Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование
Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение
остаточных количеств
пестицидов в сельскохозяйственном
сырье, пищевых продуктах и
объектах окружающей среды
Сборник
методических указаний
по методам контроля
МУК
4.1.2907-11; 4.1.2923
- 4.1.2925-11; 4.1.2938-11
Москва
• 2011
1. Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты
растений Россельхозакадемии.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по
санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 №
1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 12 июля 2011 г.
4. Введены в действие с момента утверждения.
5. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Метрологическая характеристика
метода. 3
2. Метод измерения. 3
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные
устройства и материалы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации операторов. 5
6. Условия измерений. 5
7. Подготовка к определению.. 5
8. Отбор проб и хранение. 6
9. Проведение определения. 7
10. Обработка результатов анализа. 8
11. Проверка приемлемости результатов параллельных
определений. 8
12. Оформление результатов. 8
13. Контроль качества результатов измерений. 9
14. Разработчики. 10
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель
Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
12 июля 2011 г.
Дата введения:
с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ
КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств фенпироксимата
в зеленой массе, зерне и масле сои методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
Методические указания
Настоящий документ устанавливает метод высокоэффективной
жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации фенпироксимата в
зеленой массе, зерне и масле сои в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг.
Действующее вещество: фенпироксимат.
2-третбутил(Е)-α-(1,3-диметил-5-феноксипиразол-4-илметиленамино-окси)-р-толуат (IUPAC)
Брутто формула: C24H27N3O4.
Молекулярная масса: 421,5.
Химически чистое вещество представляет собой белый
кристаллический порошок.
Температура плавления: 101,1 - 102,4 °С.
Давление пара 0,0075 мРа (25 °С).
Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: Kow
lgP = 5,01 (20 °С).
Растворимость в воде (мг/дм3, 20 °С): 1,46×10-2.
Растворимость в органических растворителях (г/дм3,
25 °С) в метаноле - 15, ацетоне - 150, дихлорметане - 1307, хлороформе - 1197,
тетрагидрофуране - 737.
Устойчив к воздействию кислот и щелочей. Возможными
метаболитами фенпироксимата являются его Z-изомер и продукт деметилирования -
деметилфенпироксимат.
Краткая токсикологическая характеристика (крысы):
острая оральная токсичность LD50 - 480 мг/кг для самцов и 245 мг/кг
для женских особей. При подкожном введении LD50 составляет более
2000 мг/кг для животных мужского и женского пола. Ингаляционная токсичность LC50
составляет 0,33 мг/дм3 для самцов и 0,36 мг/дм3 для
самок. Не раздражает кожу, но является слабым ирритантом для слизистой глаз
(кролики). В длительных экспериментах канцерогенные, тератогенные и мутагенные
свойства не обнаружены.
Область применения: ингибитор митохондриального
электронного транспорта. Оказывает быстрое уничтожающее действие на личинок и
взрослых особей клещей различных видов при контакте или заглатывании. Применяют
при выращивании фруктов - яблок, цитрусовых, персиков, винограда и другого с
нормой расхода 25 - 75 г/га.
В России для фенпироксимата установлены следующие гигиенические
нормативы: ДСД - 0,005 мг/кг/сут.; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,05 мг/м3;
ПДК в воде водоемов - 0,001 мг/дм3; ОДК в почве - 0,3 мг/кг; МДУ в
яблоках и винограде - 0,2 мг/кг.
1. Метрологическая характеристика метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения
анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее
составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р =
0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Объект
анализа
|
Диапазон
определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)
|
Показатель
повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σr, %
|
Показатель
внутрилабораторной прецизионности, σRл, %
|
Показатель
воспроизводимости, σR, %
|
Показатель
точности* (границы относительной погрешности), ±δ, %
|
Зеленая масса
|
0,01
- 0,05
|
7
|
9
|
11
|
22
|
0,05
- 0,1
|
5
|
7
|
8
|
16
|
Зерно сои
|
0,01
- 0,05
|
7
|
9
|
11
|
22
|
0,05
- 0,1
|
5
|
7
|
8
|
16
|
Масло сои
|
0,01
- 0,05
|
5
|
7
|
8
|
16
|
0,05
- 0,1
|
3
|
4
|
5
|
10
|
* соответствует расширенной неопределенности Uотн, при коэффициенте
охвата k = 2
|
Таблица 2
Полнота извлечения фенпироксимата, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата для n
= 20, P = 0,95
Анализируемый
объект
|
Предел
обнаружения, мг/кг
|
Диапазон
определяемых концентраций, мг/кг
|
Среднее
значение определения, %
|
Стандартное
отклонение, S
|
Доверительный
интервал среднего результата, ±%
|
Зеленая масса
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
82,5
|
7,0
|
3,2
|
Зерно сои
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
87,6
|
4,9
|
2,3
|
Масло сои
|
0,01
|
0,01
- 0,1
|
92,0
|
8,6
|
4,0
|
2. Метод измерения
Методика основана на определении фенпироксимата методом ВЭЖХ
с использованием УФ-детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем
(масло) или смесью органического растворителя с водой (зерно и зеленая масса) и
очистки экстракта методом последовательной твердофазной экстракции на патронах
Диапак С16 и Силикагель 60.
