуха. Сухой остаток
растворяют в 2 см3 подвижной фазы и 10 мм3 полученного
раствора вводят в хроматограф.
9.3.
Определение прогексадиона в почве и плодах яблок
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают
(10 ± 0,1) г образца и экстрагируют 50 см3 смеси метанола с 1 М
серной кислотой в соотношении 9:1 в ультразвуковой бане в течение 15 мин. Массу
фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию
повторяют. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе
при температуре водяной бани не выше 40 °С до полного удаления метанола. Объем
водного остатка доводят до 50 см3. Дальнейшую обработку проводят по
п. 9.2, начиная с процедуры промывки пробы
в делительной воронке двумя порциями гексана по 25 см3. Сухой
остаток, полученный на последней стадии растворяют в 1 см3 подвижной
фазы и 10 мм3 полученного раствора вводят в хроматограф.
9.4.
Условия хроматографирования
Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы
Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором,
автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка
ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки
(30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,05 % трифторуксусной
кислоты в соотношении 25:75.
Скорость потока элюента: 0,2 см3/мин. Рабочая
длина волны УФ-детектора 270 нм. Объем вводимой пробы 10 мм3.
Время удерживания прогексадиона (4,4 ± 0,1) мин.
Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале
концентраций 0,1 - 1,0 мкг/см3.
10. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
Содержание прогексадиона-кальция в воде (мг/дм3), почве, плодах и
соке яблок X (мг/кг) вычисляют по формуле:
Sx - площадь пика прогексадиона на
хроматограмме испытуемого образца, (AU∙с);
K - градуировочный
коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной
зависимости;
V - объём пробы, подготовленной для
хроматографического анализа, см3;
Р - навеска (объем воды) анализируемого образца, г
(см3);
f -
полнота извлечения прогексадиона, приведенная в табл. 2, %;
F - фактор пересчета содержания прогексадиона в его
кальциевую соль (250,3/212,2 = 1,1795).
Содержание остаточных количеств прогексадиона-кальция в
образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор
прогексадиона с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной
фазой для ВЭЖХ.
11. Проверка приемлемости результатов параллельных
определений
За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не
превышает предела повторяемости (1):
где Х1 и Х2 - результаты
параллельных определений, мг/кг (мг/дм3);
r - значение предела
повторяемости (r = 2,8σr).
При невыполнении условия (1)
выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь
выполняют анализ.
12. Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде:
(Х
± Δ) при вероятности Р = 0,95, где
X - среднее арифметическое результатов определений,
признанных приемлемыми, мг/кг (мг/дм3);
Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг (мг/дм3)
где δ - граница относительной погрешности методики
(показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
В случае если содержание компонента менее нижней границы
диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
содержание вещества в пробе «менее нижней границы
определения» (например: содержание прогексадиона-кальция в пробе воды менее
0,001 мг/дм3, почве, плодах и соке яблок - 0,01 мг/кг*, где
* 0,001 мг/дм3 и 0,01 мг/кг - предел
обнаружения прогексадиона-кальция в воде и почве, плодах, соке яблок,
соответственно).
13. Контроль качества результатов измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости
измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ
Р ИСО 5725-1-6-2002
«Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед
проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль
процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки Cд должна удовлетворять
условию:
Cд
= Δл,x + Δл,x' где
±Δл,x (±Δл,x')
- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа,
соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению
содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг (мг/дм3);
при этом
Δл
= ±0,84∙Δ, где
Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг (мг/дм3):
где δ - граница относительной погрешности методики
(показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
Результат контроля процедуры Kк
рассчитывают по формуле:
Kк = Х' - Х - Сд,
где
Х', X, Сд - среднее
арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по
п. 11) содержания компонента в образце с
добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг
(мг/дм3).
Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
Проводят сопоставление результата
контроля процедуры (Kк) с нормативом
контроля (K).
Если результат контроля
процедуры удовлетворяет условию
процедуру анализа признают
удовлетворительной.
При невыполнении условия (2)
процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам, и принимают меры к их устранению.
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений,
полученных в условиях воспроизводимости:
Расхождение между результатами
измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела
воспроизводимости (R):
где Х1 и Х2
- результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг (мг/дм3);
R - предел воспроизводимости (в соответствии с
диапазоном концентраций), %.
14. Разработчики
Долженко В.И., Цибульская И.А., Журкович И.К., Луговкина
Н.В., Ковров Н.Г. (ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты
растений Россельхозакадемии, Санкт-Петербург).
Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об
аттестации № 01.5.04.694) и внесена в Федеральный реестр МВИ
(ФР.1.31.2011.09109).