Идентификация фенпироксимата проводится по времени удерживания,
количественное определение - методом абсолютной калибровки.
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий
подготовки проб и хроматографирования.
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные
устройства и материалы
3.1.
Средства измерений
Жидкостный хроматограф «ACQUITY»
фирмы «Waters» с быстросканирующим УФ-детектором, снабженным дегазатором,
автоматическим пробоотборником и термостатом колонки
|
|
Весы аналитические BЛA-200
|
ГОСТ
24104-2001
|
Весы технические BЛKT-500
|
ГОСТ
24104-2001
|
Колбы мерные на 10, 100, 1000 см3
|
ГОСТ
23932-90
|
Микродозаторы Ленпипет переменного
объема от 200 до 1000 мм3 и от 1 до 5 см3, вид
климатического исполнения УХЛЧ.2
|
ГОСТ 50444
|
Пипетки градуированные
|
ГОСТ
29227-91
|
Цилиндры мерные на 50 и 100 см3
|
ГОСТ
23932-90
|
Допускается использование средств измерения с аналогичными
или лучшими характеристиками.
3.2.
Реактивы
Ацетон, чда
|
ГОСТ 2603-79
|
Ацетонитрил для ВЭЖХ, «В-230НМ»
или хч
|
ТУ 6-09-3534-87
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 6709-79
|
Гексан, хч
|
ТУ
2631-003-05807999-98
|
Кислота ортофосфорная, хч
|
ГОСТ
6552-80
|
Фенпироксимат с содержанием
основного вещества 97,7 % (Nichon Nohyaka)
|
|
Этилацетат, хч
|
ГОСТ
22300-76
|
Допускается использование реактивов квалификацией не ниже
указанных.
3.3.
Вспомогательные устройства и материалы
Аналитическая колонка ACQUITY UPLC
ВЕН С18 (100×2,1) мм, 1,7 мкм (Waters)
|
|
Бидистиллятор
|
|
Баня ультразвуковая «Сапфир»,
УЗВ-1,3
|
ГОСТ
Р МЭК 60335-2-15-98
|
Вакуумный манипулятор для работы с
патронами для твердофазной экстракции (Waters, кат. № WAT 200677)
|
|
Водоструйный насос
|
ГОСТ 10696-75
|
Воронка Бюхнера
|
ГОСТ 0147
|
Воронки делительные, вместимостью
100, 250 см3
|
ГОСТ 8613-75
|
Воронки лабораторные В-75-110
|
ГОСТ
25336-82
|
Колба Бунзена
|
ГОСТ 5614-75
|
Колбы круглодонные на шлифах КШ50
14/23 ТС
|
ГОСТ 10384-72
|
Колбы круглодонные на шлифах КШ50
29-32 ТС
|
ГОСТ
25336-82
|
Колбы плоскодонные на шлифах КШ
250 29/32 ТС
|
ГОСТ
25336-82Е
|
Мельница электрическая
лабораторная
|
ТУ
46-22-236-79
|
Патроны Диапак С16 (БиоХимМак)
|
ТУ
4215-002-05451931-94
|
Патроны, заполненные силикагелем
60 (Merck), 0,5 г
|
|
Ротационный вакуумный испаритель
фирмы BUCHI, мод. R 205 (Швейцария)
|
|
Фильтры бумажные «красная лента»
|
ТУ
6.091678-86
|
Допускается использование другого вспомогательного
оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При проведении работы необходимо соблюдать требования
техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими,
легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ
12.1.005, 12.1.007).
Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ
12.0.004.
При выполнении измерений с использованием жидкостного
хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила
электробезопасности в соответствии с ГОСТ
12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано
приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной
безопасности по ГОСТ
12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм,
установленных ГН
2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны».
5. Требования к квалификации операторов
Измерения в соответствии с настоящей методикой может
выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации
хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально
соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений
по п. 13.
6. Условия измерений
При выполнении измерений выполняют следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу
проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более
80 %;
• выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к определению
7.1.
Кондиционирование колонки
Перед началом анализа колонку (Acquity ВЕН С18)
кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 см3/мин) до
стабилизации нулевой линии.
7.2.
Приготовление растворов
7.2.1. 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты: (0,5 ±
0,01) г 98 %-й ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 дм3,
растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
7.22. Для приготовления подвижной фазы смешивают
ацетонитрил с 0,005 М раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 75:25 по
объему, используя мерные цилиндры.
7.2.3. Приготовление элюентов для твердофазной экстракции.
Элюент 1. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3
этилацетата и доводят объем до метки гексаном.
Элюент 2. В мерную колбу вместимостью 100 см3
помещают 40 см3 этилацетата и доводят объем до метки гексаном.
Перемешивают. Элюент хранят в вытяжном шкафу и используют свежеприготовленным.
7.3.
Приготовление основного и градуировочных растворов
7.3.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/см3:
точную навеску фенпироксимата (50 ± 0,5 мг) помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до
метки тем же растворителем.
Градуировочные растворы с концентрациями 0,1, 0,2, 0,5, 0,75
и 1,0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления
основного раствора по объему, используя подвижную фазу.
7.3.2. Раствор № 1 с концентрацией 1,0 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,2 см3
основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.3. Раствор № 2 с концентрацией 0,75 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 10 см3 вносят 7,5 см3
раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.4. Раствор № 3 с концентрацией 0,5 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 5 см3
раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.5. Раствор № 4 с концентрацией 0,2 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2,0 см3
раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.6. Раствор № 5 с концентрацией 0,1 мкг/см3:
в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3
раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
Основной раствор можно хранить в холодильнике при
температуре 0 - 4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение
суток.
При изучении полноты определения фенпироксимата в зеленой
массе, зерне и масле сои используют ацетонитрильные растворы вещества. Растворы
с концентрациями 1,0 и 10,0 мкг/см3 готовят из основного раствора с
концентрацией 0,5 мг/см3 методом последовательного разбавления по
объему ацетонитрилом.
7.4.
Построение градуировочного графика
Для установления градуировочной характеристики (площадь пика
- концентрация фенпироксимата в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3
градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой
концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем
измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади
пика от концентрации фенпироксимата в градуировочном растворе.
Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный
коэффициент (K) в уравнении линейной регрессии:
C
= KS, где
S - площадь пика градуировочного раствора.
Градуировку признают удовлетворительной, если значение
коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
Градуировочную характеристику необходимо проверять при
замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической
системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного
коэффициента.
Градуировочную зависимость
признают стабильной при выполнении следующего условия:
где С - аттестованное
значение массовой концентрации фенпироксимата в градуировочном растворе в мг/см3,
СК - результат контрольного измерения
массовой концентрации фенпироксимата в градуировочном растворе в мг/см3,
λконтр. - норматив контроля градуировочного
коэффициента, λконтр. = 10 % при Р = 0,95).
7.5. Подготовка патронов для твердофазной экстракции
Диапак С16: Непосредственно перед употреблением в
патрон последовательно вносят 1 см3 ацетона и 1 см3 воды.
Патрон Силикагель 60: Непосредственно перед
употреблением через патрон пропускают 2 см3 гексана.
8. Отбор проб и хранение
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными
правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и
объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№
2051-79 от 21.08.79) а также в соответствии с ГОСТ
10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». Пробы
зеленой массы хранят в морозильной камере при температуре -18 °С. Для
длительного хранения зерно сои подсушивают при комнатной температуре в
отсутствие прямого солнечного света. Сухие образцы могут храниться в течение
года. Перед анализом пробы зерна доводят до стандартной влажности и измельчают.
Пробы масла хранят в холодильнике при 0 - 4 °С в закрытой стеклянной таре не
более 2 месяцев.
9. Проведение определения
9.1.
Определение фенпироксимата в зерне и зеленой массе сои
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают
(10,0 ± 0,1) г измельченных на лабораторной мельнице зерен или зеленой массы,
прибавляют 10 см3 воды и, спустя 2 - 3 мин, 40 см3
ацетона. Экстрагируют на ультразвуковой бане в течение 10 мин. Массу фильтруют
через бумажный фильтр «красная лента» на воронке Бюхнера. Экстракцию повторяют,
используя в качестве экстрагента 50 см3 смеси ацетона и воды в
соотношении 4:1. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном
испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С до полного удаления
ацетона. Водный остаток (около 20 см3) фильтруют через бумажный
фильтр «красная лента» и пропускают через патрон Диапак С16,
откондиционированный по п. 7.5. Фильтрат
отбрасывают. Фенпироксимат элюируют 3,5 см3 ацетона. Элюат упаривают
досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше
40 °С, сухой остаток растворяют в 2,0 см3 гексана и количественно
переносят в патрон Силикагель 60, откондиционированный гексаном по п. 7.5. Фильтрат отбрасывают, патрон промывают
двумя порциями по 2 см3 гексана и двумя порциями по 4 см3
элюента 1. Промывки отбрасывают. Фенпироксимат элюируют 3 см3
элюента 2. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при
температуре водяной бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см3
подвижной фазы и 10 мм3 вводят в хроматограф.
9.2.
Определение фенпироксимата в масле сои
В коническую колбу вместимостью 100 см3 помешают (10
± 0,1) г масла и растворяют в 50 см3 гексана. Полученный раствор
переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3 и экстрагируют
фенпироксимат трижды по 25 см3 ацетонитрила, встряхивая каждый раз
делительную воронку в течение 1 - 2 мин. После четкого разделения фаз отделяют
нижний ацетонитрильный слой. Объединенный экстракт промывают в делительной
воронке двумя порциями гексана по 20 см3. Промывки отбрасывают.
Ацетонитрильный раствор упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе
при температуре водяной бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см3
гексана и вносят в откондиционированный патрон Силикагель 60. Фильтрат
отбрасывают, патрон промывают двумя порциями по 2 см3 гексана и
двумя порциями по 4 см3 элюента 1. Промывки отбрасывают. Фенпироксимат
элюируют 3 см3 элюента 2. Элюат упаривают досуха на вакуумном
ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С. Сухой
остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы и 10 мм3 вводят
в хроматограф.
9.3. Условия хроматографирования
Ультраэффективный жидкостной хроматограф «ACQUITY» фирмы
Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором,
автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка
ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1×100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки
(30 ± 1)°С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты
в соотношении 75:25. Скорость потока элюента: 0,2 см3/мин. Рабочая
длина волны УФ-детектора 260 нм. Объем вводимой пробы 10 мм3.
Время удерживания фенпироксимата (4,5 ± 0,1) мин.
Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале
концентраций 0,1 - 1,0 мкг/см3.
10. Обработка результатов анализа
Количественное определение
проводят методом абсолютной калибровки. Содержание фенпироксимата в зеленой
массе, зерне и масле сои (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
Sx - площадь пика
фенпироксимата на хроматограмме испытуемого образца, AU∙с (AU);
K -
градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей
градуировочной зависимости;
V - объем пробы, подготовленной для
хроматографического анализа, см3;
Р - навеска анализируемого образца, г;
f -
полнота извлечения фенпироксимата, приведенная в табл. 2, (%).
Содержание остаточных количеств фенпироксимата в образце
вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор
фенпироксимата с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной
фазой для ВЭЖХ.
11. Проверка приемлемости результатов параллельных
определений
За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение
между которыми не превышает предела повторяемости (1):
X1 и Х2
- результаты параллельных определений, мг/кг;
r - значение предела
повторяемости (r = 2,8σr).
При невыполнении условия (1)
выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь
выполняют анализ.
12. Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде:
(X
± Δ) мг/кг при вероятности Р = 0,95, где
Х - среднее арифметическое результатов определений,
признанных приемлемыми, мг/кг;
Δ - граница абсолютной
погрешности, мг/кг.
где δ - граница относительной погрешности методики
(показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
В случае если содержание компонента менее нижней границы
диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
содержание фенпироксимата в пробах зерна, зеленой массы и
масла сои менее 0,01 мг/кг
*- 0,01 мг/кг - предел обнаружения фенпироксимата в
пробах зерна, зеленой массы и масла сои.
13. Контроль качества результатов измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости
измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ
Р ИСО 5725-1-6-2002
«Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед
проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль
процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки Cд должна удовлетворять
условию:
Cд
= Δл,x + Δл,x', где
±Δл,x (±Δл,x')
- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа,
соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению
содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг; при этом:
Δл
= ±0,84∙Δ, где
Δ - граница абсолютной
погрешности, мг/кг:
где δ - граница относительной
погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном
концентраций), %.
Результат контроля процедуры Kк
рассчитывают по формуле:
Kк = Х' - Х - Сд,
где
Х', Х, Сд - среднее
арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по
п. 11) содержания компонента в образце с
добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
Проводят сопоставление результата
контроля процедуры (Kк) с нормативом
контроля (K).
Если результат контроля
процедуры удовлетворяет условию
процедуру анализа признают
удовлетворительной.
При невыполнении условия (2)
процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам, и принимают меры к их устранению.
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений,
полученных в условиях воспроизводимости:
Расхождение между результатами
измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела
воспроизводимости (R):
X1 и Х2
- результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
R - предел воспроизводимости (в соответствии с
диапазоном концентраций), %.
14. Разработчики
Долженко В.И., Цибульская И.А., Журкович И.К., Луговкина
Н.В., Ковров Н.Г. (ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты
растений, Санкт-Петербург).
Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об
аттестации № 01.5.04.677) и внесена в Федеральный реестр (ФР.1.31.2011.10034).